Notions sur la transformation martensitique

INTRODUCTION

Les alliages à mémoire de forme (AMF) sont des matériaux qui ont la capacité de récupérer leur forme suite à d’importantes déformations (de l’ordre de 8%). Les propriétés exceptionnelles de ces alliages sont associées à une transformation de phase martensitique à l’ état solide. Cette dernière peut être réalisée avec un cycle de chargement 1 déchargement thermique (chauffage et refroidissement) ou mécanique (application 1 relâchement d’une force) ou dans le cadre d’un cycle combiné. Les deux principaux comportements thermomécaniques des AMF sont: (1) l’effet mémoire de forme simple sens qui est utilisé pour les applications d’activation mécanique et (2) l’effet superélastique qui est employé entre autres à la réalisation de dispositifs biomédicaux. La nature thermosensible des AMF fait en sorte que les propriétés varient fortement en fonction de la composition chimique et du traitement thermomécanique. Bien qu’abondantes, les données de la littérature sont difficiles à relier entre elles car les résultats sont bien souvent obtenus pour des conditions d’essai unique ou pour une plage restreinte ne permettant pas d’avoir une vue globale des propriétés thermiques, mécaniques et fonctionnelles d’un alliage.

Pour répondre à cette problématique, les objectifs de ce projet visent une caractérisation systématique des propriétés thermiques, mécaniques et fonctionnelles de deux alliages Ti-Ni choisis pour leurs meilleures propriétés fonctionnelles et en fatigue. Les propriétés des AMF sont grandement influencées par les étapes finales de la fabrication soient la mise en forme à froid (LTMT: law-temperature thermomechanical treatment) ainsi que le traitement thermique (PDA : post-deformation annealing).

Les techniques classiques de caractérisation des matériaux telles que la calorimétrie, la résistivité électrique et les essais de traction sont utilisées afin de déterminer les propriétés thermiques et mécaniques des alliages sélectionnés. De plus, les techniques spécifiques aux AMF telles que la mesure de la récupération de forme ainsi que de la génération de contrainte sont employées afin de caractériser ses propriétés fonctionnelles.

Notions sur la transformation martensitique

Cette section présente certaines notions générales sur la transformation martensitique. Par la suite une brève exposition des notions thermodynamiques, des mécanismes de transformation de phase à l’ état solide et des mécanismes de déformation est effectuée. Les alliages à mémoire de forme sont une classe de matériaux qui ont la capacité de se déformer fortement et de retrouver leur géométrie initiale après un simple chauffage. Les deux principaux états de phases de ces matériaux exceptionnels sont la phase martensitique (dite phase à basse température dont la structure cristalline est monoclinique) et la phase austénitique (dite phase à haute température ou phase-mère dont la structure cristalline est cubique centrée). Ainsi, ces matériaux possèdent des propriétés remarquables dues à l ‘existence de cette transformation de phase austénite ~ martensite réversible. La transformation de phase martensitique peut être induite par une variation de la température mais également par l’application d’une contrainte externe.

Le bloc des intrants constitue l’endroit où les critères d’optimisation sont définis. La section« résolution» représente une base de données et/ou un algorithme d’optimisation où une recherche des critères d’optimisation sera effectuée. Finalement, le bloc des extrants présente les conditions de mise en forme optimisées (LTMT et PDA). Le principe de cet outil d’optimisation est relativement simple. Il s’agit ici de lire une base de données de propriétés thermomécaniques et d’en ressortir un matériau offrant les meilleures performances pour une application définie. Les sections suivantes présentent le développement de cet algorithme d’optimisation des AMF.

Établissement des critères de performance

Dans un premier temps, il est nécessaire d’établir les paramètres qui seront à optimiser. Une application d’activation demandera des critères de conception tels que la course et la force générée maximales tandis qu’une application superélastique sollicitera une grande plage de superélasticité et une faible hystérésis mécanique par exemple. Les critères seront qualifiés comme étant« restrictifs» ou« d’optimisation». Le critère restrictif imposera une valeur cible à atteindre ou à ne pas dépasser tandis que le critère d’optimisation permettra de maximiser ou minimiser une des caractéristiques du matériau. Par exemple, un critère restrictif de la température d’opération à 37°C (échantillon travaillant à la température du corps humain) pour un échantillon superélastique devrait exister pour une application biomédicale. D’autre part, un critère d’optimisation de la force générée (maximiser la force d’un activateur) devrait être pris  en compte pour une application d’activation.

Procédure d’optimisation

La méthode de prise de décision considérant de multiples attributs «Multiple Attribute Decision Making, MADM » considère la résolution d’une alternative associée à une série d’attributs [67]. En d’autres mots, cette méthode permet de faire un choix unique dans une série de résultats où plusieurs facteurs interagissent ensemble. Lors de la caractérisation des alliages Ti-Ni, on a pu voir que le taux de déformation à froid (LTMT) et la température de traitement thermique (PDA) influençaient grandement les propriétés telles que les températures de transformation, de la déformation récupérable, de la contrainte critique ainsi que de la contrainte générée. De ce fait, la méthode MADM permet de déterminer le traitement combiné optimal (LTMTopt + PDAopt) en fonction des besoins d’une application.

La recherche du traitement combiné optimal se fait en minimisant, en maximisant ou en fixant un ou plusieurs critères d’optimisation. Par exemple, la température de transformation Af est un critère de conception qui sera soit minimisé (recherche de la température Ar la plus basse), soit maximisé (recherche de la température Ar la plus haute) ou simplement une valeur cible à atteindre (recherche de la température Ar la plus près d’une valeur donnée).

Sélection de la température et des taux de déformation plastique lors de la mise en forme afin de modifier les propriétés des AMF

Les deux principaux mécanismes d’amélioration des propriétés structurales des AMF sont le durcissement par écrouissage obtenu suite à la déformation plastique de l’échantillon (traité aux sections 1.6.1 et 1.6.2) et le durcissement par précipitation lors d’un vieillissement de l’alliage (traité à la section 1.7.2). Les sections suivantes présentent donc deux types de traitements thermomécaniques ainsi que l’impact que ces derniers ont sur les AMF.

Traitements thermomécaniques à haute température Le traitement thermomécanique à haute température (HTMT: High-Temperature thermoMechanical Treatment) est la déformation plastique de la phase austénitique suivie d’une trempe (phase martensitique). La température de déformation du matériau doit être plus élevée que la température critique de recristallisation. L’échantillon doit donc être immédiatement trempé afin de prévenir la recristallisation de l’austénite et ainsi maintenir les propriétés déformées. Selon Brailovski et al. [2], le HTMT est moins efficace pour les alliages Ti-Ni équiatomiques et est utilisé surtout pour les alliages TiNi-Fe. Pour ce type d’alliage, les propriétés mécaniques peuvent être améliorées de 10 à 20%. La déformation à haute température provoque une forte anisotropie de la structure et par conséquent, l ‘anisotropie des propriétés mécaniques.

Traitements thermomécaniques à basse température Le traitement thermomécanique à basse température (LTMT: Law-Temperature thermoMechanical Treatment) est la déformation plastique de la phase austénitique ou martensitique. Le type de L TMT est fonction de la température à laquelle le traitement est effectué : (1) déformation plastique de la phase austénitique stable (Mct < T LTMT <Trecristallisation); (2) déformation plastique de la phase austénitique métastable (T LTMT <Mct); (3) déformation plastique de la phase martensitique (TLTMT < Mr); (4) déformation plastique du mélange de la phase austénitique et martensitique (Mr < T LTMT < Ar). La déformation de l’ austénite stable (L TMT A) produit une augmentation de la plage des températures de transformation (TRMT: Temperature Range of Martensitic Transformation) ainsi qu’une diminution des températures de transformation.

La déformation à froid de l’austénite métastable diminue significativement la recouvrance de la déformation (durcissement par écrouissage) mais améliore grandement la contrainte générée au chauffage. Pour sa part, le traitement thermomécanique à basse température de la martensite (LTMT M) augmente d’une façon significative la température finale du retour de forme lors du premier cycle de chauffage [2]. Ce phénomène se nomme« l’effet mémoire de forme haute température» (HTSME: High Temperature Shape Memory Effect). Ce phénomène peut être clairement observé à l’aide d’un essai de dilatométrie [2;47]. Généralement, le L TMT combiné à un traitement thermique améliore les propriétés mécaniques, favorise la direction de la reprise de forme et modifie la plage ainsi que les températures de transformation par (1) l’affinement et l’uniformisation de la taille des cristaux de la phase finale martensitique (augmentation du nombre de centres de germination), (2) l’uniformisation de la distribution des atomes d’impuretés dans les grains et (3) l’uniformisation et diminution de la taille des précipités [2). Le traitement thermique suivant la déformation à froid (PDA: Post-Deformation Annealing) constitue l’étape finale de la mise en forme d’un alliage à mémoire de forme. Plusieurs auteurs s’entendent pour dire que le traitement combiné (LTMT + PDA) présente un intérêt particulier en ce qui a trait à la régularisation et à l’optimisation des propriétés des AMF [2;22;36;47;49]. Dans le cadre de ce projet, tous les échantillons sont sujets à un travail à froid par laminage. Ils sont divisés en trois groupes selon la taux de déformation infligée : déformation faible (0.30 de la réduction du diamètre), déformation moyenne (0.52 ou 0.56) et déformation sévère (0.88 ou 0.77). Ces dernières représentent les déformations logarithmiques communément appelées« déformations réelles». La déformation à 0.30 a été déterminée comme étant une déformation minimale où les effets du travail à froid se font ressentir.

Les hauts taux de déformation à froid de 0.88 et 0.77 ont été déterminés comme étant les maximums atteints avant la défaillance structurale du matériau lors d’un procédé de laminage conventionnel (Ti-50.0at.%Ni =0.88; Ti-50.7at.%Ni = 0.77). Pour leur part, les taux de déformation à froid de 0.52 et 0.56 représentent les points moyens entre les basses et les hautes déformations à froid.

Sélection des traitements thermiques post déformation

Le traitement thermique est l’étape subséquente des différents traitements de mise en forme à froid (LTMT) afin d’effectuer un contrôle final des propriétés fonctionnelles de l’alliage. Ainsi, la mise en œuvre d’un traitement thermique fait en sorte de modifier à la fois les propriétés spécifiques de mémoire de forme (génération de contrainte, recouvrance de la déformation, plateaux de contrainte, température et énergie de transformation de phase, etc.) et les propriétés mécaniques classiques de l’alliage (limite d’écoulement, contrainte ultime, allongement à la rupture, tenue en fatigue, taux d’écrouissage, dureté, etc.).

Les sections suivantes regroupent une brève présentation sur les traitements thermiques post déformation. Ce sujet étant très bien documenté, le lecteur désirant approfondir le sujet peut se référer à l’ouvrage de Brailovski et al. [2] ainsi qu’à [21-24;36;50].

Table des matières

ABSTRACT
REMERCIEMENTS
LISTE DES TABLEAUX
LISTE DES FIGURES
LISTE DES ABRÉVIATIONS ET DES SIGLES
INTRODUCTION
CHAPITRE 1 ALLIAGES À MÉMOIRE DE FORME, REVUE DE LA LITTÉRATURE, CHOIX DES MATÉRIAUX ET TRAITEMENTS THERMOMÉCANIQUES  
1.1 Notions sur la transformation martensitique 
1.1.1 Notions thermodynamiques fondamentales
1.1.2 Mécanismes de transformation de phase à 1′ état solide
1.1.3 Mécanismes de déformation
1.2 Présentation des propriétés fonctionnelles 
1.2.1 Effet mémoire de forme simple sens
1.2.2 Effet superélastique
1.2.3 Génération de contrainte au chauffage
1.3 Facteur de la mise en forme influençant les propriétés fonctionnelles 
1.3.1 Facteurs affectant les températures de transformation
1.3.2 Facteurs affectant les propriétés mécaniques
1.3.3 Facteurs affectant les propriétés fonctionnelles
1.4 Problématique et objectifs du projet 
1. 5 Choix des matériaux 
1.6 Sélection de la température et des taux de déformation plastique lors de la mise en forme afin de modifier les propriétés des AMF 
1.6.1 Traitements thermomécaniques à haute température
1.6.2 Traitements thermomécaniques à basse température
1.7 Sélection des traitements thermiques post déformation 
1.7.1 Traitements thermiques et trempe
1. 7.2 Vieillissement
1.8 Traitement thermomécanique combiné 
CHAPITRE 2 CHOIX DES TECHNIQUES DE CARACTÉRISATION ET PLANIFICATION DES EXPÉRIMENTATIONS 
2.1 Calorimétrie différentielle à balayage 
2.2 Essai de résistivité électrique 
2.3 Essais de traction isothermes 
2.4 Essais de déformation récupérable 
2.5 Génération de contrainte au chauffage 
CHAPITRE 3 RÉSULTATS DES ESSAIS DE CALORIMÉTRIE DIFFÉRENTIELLE À BALAYAGE ET DE RÉSISTIVITÉ ÉLECTRIQUE 
3.1 Résultats des expérimentations DSC pour l’alliage Ti-50.0at.%Ni 
3.1.1 Présentation des données brutes de l’essai DSC pour l’alliage Ti50.0at.%Ni
3.1.2 Influence du LTMT + PDA sur l’enthalpie de transformation pour l’alliage Ti-50.0at.%Ni
3.1.3 Influence du LTMT + PDA sur les températures de transformation martensitique pour l’alliage Ti-50.0at.%Ni
3.2 Résultats des expérimentations DSC pour l’alliage Ti-50.7at.%Ni  
3.2.1 Présentation des données brutes de l’essai DSC pour l’alliage Ti50.7at.%Ni
3.2.2 Influence du LTMT + PDA sur l’enthalpie de transformation pour l’alliage Ti-50.7at.%Ni
3.2.3 Influence du LTMT + PDA sur les températures de transformation martensitique pour l’alliage Ti-50.7at.%Ni
3.3 Résultats des essais sur la résistivité électrique sous contrainte nulle (cr= 0) 
3.4 Conclusions des essais de calorimétrie différentielle à balayage et de résistivité électrique 
CHAPITRE 4 RÉSULTATS DES ESSAIS DE TRACTION ISOTHERMES  
4.1 Évaluation de l’influence du chemin thermique menant à la température d’essai de traction 
4.2 Présentation des données brutes des essais de traction sur l’alliage Ti-50.0at.%Ni  
4.3 Évolution des contraintes caractéristiques en fonction de la température de déformation pour l’alliage Ti-50.0at.%Ni 
4.4 Évolution des contraintes caractéristiques en fonction de la température du LTMT + PDA pour l’alliage Ti-50.0at.%Ni 
4.5 Conclusions des essais de traction isothermes  
CHAPITRE 5 RÉSULTATS DES ESSAIS SUR LA DÉFORMATION RÉCUPÉRABLE 
5.1 Présentation des données brutes sur la déformation récupérable  
5.2 Évolution de la déformation maximale complètement récupérable pour l’alliage Ti-50.0at.%Ni 
5.3 Évolution de la déformation maximale complètement récupérable pour l’alliage Ti-50.7at.%Ni 
5.4 Conclusions des essais de déformation récupérable 
CHAPITRE 6 RÉSULTATS DES ESSAIS SUR LA GÉNÉRATION DE CONTRAINTE AU CHAUFFAGE ET DE RÉSISTIVITÉ ÉLECTRIQUE SOUS CONTRAINTE  1
6.1 Validation du banc d’essai de génération de contrainte au chauffage et de résistivité électrique sous contrainte  
6.1.1 Validation du banc d’essai de génération de contrainte au chauffage
6.1.2 Validation du banc d’essai de résistivité électrique sous contrainte
6.2 Présentation des données brutes sur la génération de contrainte sur l’alliage Ti-50.0at.%Ni  
6.3 Évolution de la contrainte générée en fonction de la déformation initiale 
6.4 Évolution de la contrainte générée en fonction du PDA 
6.5 Conclusions des essais de génération de contrainte au chauffage 
CHAPITRE 7 DISCUSSION SUR L’OPTIMISATION DES CONDITIONS DE LA MISE EN FORME DES ALLIAGES TI-NI  
7.1 Discussion sur les résultats de caractérisation 
7.2 Optimisation des conditions de la mise en forme d’un AMF utilisant une fonction de désirabilité  
CONCLUSION
RECOMMANDATIONS
ANNEXES
1 : Étude de l’influence du taux de chauffage et du type de transformation de phase
2: Choix des températures de balayage des essais DSC
3 : Évaluation de l’influence du chemin thermique
4 : Essais préliminaires de traction à température constante sur l’alliage Ti50.3at.%Ni
5 : Absence de l’effet superélastique
6 : Résultats bruts des essais de déformation récupérable au chauffage en flexion sur les alliages Ti-50.0at.%Ni et Ti-50.7at.%Ni
7 : Validation du banc d’essai de génération de contrainte au chauffage (Ti50.3at.%Ni) et de la mesure de la résistivité électrique sous contrainte (Ti-50.22at.%Ni)
BIBLIOGRAPHIE

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