Soutenance mémoire
Développement et caractérisation des points fixes à haute température
Points fixes de l’EIT-90 au-delà du point d’argent
Fabrication des points fixes de l’EIT-90
L’enthalpie de fusion ou de congélation d’un corps pur produit une stabilisation de la température du corps à l’interface solide-liquide, sur toute la durée du processus de changement de phase. Les points fixes de l’EIT-90 reposent sur ce principe. Ils sont définis à partir de transitions de phase de corps purs qui peuvent être, soit des points triples, soit des points de fusion ou encore des points de congélation [6]. Ces transitions sont choisies comme références car elles sont reproductibles, donc indépendantes des conditions de mise en œuvre. Les corps purs utilisés pour la partie haute de l’EIT-90 sont fabriqués à partir d’un métal de haute pureté contenu dans un creuset en graphite. Ils sont mis en œuvre dans des fours portés à une température proche de celle du changement de phase du métal. Les paliers sont mesurés de manière continue par un pyromètre dont la réponse reste stable sur toute la durée du changement de phase .
Les trois plus hauts points fixes de l’EIT-90 sont matérialisés par les points de congélation de l’argent de l’or ou du cuivre aux températures de fusion respectives ?90 (Ag) = 961,78 °C, ?90 (Au) = 1064,18 °C et ?90 (Cu) = 1084,62 °C. Ces températures ont été mesurées et définies comme étant les plus proches des températures thermodynamiques dans les années 80. L’Ag, l’Au et le Cu sont chimiquement compatibles avec les creusets en graphite car aux températures proches de la fusion il n’y a pas de diffusion de l’un vers l’autre des composants. Aux températures plus élevées, l’agitation thermique accentue la diffusion du graphite dans le métal pour former un alliage inhomogène dont la composition peut varier dans le temps. Les conditions de reproductibilité des changements de phase ne sont alors plus observées. Ce phénomène limite le domaine d’utilisation des points fixes à base de métaux purs, et justifie l’absence de points fixe de l’EIT-90 au-delà du point du Cu. Le LCM dispose des points d’Ag et de Cu fabriqués à partir de creusets en graphite de formes cylindriques (70 mm x 32 mm) contenant un lingot de métal d’un volume d’environ 15 cm3 .
Ce dernier est réparti uniformément autour d’une cavité cylindrique dont les dimensions ont été choisies pour que son émissivité totale ?? se rapproche le plus de celle du corps noir (typiquement 0.9995 < ?? < 0.9999). Le lingot de métal est centré et maintenu en place par un cylindre de graphite enveloppé dans des feuilles de graphite anisotropes dont le rôle est d’absorber les contraintes mécaniques tout en homogénéisant le profil de température le long du lingot. Dans des conditions de mise en œuvre quasi-adiabatiques, la température thermodynamique de ce corps noir est liée à la densité spectrale de luminance qu’il émet par la loi du rayonnement de Planck.
Mise en œuvre des points fixes de l’EIT-90
Les points fixes de l’EIT-90 sont maintenus dans des tubes en quartz par des bagues de centrage fabriquées en alumine et en graphite . L’ensemble est placé dans un four résistif alimenté par trois zones de chauffages indépendantes. La mise en œuvre du point fixe consiste dans un premier temps à stabiliser la température du four à environ 2 °C en dessous de celle de la fusion du métal. Les paliers de fusion et de congélation sont déclenchés par action de +/- 2 °C sur les consignes de température autour de la température de fusion du métal. Suivant les consignes de température et l’enthalpie de changement de phase propre à chaque métal, la stabilité des paliers est de l’ordre de 5 mK pour une durée comprise entre 30 min et 180 min .
Points fixes à haute température basés sur des transitions eutectiques et péritectiques
Diagrammes de phases métal-carbone
Les recommandations du Comité Consultatif de Thermométrie de développer de nouvelles références au-delà de 1000 °C ont débouché sur la conception de points fixes, non plus basés sur des transitions de phase de métaux purs mais sur des transitions eutectiques ou péritectiques à base d’alliages de métal pur et de graphite. La fraction massique de graphite dans l’alliage conditionne l’obtention les changements de phase, il est donc a priori nécessaire d’étudier la constitution physico-chimique de l’alliage à partir des diagrammes de phase. Ces derniers représentent, à l’état d’équilibre thermodynamique les fractions massiques et la nature des phases en présence en fonction de la température.
Dans un alliage, le nombre de phases en présence ? peut être déterminé par l’équation de Gibbs, dont la variance v, représentant le nombre de variables indépendantes nécessaire à définir entièrement le système, est donnée par :
? = ? + 1 − ? (2.1)
n étant le nombre de composants. Dans le cas d’alliages binaires (n = 2), une variance nécessairement positive ou nulle implique un nombre de phases compris entre 1 et 3. Le mélange peut donc être monophasé, biphasé ou triphasé. Lorsque la structure cristalline, la valence, ou rayons atomiques des deux composants sont différents, les conditions de miscibilité à l’état solide sont incomplètes et présentent pour certaines proportions des composants, des solutions solides biphasées. Le diagramme de phase figure 2.4 montre les phases en présence en fonction des trois variables d’état qui sont, la température et la composition (proportion) de chacun des deux composants. En dessous de la température Teutectique, la région A + B est composée d’un mélange solide biphasé qui se transforme en un mélange biphasé A + liquide pour une composition comprise entre C1 et CE, ou B + liquide pour une composition comprise entre CE et C2. A la composition CE correspondante au point eutectique, les trois phases, A + B + liquide sont en équilibre .
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Table des matières
Introduction
1. Contexte
2. Développement et caractérisation des points fixes à haute température
2.1. Points fixes de l’EIT-90 au-delà du point d’argent
2.1.1. Fabrication des points fixes de l’EIT-90
2.1.2. Mise en œuvre des points fixes de l’EIT-90
2.2. Points fixes à haute température basés sur des transitions eutectiques et péritectiques
2.2.1. Diagrammes de phases métal-carbone
2.2.2. Fabrication des points fixes à haute température à bases d’alliage métalcarbone
2.2.3. Mise en œuvre des points fixes à hautes température
3. Mesure des températures des points fixes à haute température dans l’EIT-90
3.1. Principe de mesure de température dans l’EIT-90 au-delà du point de congélation de l’argent
3.2. Principe de fonctionnement du comparateur de luminances
3.3. Caractérisation du comparateur de luminances
3.3.1. Etalonnage du monochromateur
3.3.2. Mesure de la sensibilité spectrale relative du comparateur de luminances
3.4. Bilan des corrections à appliquer au comparateur de luminances
3.4.1. Mesure de la lumière hors bande du comparateur
3.4.2. Linéarité du comparateur de luminances
3.4.3. Correction de l’effet de taille de source
3.4.4. Autres caractérisations du comparateur de luminances
3.5. Réalisation de l’EIT-90 à partir de pyromètres monochromatiques
3.6. Mesure de la sensibilité spectrale des pyromètres monochromatiques
4. Mesure de la température thermodynamique des points fixes de Cu, Co-C, Pt-C et ReC
4.1. Principe de mesure de la température thermodynamique d’un corps noir au comparateur de luminances
4.2. Principe de fonctionnement du luminancemètre
4.3. Mesure de la luminance de la sphère intégratrice
4.4. Estimation des corrections liées à la mesure de ?0??????
4.4.1. Caractérisation de la sensibilité du détecteur piège
4.4.2. Stabilité du flux lumineux dans la sphère intégratrice
4.4.3. Homogénéité spatiale de la luminance en sortie de sphère
4.4.4. Alignement des diaphragmes et mesure de la distance qui les sépare
4.4.5. Mesure de la surface des diaphragmes
4.4.6. Etalonnage des convertisseurs courant-tension
4.4.7. Lumière parasite dans le luminancemètre
4.5. Résultats de mesure – bilan d’incertitudes
4.5.1. Cycle de mesure des PFHT
4.5.2. Bilan des incertitudes et corrections
4.5.3. Cellules de référence pour la mesure « définitive » de T
4.5.4. Mesure de la température thermodynamique des cellules de référence
4.5.5. Réflexion sur les résultats de la comparaison
Conclusion
Bibliographie
