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Méthodes de mesures indirectes
Les méthodes radiométriques indirectes sont les techniques de mesure qui ne découlent pas de la définition de l’émissivité (Equation (7)). Elles permettent généralement de déterminer l’émissivité (spectrale directionnelle, totale directionnelle ou totale hémisphérique) à partir d’une mesure de réflectivité (Cf. Equation (15)). Contrairement aux méthodes calorimétriques, ces dispositifs de mesure présentent une très grande variété dans leur conception.
Les sphères et demi-sphères intégrantes, très utilisées dans les dispositifs commerciaux, peuvent être utilisées pour déterminer une émissivité directionnelle spectrale[35]. Pour ce type de technique, un revêtement hautement réfléchissant et diffusant (BaSO 4, Or en couche mince…) est appliqué sur l’intégralité de la surface intérieure de la sphère. La mesure se fait en appliquant un faisceau incident sur l’échantillon. Le flux réfléchi dans toutes les directions est réfléchi de multiples fois jusqu’au détecteur.
Les avantages de ces techniques sont une mesure sur une bande spectrale souvent très large et une très bonne répétabilité. Toutefois, ces méthodes sont peu adaptées aux matériaux spéculaires et aux gammes thermiques recherchées, les revêtements utilisés ne supportant pas les hautes températures (oxydation).
Méthodes de mesure calorimétriques
Les méthodes calorimétriques[44][45] sont intéressantes du fait que ce sont les seules méthodes garantissant une mesure d’émissivité totale hémisphérique. Les mesures s’effectuent le plus souvent en régime permanent avec un échantillon amené à la température de mesure (T s).
L’échantillon, chauffé par une résistance noyée en son sein ou par chauffage laser[46], est suspendu dans une enceinte sous vide dont les parois sont généralement revêtues d’une peinture noire très absorbante pour limiter les réflexions sur l’échantillon. La température des parois (T w ) est maintenue constante et un refroidissement est généralement assuré soit par une circulation d’eau froide, soit par de l’azote liquide.
Cette condition est nécessaire pour minimiser et négliger le flux émis par les parois vers l’échantillon. Un vide assez poussé est également nécessaire pour supprimer les échanges convectifs et garder une condition aux limites uniquement radiative sur l’échantillon. Durant la mesure en régime permanent, la puissance de la résistance ? est ajustée pour maintenir la température de l’échantillon Ts constante. L’émissivité ? peut ensuite être calculée, pour un échantillon ayant une surface totale d’échange S, selon la relation suivante.
Méthode de mesures directes
Les méthodes directes appliquant la définition de l’émissivité (équation (7)) sont plus adaptées aux hautes températures par rapport aux méthodes indirectes puisqu’elles requièrent moins de composants optiques. Une des principales difficultés est d’avoir la même température sur l’échantillon et le corps noir de référence. L’homogénéité de la température dans la zone de mesure peut également être compliquée à réaliser. La température de l’échantillon doit donc être parfaitement régulée ou à défaut mesurée avec précision afin d’implémenter une éventuelle correction. Plusieurs types de capteurs ou techniques peuvent être utilisés pour mesurer la température tels que:
les thermocouples, particulièrement adaptés pour les métaux mais qui délivrent une information uniquement ponctuelle[50].
la pyrométrie IR[51], qui est non intrusive et permet une mesure sans contact ponctuelle et peut par exemple être utilisée au travers d’un hublot sur un échantillon placé dans une enceinte étanche. L’utilisation de ce moyen de mesure nécessite cependant l’application d’un revêtement d’émissivité spectrale connue sur une partie de l’échantillon. Elle devient également inadaptée pour les métaux à haute température qui s’oxydent.
la thermographie IR[52], présente les mêmes avantages que la pyrométrie avec en plus une information sur l’homogénéité en température de l’échantillon. Les inconvénients sont les mêmes.
La pyroréflectométrie[53], permettant une correction de la température en fonction de l’état de surface en direct. L’instrumentation reste cependant assez lourde avec l’installation de deux lasers.
L’utilisation du point de Christiansen[54], qui est une longueur d’onde spécifique pour laquelle l’émissivité tend vers 1 pour un matériau diélectrique (ZrO 2, Al2O3,MgO, SiC…).
Différentes approches existent également dans la littérature pour le chauffage de l’échantillon telles que : l’utilisation d’un fluide thermostatique[55], d’un laser[51], d’un chauffage résistif[50] ou d’un chauffage radiatif[53]. Concernant le corps de référence, un corps noir de laboratoire[56] ou un échantillon très émissif[57] dont les propriétés radiatives sont parfaitement connues peuvent être utilisés. Ces différentes possibilités sur la mesure de température, le chauffage de l’échantillon et la référence corps noir permettent une grande variété ainsi qu’une flexibilité importante dans la conception des dispositifs de mesures d’émissivité par méthode directe comme observé dans la littérature.
Etalonnage et incertitude du système
Les objectifs en température et en gamme spectrale étant atteints, une référence corps noir doit ensuite être choisie pour les mesures d’émissivité. Les détecteurs sélectionnés précédemment seront ensuite étalonnés par rapport à cette référence. De plus, les méthodes directes présentent l’inconvénient d’être particulièrement sensibles aux signaux parasites[34] environnants qu’il faut donc quantifier.
Choix et développement des références corps noir pour le banc BMEIR
Sélection des références corps noir pour le banc BMEIR
La mesure d’émissivité par méthode directe requiert une référence corps noir avec une émissivité la plus proche possible de l’unité (>0.99). Les corps noirs de laboratoire commerciaux actuels permettent de réaliser cette condition dans des gammes thermiques assez larges ([-20 ; 1600] °C. La majorité des dispositifs de mesure directe observés dans la littérature sont donc dotés de corps noir de laboratoire commerciaux. Certains laboratoires avec des besoins ou contraintes spécifiques
choisissent plutôt l’option de développer une référence corps noir propre.
Les géométries les plus courantes utilisées sont les formes sphériques[87] ainsi que les formes cylindriques à fond plat, conique ou conique inversé[88][31][89][90]. Pour une application à haute température, les céramiques très conductrices comme le SiC ou les métaux sont utilisés comme matériaux pour diminuer le gradient thermique sur la référence corps noir. Une peinture haute émissivité est en général appliquée sur les parois internes pour accentuer l’effet « cavité ».
D’autres dispositifs utilisent, quant à eux, des échantillons plans avec un revêtement très émissif.
L’émissivité obtenue est plus basse que celle observée pour les géométries de type cavité. Le gradient thermique est cependant plus facilement contrôlable et la réalisation plus simple que pour les géométries de type cavité.
Leur émissivité doit cependant être stable et parfaitement connue avec une éventuelle correction par rapport à un corps noir de laboratoire. Un cas test de revêtement de ce type est présenté en Annexe 3.
Développement du corps noir de transfert
Du fait des contraintes et de la géométrie du banc BMEIR, les dimensions extérieures de ce corps noir de transfert « cavité » sont égales à celles du porte-échantillon (Cf. Figure 25). En effet, ce corps noir pourra dans ce cas être placé dans la zone focale de l’ellipse et centré pour avoir une répartition de flux symétrique. La partie intérieure du corps noir de transfert est, quant à elle, inspirée des géométries de corps noirs de laboratoire.
Le matériau choisi dans une première approche est l’acier inoxydable moins coûteux à l’usinage que l’Inconel ou les céramiques réfractaires conductrices telles que le SiC. Le corps noir de transfert est constitué en deux parties : un manchon cylindrique central et un fond interchangeable qui vient se visser sur la partie centrale.
Trois fonds ont été fabriqués : un fond conique, un fond conique inversé ainsi qu’un fond plat. Ces configurations correspondent aux géométries classiques observées dans les corps noirs de laboratoire commerciaux. Elles sont présentées sur la Figure 37.
Qualification du corps noir de transfert par rapport à un corps noir de laboratoire
Dispositif expérimental
La qualification du corps noir de transfert est réalisée dans le proche IR avec le spectromètre NIR BI NeoSpectra® et dans la bande II avec la caméra FLIR® SC7000. Les mesures thermographiques sur le corps noir de transfert seront réalisées de la même manière que dans la partie précédente avec un miroir de renvoi revêtu argent.
Le corps noir sélectionné est à fond conique inversé afin de maximiser son émissivité. La fibre optique est, quant à elle, insérée dans le corps noir de transfert à la même position que celle définie dans la partie 1.2.1.c pour la mesure de flux sur l’échantillon.
Incertitude sur l’émissivité
Une des principales difficultés des mesures par méthode directe est d’assurer la même température sur l’échantillon et le corps noir de référence. Il est donc nécessaire d’estimer l’incertitude sur l’émissivité mesurée engendrée par l’incertitude sur la mesure de température. Deux types d’incertitudes liées à la température sont possibles :
une incertitude provoquée par un gradient thermique sur la zone de mesure du flux, étudié dans la partie 1.2.2.c
une incertitude liée à la mesure de température et donc au thermocouple.
Un biais sur la température mesurée peut donc impacter la valeur des signaux mesurés. La mesure d’émissivité par méthode directe est par définition le rapport des signaux émis par l’échantillon et par un corps noir à la même température. Afin de simplifier le calcul et maximiser l’incertitude, l’écart type sur les signaux émis par l’échantillon et le corps noir sont considérés égaux tandis que le signal émis par la pastille est remplacé par le signal émis par le corps noir. L’incertitude relative avant élargissement sur l’émissivité est donc donnée par la relation suivante :
Validation du banc BMEIR
Présentation des échantillons et dispositif expérimental
Caractéristiques de l’échantillon
Deux échantillons de platine sont utilisés dans cette étude :
l’échantillon A est utilisé pour calculer la contribution de l’environnement
l’échantillon B est utilisé pour la validation du banc de mesure.
Les deux échantillons présentent une pureté de 99.95% et proviennent du même lot. L’échantillon A est poli avec un feutre de 2 µm pour augmenter sa réflexion et donc avoir un meilleur calcul de la contribution de l’environnement (Cf. Equation (39)).
Mesures d’émissivité spectrale
Mesures dans la bande NIR BI
L’émissivité spectrale du platine brut (Echantillon B) dans le proche IR est présentée sur la Figure 56.
La faible dépendance de celle-ci avec la température est observée, ce qui est en accord avec les travaux sur le platine cités précédemment.
L’émissivité spectrale suit deux tendances : une valeur quasi-constante jusqu’à 1.8 µm puis une décroissance régulière au-delà. Les spectres obtenus sont comparés à une mesure réalisée à 25°C sur le spectromètre Bruker® Vertex 70 avec une sphère intégrante et un détecteur InGaAs.
Mis à part les mesures réalisées à 600°C, l’écart observé entre les deux mesures reste très bas dans cette gamme spectrale. La décroissance de l’écart avec la température est expliquée par un rapport signal sur bruit plus favorable à haute température.
Comme pour l’émissivité spectrale, cet écart suit deux tendances : une valeur quasi-constante inférieure à 2% jusqu’à 2 µm puis une augmentation régulière au-delà expliquée par la baisse d’efficacité du détecteur. L’écart maximal est d’ailleurs observé à λ=2.5 µm qui correspond à la longueur d’onde de coupure du spectromètre.
Mesures en MIR
Les valeurs d’émissivité mesurées en MIR BII et BIII sont présentées dans le Tableau 15.
Contrairement aux mesures en proche IR, elles sont réalisées à des longueurs d’ondes discrètes correspondant aux filtres. Une faible dépendance en température est observée comme dans le proche IR.
Ces valeurs ont été comparées à des valeurs mesurées à 400°C sur le module chauffant du spectromètre Bruker® Vertex 70. Ce module permet de réaliser des mesures par méthode directe et équipé d’un détecteur DLATGS bien adapté aux mesures en MIR.
Ce module n’a pas été utilisé pour la comparaison en BI dû à un rapport signal sur bruit très défavorable pour ce dispositif, dans cette bande spectrale et pour ces températures. Cette mesure de référence a donc été faite à 400°C pour maximiser le signal mesuré.
Les émissivités mesurées dans la bande II MIR sont très proches de la valeur de référence à l’exception de la mesure à 5.071 µm entre 700 et 1000°C où un léger décalage est observé.
Cependant, les faibles valeurs d’émissivité mesurées à cette longueur d’onde entrainent automatiquement une erreur non négligeable.
Les mesures réalisées en bande III MIR montrent le plus grand écart. Cela s’explique par une émissivité très faible à cette longueur d’onde couplée à une influence beaucoup plus importante de l’environnement sur la mesure dans cette bande.
Mesure de l’émissivité spectrale à chaud de l’alliage TA6V à haute température
Etat de l’art sur l’émissivité à chaud du TA6V et détermination d’un plan d’essais
Généralités sur l’alliage TA6V
L’alliage Ti 6Al4V communément appelé TA6V est un alliage de titane généralement bi-phasé présentant deux variétés allotropiques dénotées phase α et phase β [106]. Les éléments d’addition principaux de cet alliage sont l’aluminium présent dans une proportion d’environ 6% ainsi que le vanadium présent, quant à lui, dans une proportion d’environ 4%. L’aluminium permet d’augmenter fortement la dureté de la phase α tout en diminuant la densité de l’alliage.
Le Vanadium permet la stabilisation de la phase β ainsi qu’une augmentation de la ductilité à chaud de l’alliage. D’autres éléments comme l’hydrogène, le fer, le carbone, l’oxygène, l’azote peuvent également être présents mais dans des proportions beaucoup plus faibles.
La faible densité de cet alliage (4.42 à température ambiante), sa bonne résistance à la corrosion, ses excellentes propriétés mécaniques ainsi que sa bonne formabilité font de celui-ci un matériau très intéressant pour les applications aéronautiques et spatiales. Il est utilisé notamment dans l’élaboration des turboréacteurs, rotors, pales d’hélicoptère…
La biocompatibilité du titane permet également des applications médicales avec la fabrication de prothèses, vis, implants… Toutes ces applications font du TA6V l’alliage de titane le plus utilisé au monde et représentant près de 50% de la consommation mondiale d’éponge de titane [106]. L’alliage TA6V peut être mis en forme par de nombreux procédés tels que la fonderie [107], le forgeage [108], le formage à chaud [109] ou encore le formage superplastique [110]. De plus, il se prête particulièrement bien au soudage laser [111] mais présente une mauvaise usinabilité[112].
Le titane pur présente une bonne solubilité à l’oxygène ce qui entraine la formation immédiate d’une fine couche de TiO2 d’une épaisseur de 4 à 5 nm [113], qui reste inchangée jusqu’à une température de 600°C environ [114], [115]. Cette couche empêche la diffusion de l’oxygène et donc le développement d’une couche d’oxyde à basse température (<400°C). Au-dessus de 600°C, la diffusion de l’oxygène est rendue possible dans cette couche et permet l’apparition d’une couche d’alumine en surface [116].
Les travaux de Dong [117] sur l’oxydation du TA6V entre 850 et 1100°C montrent une couche d’oxyde majoritairement constituée de T iO2 et d’Al 2O3, ainsi que de TiVO4 dans une proportion moindre. La proportion d’Al 2O3 augmente avec la température, il en résulte le développement d’une couche d’oxyde dépendant de la température, du temps de chauffage et de la composition chimique.
En augmentant encore le temps de chauffage et/ou la température atteinte, l’oxyde prend la forme d’un empilement de couche de T i 0 2/Al 2O3 [118]. Cette formation successive de couches d’oxyde est possible grâce à une diffusion des éléments Ti et Al vers la surface au travers de la couche d’oxyde. Le nombre de couches d’alumine dépend du temps de chauffage et de la température.
Les travaux de Du [119] ont notamment montré une augmentation du nombre de couches d’alumine en fonction de la température et du temps de chauffage entre 650 et 750°C. La phénoménologie de l’oxydation peut être décrite selon le schéma présenté en Figure 60.
Données sur l’émissivité du TA6V dans la littérature
Les mesures d’émissivités directionnelles spectrales ou totales du TA6V à haute température sont relativement rares dans la littérature. Les mesures sont en général réalisées sous vide ou sous argon mais il existe cependant quelques mesures sous air. Une importante dispersion des valeurs d’émissivité selon la source est observée, ce qui peut être expliqué par les différences de composition chimique, de conditions expérimentales et de rugosités de surface.
Ces divergences ont été mises en évidence par les travaux de Shur et Peletskii sur l’émissivité des alliages de titane [120]. L’influence de la proportion en aluminium ainsi que celle du traitement thermique appliqué ont été étudiées et ont montré des différences d’émissivité non négligeables selon le cas étudié (jusqu’à 10% pour des proportions d’aluminium de 3.95 et 4.16%).
Emissivité spectrale directionnelle
L’émissivité normale spectrale du TA6V a été mesurée sous vide entre 237 et 877°C dans les travaux de Gonzàlez-Fernàndez et al [121]. Le dispositif utilisé [52] décrit dans le chapitre 1 permet des mesures dans une gamme spectrale comprise entre 2.5 et 22 µm. Ces travaux ont mis en évidence une croissance quasi-linéaire de l’émissivité normale spectrale quelle que soit la longueur d’onde dans la gamme thermique considérée.
De plus, des essais de cyclage thermique sous vide sur le même échantillon ont montré des différences significatives d’émissivité entre le premier et le deuxième cycle et ce sans signe d’oxydation en surface.
Les auteurs expliquent ces différences par le relâchement des contraintes de surface générées lors de la fabrication bien que d’autres pistes puissent être avancées comme notamment l’évaporation de certains éléments d’alliage comme évoqué dans le chapitre 1. En l’absence d’explication physicochimique claire sur ces aspects, il est tout de même possible de conclure que « L’histoire thermique » du matériau a un impact non négligeable sur les propriétés optiques et donc sur la mesure d’émissivité.
Li et al. [122] ont quant à eux étudié l’impact de l’oxydation sur l’émissivité normale spectrale du TA6V dans le proche infrarouge entre 1.5 et 2.2 µm et pour une gamme thermique comprise entre 550 et 700°C. Avant oxydation, une croissance quasi-linéaire de l’émissivité sur la gamme thermique est également observée. Une augmentation régulière de l’émissivité en fonction du temps d’oxydation est observée pour des températures inférieures ou égales à 600°C.
Des oscillations importantes de l’émissivité en fonction du temps d’oxydation sont, quant à elles, observées à des températures de 650 et 700°C. Ce phénomène s’explique par la semi transparence de la couche d’oxyde du TA6V provoquant un effet d’interférences important à ces températures.
Emissivité totale directionnelle
L’émissivité normale intégrée du TA6V entre 0.4 et 8 µm a également été étudiée dans les travaux de Massuti-Ballester et Pagan [127]. Ces mesures réalisées dans une gamme thermique comprise entre 727 et 1527°C ont pour but d’estimer des valeurs d’émissivité pour des débris d’engins spatiaux entrant dans l’atmosphère terrestre. Les échantillons de TA6V vierge, légèrement et fortement oxydés ont tout d’abord été insérés dans une soufflerie à plasma haute enthalpie afin de reproduire les conditions d’entrée dans l’atmosphère.
L’émissivité a ensuite été mesurée à l’aide d’un banc de mesure par méthode directe décrit dans les travaux de Schüβler [128]. Ces travaux ont surtout mis en évidence la forte influence du transus β sur la valeur d’émissivité normale intégrée avec une forte chute observée à haute température (>1000°C).
Les travaux récents de Barka [129] concernent également l’émissivité du TA6V dans des conditions spatiales de rentrée atmosphérique. L’émissivité totale normale a notamment été mesurée entre 817 et 1267°C avec le dispositif décrit dans le chapitre 1[65] pour des échantillons de TA6V vierges et pré-oxydés sous plasma d’air à 300 et 2000 Pa.
L’émissivité du matériau du TA6V vierge est quasi-constante dans cette plage de température. Une augmentation de l’émissivité non répétable causée par le décollement des couches d’oxyde est également observée. Un facteur compris entre 3 et 4 est observé entre les valeurs d’émissivité du TA6V vierge et celles du TA6V pré-oxydé.
Mesures en régime permanent
Revue des méthodes de mesure en régime permanent
Plusieurs méthodes de mesures existent en régime permanent selon le type de contact étudié [170].
Ces méthodes sont très diversifiées avec des applications allant des couches minces jusqu’à des échelles macroscopiques. Quelques exemples de méthodes sont présentés dans cette partie.
Les mesures par spectroscopie Raman [172] se prêtent par exemple particulièrement bien à la mesure entre un échantillon et un substrat [173][174] (Figure 105). Elles sont en général utilisées pour des matériaux très conducteurs tels que le graphène. Un laser est utilisé pour irradier la partie centrale de l’échantillon et la lumière réfléchie par celui-ci est captée par un spectromètre Raman.
La différence de fréquence entre les flux incident et réfléchi, appelée décalage Raman [172] permet d’identifier le comportement de l’interface. Cette technique nécessite cependant des épaisseurs très fines, une instrumentation très fournie et est assez complexe à mettre en œuvre. La mesure optique rend également compliquée l’application d’un effort homogène sur l’assemblage.
Exemples de bancs de mesure conventionnels
A titre d’exemple, le banc développé par Zhang et al. [180] permet de réaliser des mesures de RTC à des températures légèrement supérieures à l’ambiante et pour des pressions allant jusqu’à 1.3 MPa (Figure 108). L’échantillon supérieur est chauffé uniformément tandis que l’extrémité de l’échantillon inférieur est maintenue à une température constante par un système de refroidissement à eau. Le dispositif est mis sous vide afin de supprimer les échanges convectifs. Il en résulte un flux de chaleur 1D dont la valeur est mesurée grâce à 4 thermocouples de 0.5 mm de diamètre.
Les températures de surface sont ensuite extrapolées en considérant un champ de température linéaire. La RTC en est ainsi déduite (Cf. équation 60). Ce banc permet de réaliser des mesures sur des échantillons métalliques conducteurs cylindriques de diamètre 25 mm et de hauteur 100 mm
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Table des matières
Introduction générale
1. Développement d’un banc de mesure d’émissivité à haute température (B.M.E.I.R)
2. Etalonnage et validation du banc BMEIR
3. Mesure de l’émissivité spectrale à chaud du TA6V et de l’Inconel 625
4. Développement d’une méthode de mesure RTC à haute température
5. Mesure de la RTC à haute température pour des applications de formage SPF
Conclusion générale
Perspectives
Annexe 1 : Compléments et définitions sur les échanges radiatifs
Annexe 2 : Calcul du coefficient d’échange convecto-radiatif
Annexe 3 : Choix de la référence pour le corps noir de transfert du banc BMEIR
Annexe 4 : Compléments sur l’incertitude de mesure d’émissivité
Annexe 5 : Diagnostic ex situ des pastilles d’Inconel 625 après chauffage
Annexe 6 : Mise en œuvre des barreaux de béton
Annexe 7 : Détermination de la conductance pour l’interface TA6V-Béton
Annexe 8 : Détermination de la conductance pour l’interface Inconel 625-Béton
Bibliographie
Table des figures
Liste des tableaux
