Développement d’un banc ellipsométrique hyperfréquence pour la caractérisation de l’anisotropie des indices

Le besoin de consommation dans le monde industriel fait que la maîtrise des propriétés de matériaux utilisés (diélectrique, magnétique, transparent, anisotrope, absorbant, hétérogène, isotrope, etc. . . ) et leur état physique (solide, liquide, poudre, etc. . . ) constitue une vraie problématique. Les produits utilisés doivent obéir à des normes liées à la qualité et la protection de l’environnement. C’est dans ce contexte que différentes méthodes de caractérisation ont été développées, en fonction de divers considérations que leur classification peut se faire. Parmis toutes ces méthodes, la caractérisation fonctionnelle utilise les techniques de base (mesure de résistivité, effet Hall, Van der Pau), la mesure de capacité, mesure de courant, l’ellipsométrie optique, l’ellipsométrie hyperfréquence, la spectroscopie infrarouge, etc. . . . Ces techniques de caractérisation visent à déterminer les propriétés diélectriques ou optiques d’un dispositif élémentaire en condition d’utilisation. Or certaines d’entre elles donnent des informations d’ordre chimique. C’est pour cela qu’il est difficile de donner une classification très nette.

Ellipsométrie et matériau 

Dans l’étude des phénomènes d’interaction ondes – matière dans la gamme des hyperfréquences, plusieurs techniques de mesure ont été développées ces dernières années. Ces techniques diffèrent selon la gamme de fréquence utilisée. Chaque matériau possède des propriétés électromagnétiques propres qui le diffèrent d’un autre matériau [6]. Ces propriétés étudiées sont diélectrique, magnétique, anisotrope, etc.. . . et l’état physique du matériau solide, liquide, etc.. . . . Les besoins et applications industrielles nécessitent un développement de techniques de mesure alternatives. L’évolution des mesures dans le domaine des hyperfréquences a connu un essort considérable grâce à l’apparition de l’analyseur vectoriel de réseau appelé en anglais «Vector Network Analyser (VNA) ». Cela a donné un nouveau souffle aux méthodes de caractérisation déjà existantes (cavités résonantes), mais a simplifié également le développement de nouvelles techniques de mesure.

Le principe de fonctionnement d’un VNA est basé sur la réflexion et la transmission des ondes électromagnétiques à travers ses ports. Le VNA fournit quatre paramètres de dispersion appelé paramètres S. Ces paramètres (S11, S12, S21, S22) représentent les coefficients de réflexions et transmissions, dépendent des propriétés électromagnétiques et géométriques du matériau sous test. Pour remonter aux caractéristiques électromagnétiques du matériau à partir de grandeurs mesurées, on utilise des méthodes d’optimisation numérique.

Dans les domaines agroalimentaires et biomédicaux les premières méthodes de mesure pour la caractérisation des matériaux ont été développées [7]. Ces méthodes sont appliquées à la caractérisation de matériaux tels que les matériaux diélectriques, ferromagnétiques, ferroélectriques, etc. . . , qui sont utiles dans la fabrication des dispositifs hyperfréquences et aussi dans les matériaux de génie civil (bétons, roches, pates, ciments, etc. . . ) [8, 9]. Dans le même principe, l’objectif de notre travail est d’arriver à mettre une technique de caractérisation de matériaux isotropes et anisotropes en utilisant les notions de polarimétrie. Dans ce chapitre, nous faisons l’état de l’art sur les méthodes de caractérisation de matériaux. Nous développons ensuite les théories sur la notion de propagation des ondes, les méthodes matricielles utilisées en optique pour les différents éléments de mesure, les modèles et enfin une étude sur la sensibilité par rapport aux paramètres des matériaux.

Etat de l’art sur l’ellipsométrie

Il y a plusieurs techniques permettant la possibilité de déterminer la structure interne des matériaux. Les méthodes de ces techniques sont basées sur deux critères. L’une porte sur la bande de fréquence et l’autre sur la nature du matériau (isotrope, anisotrope, transparent, etc. . . ). Donc nous allons donner un aperçu sur ces méthodes.

Ellipsométrie spectroscopique

L’ellipsométrie est une technique de caractérisation optique non destructive adaptée à l’étude des couches minces. Elle est couramment utilisée en recherche comme dans l’industrie pour déterminer les indices optiques (n, k) et l’épaisseur de matériaux [10].

Principe ellipsométrique

Le principe consiste à envoyer une onde électromagnétique de polarisation rectiligne sur la surface d’un échantillon et à mesurer le changement de sa polarisation après réflexion sur une ou des ondes plane . Cette technique permet de remonter à de nombreuses informations sur le matériau en question tels que ses indices optiques ou son épaisseur [11].

Mesure ellipsométrie spectroscopie

Une technique de mesure qui permet de déterminer les caractéristiques chimiques, optiques et diélectriques ou bien géométriques de divers matériaux par application des ondes électromagnétiques tels que : l’infrarouge, l’ultra-violet ou bien le photo électron. La référence [14] montre la caractérisation de matériau CIGS pour la conversion en cellule photovoltaïque par l’étude l’ellipsométrie spectroscopie et assistée par l’ingénierie chimique. La technique utilisée permet de déterminer les propriétés optiques (indices de réfraction et d’extinction) pour les différentes couches, le coefficient d’absorption et d’estimer la variation de l’épaisseur de l’ordre de 650 nm, la rugosité de surface par la pénétration de l’intensité lumineuse (rayon X) sur un modèle à trois couches. Une autre référence montre la caractérisation des dispositifs à film mince polycristallin utilisant des hétérojonctions [15]. Dans cette technique de caractérisation, l’épaisseur de chaque couche est extraite avec des paramètres indépendantes de l’énergie photonique qui décrivent les spectres de la fonction diélectrique ε(E). La mesure ellipsométrie de ces échantillons a été effectuée en temps réel. L’analyse consiste à étudier les caractéristiques diélectriques de ces matériaux par le biais d’un faisceau d’électron. D’autres références aussi ont montré la caractérisation de matériaux dans le domaine du photovoltaïque par la technique de mesure ellipsométrie spectroscopie .

Une étude d’ellipsométrie spectroscopie est utilisée pour déterminer la propriété optique et électrique d’oxyde de zinc dopé à l’aluminium. La technique consiste à préparer l’oxyde de zinc dopé à l’aluminium sur un verre de soda-citron. La propriété optique (ε = ε1 + jε2) est donnée sous forme de spectre et est étudiée sur une bande allant de 0.4 à 0.6 m eV et de 0.035 à 5.89 eV. La technique de mesure ellipsométrique permet l’extraction de ε par le biais du faisceau UV et THz. La propriété diélectrique est déterminée sous la forme de résistivité à partir de la partie imaginaire du tenseur et qui constitue les pertes. Cette résistivité est obtenue par l’analyse de la gamme complète (UV+FTIR+THz) et en accord avec une sonde diélectrique à 4 points électrique [21].

D’autres références ont montré la détermination de la permittivité complexe de différents matériaux.

Une référence porte sur un film epitaxial de phosphore d’indium mesuré sur dix points et sur une plage spectrale de 0.038 à 8.5 eV. La structure utilisée pour la caractérisation est le modèle multicouche. L’épaisseur de chaque couche est obtenue par deux analyses : une analyse en infrarouge dont la plage spectrale est comprise entre 0.038 et 0.73 eV pour une épaisseur 9.3 ± 0.6 nm de la couche de surface, 1348 ± 3 nm pour le film d’indium de phosphore et 197 ± 8 nm pour le substrat – film – interface. Une analyse NIR – UV dont la plage spectrale est comprise entre 0.73 à 8.5 eV pour une épaisseur de 12.2 ± 0.1 nm de la couche de surface, 1318 ± 1 nm pour le film d’indium de phosphore et 365.646 ± 8 nm pour le Substrat – film – interface [22].

Et une autre référence porte sur des films minces granulés nanostructures en or mesurés sur une gamme d’énergie large photon 0.62 – 4.14 eV après fabrication par dépôt de pulvérisation cathodique avec une cible composite à température ambiante. La technique consiste à déterminer la permittivité complexe (ε = ε1 + jε2) et les épaisseurs de l’ordre de 4-12 nm par un modèle multicouche [23].

Table des matières

Introduction
1 Ellipsométrie et matériau
Introduction
1.1 Etat de l’art sur l’ellipsométrie
1.1.1 Ellipsométrie spectroscopique
1.1.2 Ellipsométrie hyperfréquence
1.2 Polarimétrie hyperfréquence
1.2.1 Polarisation de la lumière
1.2.2 Polarisation elliptique
1.3 Formalisme de Jones
1.3.1 Vecteurs de Jones
1.3.2 Matrices de Jones
1.3.3 Représentation de mesure ellipsométrique par les matrices de Jones
1.3.4 Définition du milieu isotrope et anisotrope
1.4 Mesure de la rotation de polarisation
1.5 Théorie ellipsométrique
1.5.1 Mesure en incidence normale pour un milieu anisotrope
1.5.2 Mesure en incidence oblique pour les milieux isotropes
1.5.3 Mesure en incidence oblique pour les milieux anisotropes
1.6 Problème direct
1.6.1 Positionnement du problème
1.6.2 Degrés de liberté
1.6.3 Etudes de la sensibilité
Conclusion
2 Caractérisation de l’anisotropie
Introduction
2.1 Généralités
2.1.1 Paramètre S
2.1.2 Câbles et connecteurs
2.1.3 Transition ligne coaxiale – guide d’ondes – antenne
2.2 Modélisation des erreurs
2.2.1 Erreurs aléatoires
2.2.2 Erreurs systématiques
2.2.3 Modèle à douze termes d’erreurs
2.2.4 Modèle à huit termes d’erreurs
2.2.5 Modèle à dix termes d’erreurs
2.3 Calibrage
2.3.1 Calibrage OSTL (Open – Short – Thru – Load)
2.3.2 Calibrage OST (Open – Short – Thru) ou OSL (Open – Short – Line)
2.3.3 Calibrage TSD (Thru – Short – Delay)
2.3.4 Calibrage TRL (Thru – Reflect – Line)
2.3.5 Calibrage One path two port
2.4 Banc polarimétrique en espace libre
2.4.1 Configuration de mesure en incidence normale
2.4.2 Configuration de mesure en incidence oblique
2.4.3 Description du banc
2.4.4 Principe de fonctionnement du banc
2.4.5 Automatisation
2.4.6 Caractéristiques des éléments du banc
2.4.7 Calibrage des trois branches
2.5 Méthodologie de mesure d’ellipsométrie hyperfréquence
2.6 Résolution du problème inverse
2.6.1 Approche de résolution des problèmes inverses
2.6.2 Formulation du problème ellipsométrique
2.6.3 Choix de la méthode de résolution
2.6.4 Mise en œuvre de la méthode itérative
2.6.5 Algorithme de Levenberg – Marquardt
2.6.6 Caractérisation par le modèle monocouche
2.6.7 Configuration utilisée pour la méthode itérative
Conclusion
3 Résultats expérimentaux
Introduction
3.1 Objectif
3.2 Caractérisation du téflon
3.2.1 Caractérisation des échantillons de téflon (matériaux de référence)
3.2.2 Validation des algorithmes isotrope oblique et anisotrope oblique
3.3 Caractérisation du bois
3.3.1 Description des échantillons du bois
3.3.2 Validation de la méthode itérative
3.4 Caractérisation du cuir
3.4.1 Provenance des échantillons de cuir fini
3.4.2 Mesure à fréquence constante
Conclusion
Conclusion générale

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