Développement de composants optiques asphériques

Les composants optiques asphériques pour les rayons X et XUV

    Afin d’effectuer une focalisation par réflexion, la surface réfléchissante (revêtue de multicouches) doit être courbe. Pour des incidences proches de la normale, un miroir concave sphérique peut être utilisé pour obtenir une bonne image d’un point objet sur l’axe optique. Ceci n’est plus le cas si le point objet est loin de l’axe optique, et les aberrations (astigmatisme,aberrations sphériques, coma) deviennent importantes pour des angles d’incidence rasants [9, 10, 11]. Il est possible de réduire ces aberrations à faible incidence, par l’utilisation d’un miroirasphérique, d’une paire de miroirs cylindriques avec des axes de révolution perpendiculaires, ou de systèmes à sections coniques [12]. De la même manière, il est possible d’asphériser [13] les surfaces des miroirs initialement sphériques utilisés en incidence normale, afin de limiter les problèmes principalement dus aux effets d’aberrations sphériques. Des systèmes couramment utilisés pour effectuer une focalisation par réflexion en incidence normale peuvent être de type Schwarzchild (combinaison de deux miroirs sphériques concentriques) [13, 14, 15], ou encore de type Ritchey-Chrétien (combinaison de deux miroirs hyperboliques, le plus souvent utilisé pour des télescopes) [13]. Les systèmes les plus couramment utilisés pour effectuer une focalisation par réflexion en incidence rasante à partir de deux (ou plus) surfaces sphériques ou asphériques sont de deux types. Le premier type, connu sous le nom de Kirkpatrick-Baez (KB) [9, 16, 17], est composé de deux réflecteurs dont les plans méridiens sont perpendiculaires (croisés). Le second type, connu sous le nom de Wolter [18, 19], utilise une combinaison de surfaces à sections coniques coaxiales et confocales. Le problème principal de ces systèmes est l’utilisation de deux réflecteurs, ce qui engendre des pertes de réflectivité par rapport à l’utilisation d’un seul réflecteur. L’idée de ce travail de thèse est d’utiliser des surfaces ellipsoïdes afin de focaliser dans deux dimensions avec une seule réflexion un point objet en un point image. Ce type de surface ellipsoïde a déjà été utilisé en incidence quasinormale (θ = 6°) au sein du Laboratoire Charles Fabry de l’Institut d’Optique par D. Joyeux et al. [20], pour la réalisation d’un microscope interférentiel permettant d’effectuer de l’imagerie d’un plasma émettant à E = 89 eV (λ = 13,9 nm).

Description et principe de l’EPMA

   La principale application des multicouches développées dans cette thèse est la microanalyse par sonde électronique (EPMA : Electron Probe Micro Analysis). Cette technique est basée sur la spectrométrie des rayons X caractéristiques émis par un matériau excité par un faisceau incident d’électrons (cf. figure 5). Le faisceau d’électrons incident est focalisé sur l’échantillon à analyser, constituant ainsi une sonde très fine permettant une analyse localisée à l’échelle du micromètre (microsonde), ou même à l’échelle du nanomètre (nanosonde) [21]. Les éléments de base de tout appareillage de microanalyse X sont le système de production de la sonde électronique, la platine goniométrique permettant un positionnement précis de l’échantillon, le spectromètre des rayons X (cristal analyseur + détecteur) associé à un système d’acquisition et de traitement de données. Le diamètre de la sonde sur l’échantillon dépend de la source d’électrons et du système optique de focalisation. Avec un canon à électrons couplé à une colonne électronique constituée de lentilles électromagnétiques, on peut descendre à un diamètre de sonde de l’ordre du nanomètre ou moins. Il faut toutefois que l’intensité totale du faisceau incident soit assez grande pour assurer un taux de comptage sur le détecteur suffisant. Le volume actif de l’échantillon est déterminé par la taille de la sonde, par l’énergie des électrons incidents et par la propagation des électrons dans l’échantillon. Deux types de spectromètres existent : le spectromètre à dispersion d’énergie (EDS) et le spectromètre à dispersion de longueur d’onde (WDS). Nous ne nous intéresserons qu’au second type de spectromètre (WDS) dans notre description (cf. figure 5). Le spectromètre à dispersion de longueur d’onde est constitué d’un cristal monochromateur, d’un compteur proportionnel à flux gazeux et d’une chaine de comptage.

Principe de la pulvérisation cathodique

   La pulvérisation cathodique est un procédé basé sur la pulvérisation d’une cible solide à partir d’un plasma généré dans un gaz à basse pression. On peut distinguer deux types de pulvérisation cathodique : la pulvérisation cathodique simple et la pulvérisation cathodique en atmosphère réactive. Dans le premier cas, le plasma est créé dans un gaz neutre (argon) et dans l’autre cas, dans un milieu réactif. Suivant la nature de la cible, le plasma peut être activé de trois façons : par la génération courant continu (DC), par la génération d’une tension radio-fréquence (RF), et par la génération courant continu pulsé (DC pulsé). Dans le cas de la pulvérisation cathodique en courant continu, la cible du matériau à déposer (cathode) est portée à une tension négative et le substrat sur lequel on désire réaliser le dépôt (anode) est relié généralement à la masse. La différence de potentiel appliquée entraîne l’ionisation du gaz (généralement de l’argon) par collisions des électrons accélérés par le champ électrique avec les atomes neutres. Un courant apparaît alors entre les deux électrodes. Les électrons sont attirés par l’anode et les ions positifs par la cathode. Sous l’impact de ces ions, la cible se pulvérise et des atomes sont éjectés vers le substrat. Les méthodes utilisant une tension continue sont inapplicables dans le cas de matériaux isolants. En effet, il se forme rapidement à la surface de la cible une zone de charges d’espace qui arrête le processus de pulvérisation. Pour le dépôt de matériaux isolants, la pulvérisation cathodique radiofréquence (RF) ou la pulvérisation cathodique DC pulsé peuvent être utilisées. Dans le cas de la pulvérisation cathodique radiofréquence, par l’application d’une tension haute fréquence (13,56 MHz), il se crée une tension continue et négative à la cathode dite  tension d’autopolarisation, grâce à la différence de mobilité entre les ions et les électrons. C’est cette tension négative qui permet l’accélération des ions pour provoquer la pulvérisation de la cible. Dans le cas de la pulvérisation cathodique DC pulsé, la décharge est interrompue périodiquement de façon à réduire l’accumulation de charge à la surface de la cible. Avec une fréquence de pulsation adaptée (de 5 à 350 kHz), l’apparition de micro-arcs est réduite, et les procédés de dépôt en atmosphère réactive sont plus stables [1].

MP800S : machine de dépôt du LCFIO

   Le système de dépôt MP800S, fabriqué par la société Plassys, est représenté en figure 1. Cette machine a été spécialement conçue pour élaborer des multicouches de faible épaisseur, en optimisant les vitesses de rotations, la stabilité mécanique et la stabilité des alimentations. Elle est composée d’une enceinte de dépôt, d’un système de pompage, d’un sas de transfert, d’un ordinateur de commande et d’une baie électronique. Ce système de dépôt a été implanté dans la salle blanche du LCFIO (Classe 1000) dans le cadre de Praxo (Pôle d’optiques des Rayons X d’Orsay) en novembre 2002.

TOM : machine de dépôt de Xenocs

   Le système de dépôt TOM (Thin Optical Multilayers), est une machine de dépôt à vocation industrielle, représentée en figure 4. Cette machine est constituée d’un sas d’entrée / sortie des échantillons (sous vide secondaire), d’une enceinte de dépôt composée de plusieurs modules, possédant chacun 3 cathodes fixes pouvant accueillir des cibles rectangulaires (cf. figure 5). La distance des cathodes au plateau transportant le substrat est de 10 cm. Les cathodes sont alimentées par des générateurs en courant continu (DC). Cependant, elles peuvent être équipées d’une alimentation DC pulsée, venant en substitution de l’alimentation DC standard, dans le cas de dépôt de matériaux faiblement conducteurs ou pour des dépôts réalisés en mode réactif. Chaque emplacement de cible est délimité par des caches refroidis à l’eau permettant de confiner le plasma et éviter la contamination inter cible. Chaque cible est équipée d’un magnétron constitué d’aimants permanents.

Seifert : réflectomètre en incidence rasante de Xenocs

   L’appareil utilisé chez Xenocs est un réflectomètre SEIFERT XRD 3003TT. Il est composé d’un tube à rayons X (source), d’une alimentation électrique (générateur), d’un détecteur, d’un goniomètre θ/θ, d’un système de fentes et d’un porte-échantillon. Pendant la mesure l’échantillon reste fixe, la source et le détecteur faisant des mouvements symétriques. La figure 12 représente le schéma de principe de ce réflectomètre. La source est constituée d’une anode en cuivre d’une puissance maximale de 2200W, alimentée par un générateur délivrant une tension et une intensité de travail de 30 kV et de 20 mA respectivement. Pour compter les photons X, l’appareil est muni d’un détecteur à scintillation à cristal NaI, équipé d’un absorbeur constitué de plaques d’Aluminium de différentes épaisseurs, utilisées pour ne pas saturer le détecteur et permettant d’avoir une dynamique de 6 ordres de grandeur. Pour le conditionnement du faisceau primaire, l’appareil dispose d’un monochromateur à double réflexion utilisant deux cristaux de germanium, placé avant l’échantillon, juste après la source. Le porte échantillon est constitué d’une table X-Y-Z avec un déplacement en angle (appelé angle CHI). Les quatre axes sont motorisés et contrôlés par l’ordinateur. La taille du faisceau est conditionnée par l’utilisation d’un système de fentes placées après le monochromateur et devant le détecteur. Pendant l’analyse, la surface éclairée de l’échantillon est de l’ordre de 0,5 cm2 autour de l’angle critique. L’exploration angulaire est de θ = 0° à 70°. Le pas minimum est de 0,002°, et la résolution angulaire est meilleure que 0,005°. Un ordinateur de contrôle permet d’acquérir les courbes de réflectivité donnant l’intensité mesurée en fonction de l’angle du détecteur.

Réflectométrie XUV

   La réflectométrie XUV est la méthode de caractérisation indispensable pour évaluer les performances des miroirs multicouches. Elle permet de déterminer les propriétés des multicouches à l’énergie (ou à la longueur d’onde) d’utilisation et sous des angles d’incidence proches des angles sous lesquels seront utilisés les miroirs dans les différentes applications. En effet, les performances d’un miroir multicouche sont liées aux épaisseurs des différentes couches, à la qualité des interfaces mais surtout aux indices des matériaux à l’énergie d’utilisation. Plusieurs sources XUV peuvent être employées pour effectuer ces mesures. Dans cette thèse toutes les mesures de réflectivité ont été réalisées avec le rayonnement synchrotron sur deux lignes différentes : la ligne BEAR (Bending magnet for Emission, Absorption and Reflectivity) du rayonnement synchrotron d’ELETTRA (Triestre, Italie) et la ligne 6.3.2. « Calibration and standards » du rayonnement synchrotron de l’ALS (Advanced Light source, Berkeley, Etats-Unis). Le rayonnement synchrotron est une lumière émise par des électrons relativistes, qui tournent dans un anneau de stockage. Il est obtenu par des dispositifs magnétiques qui courbent la trajectoire des électrons ou les font osciller, et ils perdent alors de l’énergie sous forme de lumière. Les dispositifs magnétiques utilisés sont soit des aimants de courbures, soit des onduleurs (succession d’aimants alternés). Le rayonnement synchrotron est ensuite dirigé, sélectionné et conditionné par des systèmes optiques qui constituent des « lignes de lumières » vers les stations expérimentales. Les deux synchrotrons que nous avons utilisés sont de troisième génération. Le spectre émis est continu sur une large gamme de longueurs d’onde (des ondes millimétriques au rayon X) et a un flux intense.

Etude de multicouches Cr/Sc pour la raie d’émission Kα de l’azote

   Dans cette partie, nous présentons l’étude expérimentale de miroirs multicouche Cr/Sc optimisés pour la détection de la raie d’émission Kα de l’azote (E = 392,4 eV), pour différents angles d’incidence. Nous allons décrire, dans un premier temps, la phase de développement et d’optimisation du procédé de dépôt des multicouches Cr/Sc pour un angle rasant proche de 23°, puis son utilisation pour la fabrication de multicouches de plus faibles périodes (angles de rasance plus élevés). Nous verrons qu’il a été nécessaire de ré-optimiser le procédé de dépôt afin d’améliorer les performances des multicouches. Cette étude nous a permis de mieux comprendre le système Cr/Sc et son comportement lorsque les épaisseurs tendent à être plus faibles. Finalement, nous étudierons la stabilité des multicouches Cr/Sc, qui est un aspect important étant donné que ces empilements sont destinés à être industrialisés. Les multicouches ont été déposées par pulvérisation cathodique magnétron sur des substrats de silicium. Elles ont été caractérisées par réflectométrie des rayons X en incidence rasante, microscopie à force atomique (AFM) et par réflectométrie à l’énergie d’utilisation avec le rayonnement synchrotron.

Table des matières

Introduction
Chapitre 1 : Etat de l’art et objectifs
1. Principe des miroirs interférentiels multicouches
2. Les multicouches dans la gamme spectrale 180-530 eV
3. Les composants optiques asphériques pour les rayons X et XUV
4. Description et principe de l’EPMA
Chapitre 2 : Dispositifs expérimentaux
1. Moyens d’élaboration des miroirs interférentiels multicouches
1.1. Principe de la pulvérisation cathodique
1.2. Description des moyens de dépôt
1.2.1 MP800S : machine de dépôt du LCFIO
1.2.2 TOM : machine de dépôt de Xenocs
1.2.3 Comparaison des machines de dépôt
2. Moyens de simulation et de caractérisation des dépôts
2.1. Simulation
2.2. Réflectométrie des rayons X en incidence rasante
2.2.1 GRX1 : réflectomètre en incidence rasante du LCFIO
2.2.2 Seifert : réflectomètre en incidence rasante de Xenocs
2.2.3 Analyse d’une courbe de réflectivité
2.3. Réflectométrie XUV
2.3.1 Description des lignes de mesure avec le rayonnement synchrotron
2.3.2 Mesure de la réflectivité
Chapitre 3 : Etude de différents couples de matériaux pour 180 < E < 530 eV
1. Etude théorique par simulation
1.1. Choix des matériaux
1.2. Optimisation des structures multicouches
2. Etude de multicouches Cr/Sc pour la raie d’émission Kα de l’azote 
2.1. Optimisation du procédé de dépôt et des performances de multicouches Cr/Sc pour un angle de rasance de 23°
2.1.1 Etude menée au LCFIO
2.1.2 Etude menée chez Xenocs
2.2. Etude de multicouches Cr/Sc de plus faible période
2.3. Etude de stabilité des multicouches Cr/Sc
2.3.1 Etude de stabilité temporelle
2.3.2 Etude de stabilité thermique
3. Etude de multicouches pour la raie d’émission Kα du Bore
3.1. Etude et optimisation de multicouches Mo/B4C
3.1.1 Développement du procédé de dépôt des multicouches Mo/B4C
3.1.2 Etude et optimisation de la tenue mécanique des multicouches
3.2. Etude de stabilité temporelle
4. Etude de multicouches pour la raie d’émission Kα de l’oxygène
4.1. Etude de différents couples de matériaux
4.2. Etude de stabilité
4.2.1 Etude de stabilité temporelle
4.2.2 Etude de stabilité thermique
5. Bilan et discussion
6. Conclusion
Chapitre 4 : Réalisation de composants optiques asphériques
1. Description générale de la problématique
2. Développement du procédé de dépôt à gradient de période
2.1. Etude de faisabilité sur une optique 1D avec un dépôt à uniformité radiale
2.1.1 Spécifications sur le gradient de période
2.1.2 Optimisation du procédé de dépôt à gradient de période
2.2. Spécifications sur le gradient de période pour une optique 3D
2.3. Réalisation du dépôt à gradient de période sur une optique 3D
2.3.1 Etude d’uniformité
2.3.2 Calibration en énergie
2.3.3 Réalisation d’un prototype d’optique pour l’EPMA
3. Caractérisation complète d’un prototype d’optique pour l’EPMA
3.1. Mesures comparatives entre l’optique 3D et son témoin
3.2. Mesures effectuées sur la ligne centrale de l’optique
3.3. Mesures effectuées sur les bords de l’optique
3.4. Conclusion sur les mesures de réflectivité effectuées sur l’optique 3D
4. Conclusion
Chapitre 5 : Etude et développement de couches antireflets pour la raie d’émission Lα du silicium
1. Etude théorique par simulation
1.1. Revêtements antireflets parfaits
1.2. Robustesse des différents revêtements antireflets
2. Optimisation du procédé de dépôt de l’antireflet
2.1. Développement du procédé de dépôt au LCFIO
2.1.1 Etude et optimisation des couches de SiO2
2.1.2 Réalisation et performances des couches antireflets de SiO2
2.2. Transfert du procédé de dépôt chez Xenocs
2.2.1 Etude de la composition des couches de SiO2
2.2.2 Intégration d’une couche antireflet en SiO2 sur une optique asphérique
3. Performances de l’antireflet sur une optique asphérique pour l’EPMA 
3.1. Mesures comparatives entre les optiques avec et sans traitement antireflet
3.2. Effet de l’antireflet sur la réflectivité des optiques 3D
4. Conclusion
Conclusion et Perspectives
Annexes
Annexe 1 : Etude de multicouches Cr/Sc pour un angle d’incidence de 45°
Annexe 2 : La réplication
Annexe 3 : Procédure d’alignement des optiques pour l’EPMA pour les mesures effectuées avec le rayonnement synchrotron
Annexe 4 : Développement du procédé de dépôt à gradient pour une optique réflective pour l’EPMA, pour la détection du bore
Annexe 5 : Principe de la photoémission et description de l’appareillage utilisé

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