Détermination des teneurs en métaux dans les huiles de fabrication multigrade

Projet de fin d’études licence sciences et techniques

Système de détection

Traitement de signal Une fois la lumière diffractée, elle est transformée pour une indication claire sur l’analyse. La lumière est convertie en courants par des photomultiplicateurs, le courant est ensuite transformé en tension, puis en fréquence par une carte du «Spectralink»: c’est un ensemble de cartes électroniques qui servent d’interface entre le spectromètre et l’informatique. L’ordinateur calcule ensuite la concentration en élément considéré grâce à une droite d’étalonnage préalablement établie et le logiciel fournit les résultats.

Automatismes Il y a différents automatismes qui permettent d’assurer: -Le démarrage et l’arrêt du plasma ; -La programmation et le contrôle des gaz (gaz plasmagène, de gainage et auxiliaire) ; -Le contrôle de débit et de la pression de nébulisation ;
-La programmation et le contrôle de la pompe péristaltique ; -Le contrôle de l’ensemble des sécurités.
Ces automatismes comprennent : -Une pompe double canaux ; -Un régulateur de pression ; -Un ensemble électronique ; -Un écran de contrôle sur ordinateur.

Analyses réalisées par ICP

Les analyses réalisées sont possible grâce à la capacité d’émission de photons caractéristique qu’ont les atomes ayant été introduits dans le plasma. Cette propriété permet d’effectuer une analyse qualitative. L’analyse qualitative, quant à elle, est basée sur le nombre de photons caractéristiques émis, qui est proportionnel au nombre d’atomes de l’élément considéré. On peut déduire la concentration de la solution en élément considéré en traçant une droite d’étalonnage, qui est linéaire dans une gamme de concentration importante dans le cas de l’émission atomique.

Mise en marche de l’ICP : Avant de commencer une analyse, il faut mettre en marche l’appareil. Pour cela, il faut :
1-mettre en marche la hotte (qui permet d’évacuer la chaleur produite par le plasma),
2-placer les tuyaux de la pompe péristaltique dans leur emplacement,
3-ouvrir la vanne d’argon, mettre en route le refroidisseur,
4-allumer l’ordinateur et lancer le logiciel. Là, on accède à la commande pour allumer le plasma. Après l’avoir allumé, on attend environ une demi-heure qu’il soit stabilisé.

Mode opératoire : Nous avons préparé les solutions suivantes : (Blanc –Standard –Additif [LLCS]-Echantillon(L1562)) Blanc : 2.5g huile de base on complète jusqu’à 50 ml par (White spirit) Standard : 1g standard + 1.5 g Huile de Baseon complète jusqu’à 50 ml par (white spirit) Additif(LLCS) : 0.25g+ 2.25g Huile de BASE on complète jusqu’à 50ml par (white spirit) Echantillon(L1562) : on a dilué après la préparation de notre solution L1562 10,0039g + H.B (500) 100.0210 g Pour préparer notre solution d’après l’échantillon : 0.2d’échantillon 2.5 Huile de Base  50 ml (white spirit)  Après la préparation des solutions et la mise en marche de l’appareil : Le nébuliseur est allumé, alors en commence par l’injection des solutions après l’insertion de leur ID et leur valeur en ppm (concentration), Nous avons commencé par le BLANC –Standard –Aditif(LLCS) puis l’échantillon (l1562), Mais on rince à chaque fois les tuyaux par la solution white spirit avant de passer à l’analyse de la solution qui suit, pour éliminer les traces et éviter chaque contamination, A l’injection de chaque solution on connait la concentration des métaux présents et le pic de chaque métal, On a choisi la longueur d’onde qui présente la plus grande intensité ce qui permet d’avoir la limite de détection la plus basse, Il faut que le pic présente moins d’interférences avec les éléments présents dans notre matrice d’échantillon.

Guide du mémoire de fin d’études avec la catégorie système d’atomisation et d’excitation

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Table des matières

Introduction
Partie I : Aperçu Bibliographique sur l’ICP-AES I-Principe de l’ICP
1- Spectroscopie d’émission atomique
1.1 Structure de l’atome
1.2 Rayonnement électromagnétique
1.3 Emission atomique
1.4 Excitation des atomes
II-Les composants de l’ICP
1- Spectromètre ICP
1.1 Système d’introduction de l’échantillon
1.1.1 Fonctionnement d’une pompe
1.2 Système d’atomisation et d’excitation
1.2.1. Plasma
a)Plasma inductif
b) Plasma d’argan
1.3. Système optique
1.4. Système de détection
1.4.1. Traitement de signal
2. Automatismes
Partie II : Détermination des teneurs en métaux (Mg, Ca, P, Zn et Mo) dans les huiles de fabrication multigrade
I-Analyse réalisée par ICP
1. Mise en marche de l’ICP
2. Mode opératoire
3. Résultats 3.1. Résultats du premier essai
3.1.1.Spectre des métaux obtenus
3.2. Résultats du deuxième essai
3.2.1.Additif LLCS 1403
3.2.2.Echantillon 1562
3.2.3.Analyse des huiles non conformes
3.2.3.1. Analyse de l’huile non conforme HX7
3.2.3.2. Analyse de l’huile non conforme SPIRAX
Conclusion