Soutenance mémoire
Influence de l’humidité relative
Dubina (Dubina et al. 2013) montre que pour une humidité relative (HR< 20 %), elle observe majoritairement des carbonates de calcium amorphes. Pour des humidités relatives intermédiaires comprises entre 20 % et 80 %, la vatérite et l’aragonite sont majoritaires. Enfin pour des humidités relatives importantes (HR > 80 %), la calcite est majoritaire. Cela peut s’expliquer par le fait que la saturation du matériau est en équilibre avec l’humidité relative de l’environnement, plus l’environnement sera sec et plus le degré de saturation du matériau sera faible, donc moins le matériau contiendra d’eau essentielle aux réactions de dissolution précipitation qui permettent de passer de la forme amorphe à la calcite.
Pâtes de ciment et matériaux mimics
Dans un premier temps, le mélange de poudres est homogénéisé à l’aide d’une truelle si nécessaire. L’eau est introduite à la vitesse minimale du malaxeur en 30 s. Puis, le mélange est malaxé à 1500 rpm durant 60 s. Le malaxeur est stoppé et le contenant est raclé à l’aide d’une truelle pendant environ 60 s. Enfin, le mélange est malaxé à 1000 rpm durant 60 s. La pâte est versée dans un moule en PVC de diamètre 55 mm et de hauteur 200 mm de façon à remplir la moitié de celui-ci, puis le moule est vibré durant 15 s sur table vibrante. Suite à cela, le moule est rempli en totalité. Enfin, le moule est vibré à nouveau durant 15 s et scellé à l’aide de parafilm. Après une période de 24h, les éprouvettes sont démoulées et mises dans l’eau. A la sortie de cure les échantillons sont mis aux dimensions nécessaires pour l’essai dont ils serviront. Pour les propriétés de transport et les isothermes de sorption : un temps de cure de 3 jours (condition au jeune âge), de 3 mois (pour le mimics (C. Di Bella et al. 2015)) ou de 6 mois (conditions de cure mature) sont réalisés. Après 6 mois de cure, la microstructure du matériau est peu impactée par l’hydratation (Stephant 2015) et est représentative du long terme. Puis, les échantillons sont séchés à une HR = 63,2 % et une température de 20°C. Une fois l’équilibre atteint, une partie est gardée dans ces conditions et l’autre est mise en carbonatation accélérée dans les mêmes conditions d’humidité relative et de température avec une concentration de CO2 de 3 % dans une enceinte de carbonatation accélérée. Pour cette étape, il a fallu attendre 6 mois afin que la masse des échantillons soit constante ce qui signifie que la carbonatation est terminée. Ensuite, ces échantillons sont soumis à une température de 23°C et une humidité relative de 97% jusqu’à ce que l’équilibre soit atteint. L’équilibre est dit atteint si la variation de masse est inférieure à 0,025 % entre deux pesées espacées de 24h. Le protocole est résumé à la Figure 39. Pour un temps de cure de 3 jours représentant les conditions au jeune âge, les échantillons ont été divisés en deux parties. La première partie est soumise à une température de 23°C et une humidité relative de 75 % jusqu’à ce que l’équilibre soit atteint. L’autre partie est soumise à une humidité relative de 63,2 %, une température de 20°C et une concentration de CO2 de 3 % jusqu’à ce que la masse soit constante. L’humidité relative a été choisie afin d’être dans la plage 50 % -70 % correspondant à l’optimum pour la cinétique de carbonatation (Vénuat 1978; Pacheco Torgal et al. 2012). De plus la concentration de CO2 a été choisie afin d’accélérer la cinétique tout en étant représentatif des changements de microstructure observés dans le cas de la carbonatation naturelle (Castellote et al. 2009). Les matériaux carbonatés et non carbonatés subissent le même historique hydrique afin de ne pas créer des biais.
Détermination des isothermes de sorption à la vapeur d’eau
La détermination des isothermes de sorption à la vapeur d’eau est nécessaire. L’isotherme de sorption à la vapeur d’eau donne une relation qui lie la teneur en eau évaporable du matériau en équilibre avec l’humidité relative de l’environnement. Cette relation peut être transformée afin de relier la pression capillaire à l’humidité relative. Cette relation est une donnée d’entrée des modèles de transfert hydrique (Z. Zhang, Thiery, et Baroghel-Bouny 2015) ainsi que des modèles couplant ces transferts hydriques avec la carbonatation par exemple comme celui de Bary et Selier (Bary et Sellier 2004)et plus récemment Morandeau (Antoine Morandeau 2013). Pour les mesures des isothermes de sorption, deux techniques sont utilisées :
– La première est la méthode des solutions salines saturées (Véronique Baroghel-Bouny 1994, 2007),
– La seconde est la méthode DVS (Dynamic Vapour Sorption). Cette technique n’a été appliquée que récemment à l’étude des matériaux cimentaires (Tada et Watanabe 2005; M. Saeidpour et Wadsö 2015). Pour la première méthode, les échantillons utilisés sont des disques d’une épaisseur d’environ 3 mm. L’humidité relative est imposée par des solutions salines saturées. En effet, le sel, en diminuant l’activité de l’eau diminue la pression de vapeur donc l’humidité relative. La variation de masse de l’échantillon est suivie jusqu’à l’équilibre c-à-d une variation de 0,05 % entre deux pesés espacées de 24h. Pour la seconde méthode, les échantillons sont des broyats de pâte de ciment de taille variable et de masse inférieure à 1 g. L’humidité est imposée en mélangeant un flux de diazote sec et un saturé en vapeur d’eau. La plage d’humidité pouvant être générée varie entre 0 % et 95 %. La méthode DVS a l’avantage d’être rapide et nécessite environ deux semaines pour obtenir l’isotherme de sorption et de désorption contrairement à plusieurs mois dans le cadre de la première méthode. La rapidité de la mesure et le fait qu’elle est effectuée sous diazote limite les changements de microstructure notamment ceux dus à la carbonatation. Cette méthode permet donc de mesurer les isothermes de sorption des matériaux sains sans qu’ils ne se carbonatent durant la mesure.
Diffusion de l’O2 sur pâtes
Le coefficient de diffusion de l’O2 (DO2) est un indicateur de durabilité pour la carbonatation et ainsi une des donnée d’entrée pour les modèles de carbonatation (V. G. Papadakis, Fardis, et Vayenas 1992; M. Thiery, Villain, et Jaafar 2003; Antoine Morandeau 2013). Comme le montre la littérature, le DO2 est dépendant de l’humidité relative interne de l’échantillon (Yves F. Houst et Wittmann 1994; Sercombe et al. 2007). Par conséquent, la mesure de DO2 est réalisée à une température de 20 ± 1 °C HR = 65 ± 1 % et HR = 86 ± 1 % qui sont des HR rencontrées usuellement dans les conditions naturelles de carbonatation. La méthode est décrite dans la section II.3.2.3.1. Les résultats de diffusion de l’O2 (DO2) sont illustrés sur la Figure 64. Les ordres de grandeurs sont conformes à ceux obtenus par Ngala (Ngala et Page 1997) et Sercombe (Sercombe et al. 2007). Au vu des écarts types obtenus sur les résultats (Tableau 25), les résultats obtenus avec les systèmes mimics sont similaires à ceux des matériaux réels pour une humidité relative de 65 ± 1 %. Il semble donc possible d’utiliser des systèmes mimics pour mesurer les DO2 de matériaux réels équivalents. Cependant, il faudrait confirmer ce résultat sur un plus grand nombre de matériaux et d’humidités relatives. Dans le cas des pâtes de CEM I, les coefficients de diffusion obtenus pour les deux temps de cure sont équivalents pour l’humidité relative de 65 ± 1 % cela peut s’expliquer par le fait que les teneurs en eau des matériaux à cette humidité sont similaires, ainsi que la structure porale du gel de C-S-H. L’augmentation de l’humidité relative à 86 ± 1 % entraine une diminution de 2 ordres de grandeur pour le coefficient de diffusion du matériau mimic équivalent à une pâte de CEM I âgée de 3 jours ce qui est cohérent avec les résultats de Sercombe (Sercombe et al. 2007). En effet, ce dernier constate une diminution de 3 ordres de grandeur entre une humidité relative de 70 et 82 %. Cependant, dans le cas de la pâte de CEM I curée 6 mois, le coefficient de diffusion est seulement divisé par deux (voir Tableau 25). Cela est dû à la présence de bulles au sein des tranches testées qui créent des chemins préférentiels à travers l’échantillon mesuré. Cette présence de bulles est un biais pour la modélisation (section II.3.2.3.1) qui suppose que le matériau est homogène. Leurs présences conduisent donc à la détermination d’un DO2 erroné. Dans le cas des pâtes de CEM I + 60 % de laitier, le DO2 pour un temps de cure de 3 jours est 100 fois plus important que celui mesuré pour un temps de cure de 6 mois pour une humidité relative de 65 ± 1%. Cela s’explique par une structure porale plus fine après un temps de cure de 6 mois (Figure 57 b). Lorsque l’humidité relative est augmentée à 86 ± 1 %, le coefficient de diffusion diminue d’un ordre de grandeur pour les deux temps de cure. Une valeur de 4,57.10-11 m²/s est obtenue pour la pâte de CEM I + 60 % laitier curée 6 mois. Cette valeur correspond aux limites de détection du dispositif, dont l’ordre de grandeur des fuites mesurées expérimentalement est évalué à 10-11 m²/s. De surcroit, les pâtes de CEM I + 60 % de laitiers présentent un DO2 plus important au jeune âge, ce qui est dû à une structure porale plus grossière. Cela s’inverse après 6 mois de cure. En effet, au long terme la pâte de CEM I + 60 % de laitier possède un coefficient de diffusion 100 fois plus petit que celui de la pâte de CEM I. Ce résultat s’explique par une structure porale plus fine (Figure 57) dans le cas des pâtes de CEM I + 60 % de laitiers (dc = 6 nm) que les pâtes de CEM I (dc = 38 nm) après 6 mois de cure.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre I : Etat de l’art
I.1. Introduction
I.2. Aspect chimique et leurs impacts sur la microstructure
I.2.1. L’hydratation des matériaux cimentaires
I.2.2. La carbonatation des matériaux cimentaires
I.2.2.1. Réaction de carbonatation
I.2.2.2. Le polymorphisme
I.2.2.3. Conséquences de la carbonatation sur la microstructure
I.3. Les phénomènes de transport
I.3.1. Les différents types de transport
I.3.2. Les échanges hydriques
I.3.3. Isotherme de sorption à la vapeur d’eau
I.3.4. La diffusion du CO2
I.4. Les phénomènes couplés
I.4.1. Hydratation-échanges hydriques
I.4.2. Echanges hydriques-carbonatation
I.4.3. Hydratation-échanges hydriques-carbonatation
I.5. Conclusion
Chapitre II : Matériaux et méthodes expérimentales
II.1. Introduction
II.2. Matériaux de l’étude
II.2.1. Le ciment et les additions minérales
II.2.2. Les bétons
II.2.3. Les pâtes de ciment
II.2.4. Les systèmes mimics
II.3. Protocoles et méthodes d’essais
II.3.1. Fabrication et conditions de cure des matériaux
II.3.2. Méthodes d’essais pour les isothermes de sorption à la vapeur d’eau et les propriétés de transport
II.3.3. Méthodes d’analyses
II.3.3.1. Mesure de front de carbonatation par indicateur coloré
II.3.3.2. Détermination des teneurs en portlandite et CaCO3 et estimation du degré d’hydratation par Analyse Thermogravimétrique (ATG)
II.3.3.3. Détermination de l’assemblage de phases par Diffraction des Rayons X (DRX)
II.3.3.4. Détermination des profils des porosités et des degrés de saturation en eau
II.3.3.5. Détermination de la distribution de taille des pores et du facteur de formation par Porosimétrie par Intrusion de Mercure (MIP)
II.4. Conclusion sur les matériaux et les méthodes utilisées
Chapitre III : Propriétés de transport et isothermes de sorption à la vapeur d’eau sur matériaux sains. Impact de l’hydratation sur ces propriétés
III.1. Introduction
III.2. Caractérisation des teneurs en portlandite et en CaCO3, du degré d’hydratation et de la structure porale des matériaux utilisés
III.3. Impact de l’hydratation sur les isothermes de sorption
III.4. Impact de l’hydratation sur le transport en phase liquide. Estimation de la perméabilité à l’eau liquide par la méthode de Katz-Thompson
III.5. Impact de l’hydratation sur les propriétés de transport en phase gazeuse
III.5.1. Perméabilité intrinsèque aux gaz des bétons
III.5.2. Diffusion de l’O2 sur pâtes
III.5.3. Expériences d’essai à la coupelle sur des pâtes de ciment
III.6. Synthèse de l’impact de l’hydratation sur les propriétés de transport
Chapitre IV : Impact de la carbonatation au jeune âge et à long terme sur les propriétés de transport et les isothermes de sorption à la vapeur d’eau
IV.1. Introduction
IV.2. Caractérisation des teneurs en portlandite et CaCO3 ainsi que de la structure porale des matériaux utilisés
IV.2.1. Les pâtes de ciment
IV.2.2. Les bétons
IV.3. Impact de la carbonatation sur les isothermes de sorption
IV.4. Impact de la carbonatation sur le transport liquide : perméabilité à l’eau liquide
IV.5. Impact de la carbonatation sur le transport en phase gazeuse
IV.5.1. Perméabilité intrinsèque aux gaz sur bétons
IV.5.2. Diffusion de l’O2 sur pâtes de ciment et bétons
IV.5.3. Expériences d’essai à la coupelle sur des pâtes de ciment
IV.6. Synthèse de l’impact de la carbonatation sur les propriétés de transports
Chapitre V : Impact du couplage hydratation-séchage sur les profils d’assemblages de phases et la structure porale
V.1. Introduction
V.2. Impact du liant et du temps de cure sur l’assemblage de phases pour les pâtes et les bétons
V.2.1. Profils du degré de saturation
V.2.2. Profils de teneur en Portlandite et CaCO3 pour les pâtes de ciment
V.2.3. Evolution du degré d’hydratation
V.3. Impact du liant et du temps de cure sur la cinétique de perte de masse pour les pâtes et les bétons au cours du séchage
V.4. Impact du liant et du temps de cure sur la structure porale pour les pâtes et bétons au cours du séchage
V.4.1. Les pâtes de ciments
V.4.2. Les bétons
V.5. Synthèse de l’impact du couplage hydratation-séchage sur les profils d’assemblage de phases et la structure porale
Chapitre VI : Impact du couplage Hydratation-séchage-carbonatation sur les profils d’assemblages de phases et la structure porale
VI.1. Introduction
VI.2. Impact du liant et du temps de cure sur les cinétiques
VI.2.1. Cinétiques de perte de masse
VI.2.2. Cinétiques de carbonatation dans des conditions naturelles et accélérées
VI.3. Impact du liant et du temps de cure sur l’assemblage de phases pour les pâtes et les bétons
VI.3.1. Profil de teneur en Portlandite et CaCO3 pour les pâtes de ciment
VI.3.2. Profils de porosité à l’eau
VI.3.3. Profils de degré de saturation
VI.4. Impact du liant et du temps de cure sur la structure porale pour les pâtes et les bétons
VI.4.1. Les pâtes de ciment
VI.4.2. Les bétons
VI.5. Synthèse de l’impact du couplage hydratation-séchage-carbonatation sur les profils d’assemblage de phases et la structure porale
Chapitre VII : Synthèse des résultats en fonction du liant et du type d’exposition
VII.1. Introduction
VII.2. CEM I
VII.3. CEM I + 30 % de cendres volantes
VII.4. CEM I + 60 % de laitier
VII.5. Conclusion
Conclusion et perspectives
Conclusion
Perspectives
Bibliographie
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