Détermination de la ténacité par la méthode d’indentation Vickers

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Type des céramiques

La céramique fonctionnelle

La pureté, la composition, les additions spécifiques, la microstructure, peuvent conférer aux céramiques des propriétés physiques ou physico-chimiques remarquables et leur permettre l’assurer une fonction spécifique.

Les céramiques structurales

Les céramiques possèdent par rapport aux métaux etalliages des avantages incontestables grâce à leur température de fusion élevée, à leur relativ inertie chimique, à leur grande microdureté accompagnée d’une bonne résistance à l’usure, à l’abrasion aussi, les alumines, zircone, sialons (Oxynitrures à base de silicium et d’aluminium) et autre oxyde, les nitrures de silicium, d’aluminium, de bore de titane sont des matériaux d’excellence pour leur résistance, leurs application vont des composants type pièces d’usure, outils de coupe, filières, poinçons jusqu’aux prothèses biomédicales en passant par lesaubes de turbine et des composantes des moteurs d’avions, mais leur durée de vie peut êtrelimitée par leur fragilité. Cette fragilité est intrinsèque. Elle résulte de la force des liaisons interatomiques qui limite la mobilité des dislocations. Or, dans les métaux, c’est cette mobilité des dislocations qui véhiculent la déformation qui conduit à la plasticité. Aussi, à la différence des métaux et alliages qui peuvent s’accommoder des concentrations locales de contraintes par relaxation plastique, les céramiques résistent ou cassent par ouverture et propagation d’une fissure.

Microstructure des céramiques

Du point de vue de leur structure, les matériaux céramiques occupent une place particulière par rapport aux métaux et polymères organiques. D’une açonf générale, le principal paramètre qui différencie ces matériaux est le type de liaison chimique, ou en d’autres termes, la structure électronique. Les céramiques sont surtout à liaisonionique ou covalente (iono-covalente), les polymères organiques sont à liaison covalente et les métaux présents la liaison métallique.
Les liaisons ioniques et covalentes impliquent tous les électrons de valence des éléments en présence, il n’y a pas d’électrons libres. Ce qui endr les céramiques dans leur ensemble, de mauvais conducteurs d’électricité et de chaleur.
Les liaisons ioniques et covalentes sont des liaisons particulièrement stables et fortes. Les températures de fusion des céramiques sont très élevées (supérieures à celles des métaux).
Les liaisons chimiques réagissent peu aux effets del’environnement, elles possèdent une grande inertie chimique et ne sont à peu prés pas sujettes à la dégradation par corrosion, comme le sont les métaux

Les différentes structures cristallographiques de la zircone

Ses différentes structures allotropiques la rendentinstable, c’est pourquoi il est nécessaire de la stabiliser artificiellement. De la température ambiante jusqu’à 1170 °C sa structure est organisée sous forme de maille monoclinique (Fig : I-2-a).
De 1170°C à 2370 sa structure se transforme en phas e quadratique, dite également tétragonale (Fig : I-2-c) et se présente sous cette forme toutes les propriété mécaniques recherchées de la zircone. Au dessus de 2370°C la structure passe à l a phase cubique (Fig : I-2-b) n’offrant à nouveau plus aucun intérêt quant à ses propriétés écaniquesm. Lors de son refroidissement, le phénomène s’inverse: de la phase quadratique en descendant sous 950°C elle trouve sa phase monoclinique et perd ses propriétés mécaniques recherchées.

Le frittage

Lors du frittage, la jonction entre les grains élémentaires de zircone se fera aisément s’ils sont préalablement accolés les uns aux autres, d’où l’importance d’une bonne densité et homogénéité au moment de la mise en forme par pressage isostatique. S’il subsiste des défauts entre les grains, les propriétés mécaniques du matériau en rontse altérées et nous serons en présence d’un matériau fragilisé.
Nous retrouvons deux types de frittage :
– Frittage naturel réalisé dans un four en milieu tmosphériquea oxydant à une température variant entre 1350 °C et 1500 °C. La plupart des systèmes d e fabrication de pièces prothétiques en zircone ont recours aujourd’hui à ce type de fritta ge.
– Frittage sous pression HIP (Hot Isostatic Pressing) signifie un frittage sous haute pression isostatique. Cette opération nécessite un four particulier permettant pendant le frittage, d’exercer une pression pouvant aller jusqu’à 2000 bars sur le s pièces présentes dans la chambre de chauffe.
Ce traitement thermique permet de continuer à améliorer les propriétés mécaniques en augmentant légèrement la densité du matériau, paromogénéisationh de la matière (élimination des microdéfauts internes).
Du fait de son coût, ce post-traitement dans l’industrie des céramiques techniques n’est utilisé que dans des cas particuliers où les résistances mécaniques doivent être ultimes (pièces mécaniques à hauts coefficients de sécurité, implants, aéronautique…)

Types de verre

Le verre flotté

Le verre flotté est le type de verre le plus utilisé de nos jours. Le contexte économique permet de fabriquer en grande quantité du verre clair et transparent avec des surfaces pratiquement planes. Le verre flotté peut être teinté pendant le processus de fabrication, ce qui modifie le degré de transmission lumineuse. On peut atténuer, voire même éliminer, la légère coloration verte naturelle du verre par un choix particulier de matières premières très pures contenant très peu de Fe2O3. Ce verre pratiquement incolore est appelé verre pauvre en fer ou extra blanc. La résistance aux variations de température est d’environ 30°C à 40°C maximum.

Le verre à vitres

Le verre à vitres et le verre flotté ont la même composition chimique et possèdent les mêmes propriétés physiques. Le verre à vitres présente toutefois de légères ondulations en surface, perpendiculaires à la direction de traction visible s par réflexion parfois par transparence. .

Le verre borosilicaté

On introduit dans ce verre de 7 à 15 % pour cent e nviron d’oxyde borique. Son coefficient de dilatation étant moins élevé que celui des verres vitreà et flotté, sa résistance aux variations de température est nettement plus élevée, de même quesa résistance aux lessives et aux acides.
Le verre borosilicaté peut actuellement être fabriqué comme verre à vitres et flotté. Il est utilisé quand une grande résistance aux variations thermiques est recherchée, par exemple pour les protections incendies. Il est impératif de respecte ici les exigences spécifiques d’usinage et de mise en œuvre.

La vitrocéramique

Historique

Les vitrocéramiques matériaux relativement modernesen comparaison aux verres et aux monocristaux, ont été découvertes par hasard en 1954 par Stookey, chercheur américain de corning glass works. Stookey travaillait sur des verres photosensibles à base de silicate de Lithium contenant de faibles quantités de cuivre, d’or ou d’argent. En chauffant un de ces verres à 900°C, contre 700°C habituellement, il observa no n pas un verre ramolli, mais un matériau polycristallin et opaque : c’était la première vitrocéramique. Elle s’était formée par dévitrification du verre, les cristaux métalliquesayant servis de germes à cette cristallisation. Depuis leur découverte, les vitrocéramiques ont ététudiées pour leurs propriétés mécaniques, thermomécaniques etc…puis à partir de 1975, pour le urs propriétés optiques[21]

Définition

Les vitrocéramiques sont des polycristallins biphasiques, constitués d’une phase amorphe dans laquelle sont réparties des particules cristallisée appelées cristallites.
Au début de leur découverte, seuls les matériaux dont plus de 50% du volume étaient cristallisés, étaient appelés vitrocéramiques[22] mais aujourd’hui, tout matériau amorphe contenant des particules cristallisées est appelé vitrocéramiqueLa. taille de ces cristallites varie entre 5 nm et 200µm selon la composition et la préparation des vitrocéramiques. Il faut bien noter qu’il n’y a pas de porosité dans ces matériaux, contrairement uxa céramiques issues du frittage.

Propriétés mécaniques des vitrocéramiques

Les verres sont des matériaux fragiles, dans lesquels les fissures se propagent rapidement. La présence de cristallites dans une matrice vitreuse augmente la résistance mécanique de cette matrice et diminue sa fragilité en stoppant le front de fissure ou en le déviant [23]. Les vitrocéramiques ont donc de meilleures propriétés écaniquesm que les verres. Donnons quelques exemples de leurs applications :
Les verres à base de SiO 2-Al2O3-P2O5-CaO-CaF2 donnent après dévitrification des vitrocéramiques dont la phase cristallisée est de ypet fluoro-apatite Ca5 (PO4)3F, composant les dents par conséquent, ces vitrocéramiques, biocompatibles, peuvent être utilisées dans le domaine médical soit pour des prothèses osseuses [24], soit pour des reconstructions dentaires [25, 26].
Ce sont des matériaux de choix grâce à leurs bonnes propriétés mécaniques et à leur porosité nulle.
Des vitrocéramiques à base de SiO2-Al2O3-Cao-ZrO2-TiO2 sont étudiées pour le stockage de déchets radioactifs, grâce à leur bonne résistance mécanique [27]. Ces vitrocéramiques ont une phase cristallisée de composition CAZrTiO (zirconolite), qui incorpore très bien certains ions radioactifs tels que les actinides mineurs (Np, Am, Cm). Outre l’amélioration des propriétés mécaniques des vitrocéramiques par rapport aux verres, le second avantage de ce type de vitrocéramiques est qu’elles offrent une double barrière de confinement aux radionucléides. En effet, ces radionucléides, incorporés dans les cristallites, sont confinés par la phase cristalline d’accueil et par le verre résiduel.

LA MECANIQUE LINEAIRE DE LA RUPTURE

Dans l’hypothèse élastique linéaire, la mécaniqueinéairel de la rupture (M.L.R) permet de caractériser le comportent d’un matériau vis-à-vis d’un sollicitation, en présence d’une fissure. Les rappels qui vont suivre résument les différentes approches qui sont utilisées soit en termes de bilan énergétique, soit en termes de concentrationde contraintes. Ils permettent d’élaborer des critères de rupture, qui sont d’une importance fondamentale pour l’optimisation des matériaux et pour la prévision du comportement des pièces dans des conditions réelles d’emploi [28].

Bases de la mécanique linéaire de la rupture

La M.L.R. est parfaitement établie dans le cas des matériaux homogènes, isotropes et complètement élastiques. Solide parfaitement fragile, le matériau est considéré comme un milieu continu (au sens macroscopique du terme) mais l’existence de fissure est bien entendu admise.
Une relation peut être établie entre la résistanceglobale à l’extension de la fissure et le paramètre caractéristique qui définit le chargement, bien queles mécanismes qui entrent en jeu lors de l’amorçage et de la croissance des fissures soient généralement très complexes à l’échelle atomique et même à une échelle plus grande (grainspar exemple).

Critère énergétique (Griffith)

Dans l’hypothèse la plus simple, la mécanique de larupture admet que toute l’énergie libérée par l’extension de fissure est absorbée par la créationde nouvelles surfaces. Griffith propose un critère thermodynamique pour la rupture en considérant la variation totale d’énergie dans un solide contenant une fissure lorsque la fissure augmente de longueur.
L’énergie du système comprend d’une part l’énergiesuperficielle des deux lèvres de la fissure, soit 2 2a s = 4a s et d’autre part l’énergie élastique stockée dans al plaque. Cette énergie élastique est d’autant plus petite que la longueur de la fissure est grande. Pour une fissure traversante ayant la forme d’un cylindre droit à ba se elliptique, placé perpendiculairement àk , Inglis a montré que la diminution d’énergie élastique due à la présence de la fissure vaut :  2 a 2 E (I-2)

CARACTERISATION MECANIQUE

Le comportement mécanique d’un matériau est caractérisé par le module de Young (E), la microdureté (H), la ténacité (K), la résistance à la rupture σ .

Indentation des matériaux

Introduction

Le contact entre un indenteur pointu et l’échantillon est régi par les propriétés du matériau. Dans le cas des matériaux céramiques l’indentation est ffectuée avec un pénétrateur (principalement un diamant Vickers ou Knoop). Les mesures de microdureté ont été réalisées, à température ambiante, sur des surfaces polies.

L’essai d’indentation consiste à charger un matériau à l’aide d’un indenteur.

Essai de microdureté

La microdureté d’un matériau est définie comme laésistancer mécanique qu’un matériau oppose à la pénétration d’un autre corps dur que lui, sousl’action d’une charge donnée.

Le principe de l’essai de microdureté consiste à créer une empreinte sur la surface du matériau à tester par un pénétrateur soumis à une charge déterminée. Le pénétrateur ou l’indenteur de forme et de résistance appropriées (sphère, pyramide, cône) est appliqué progressivement sous l’action d’une force F sur la surface et maintenu pendant un temps précis. La microdureté séxprime alors par H F (I-20)

Il existe un grand nombre de méthodes d’essais de microdureté, les essais les plus classiques sont les essais Knoop, Brinell, Vickers et Rockwell.

Détermination de la ténacité par la méthode d’indentation Vickers

On distingue essentiellement deux méthodes pour lamesure de la ténacité par indentation :

1- la mesure de ténacité par la longueur de fissuration.
2- la méthode du défaut contrôlé, dans les deux cas, le défaut artificiellement créé est une empreinte. L’étude de la zone élasto-plastiqueau voisinage de l’empreinte permet le calcul de K1C.
a- la mesure de ténacité par la longueur de fissuration
La technique d’indentation Vickers permet de mesurer la ténacité K lC à partir des fissures radiales qui prennent naissance aux sommets de l’empreinte Vickers. Les trois types de fissures, vues précédemment, se combinent pour former un profil de fissure en fonction de la géométrie. Le profil de fissure (ou types de défaut) peut êtresoit du type médiane (figure I-22-a), soit du type Palmqvist (figure I-22-b). Niihara [31] a proposé que le profil de fissure est du type Palmqvist lorsque la valeur de c/a est petite (c/a < 3.5 ou l/a < 2.5), et que, au contraire, il est du type médiane lorsque la valeur de c/a est grande (c/a ≥ 2.5).

DESCRIPTION ET PREPARATION DES ECHANTILLONS :

Description des matériaux étudiés

Trois types de céramiques ont été choisis pour notre étude, le premier est une alumine (il s’agit d’une alumine mince et alumine épaisse), le seconde type est une zircone et le troisième et le verre.

L’alumine mince

L’alumine mince (1 mm d’épaisseur) provenant de MORGAN LIMITED (Angleterre), est frittée à la température de 1650°C, de pureté 99,5% de densité 3,87 g/cm, de taille de grains inférieure à 3µm et de module de Young 371 GPa.

L’alumine épaisse

C’est une alumine élaborée au laboratoire G.E.M.P.P.M. de l’INSA de Lyon. La poudre de départ provient de BAIKOWSKI (France). Son analyse chimique indique la présence des éléments suivants (en p.p.m) : Fe (6), Na (19), Si(44), K (41), et Ca (3). Nommée SM8 cette poudre possède une pureté de 99,99 %, une surface pécifiques de 10 m/g, une phase cristalline alpha représentant 95%, une granulométrie inférieure à 1 micron, une densité apparente de 0,65. Le frittage sous charge de cette poudre s’est effectué à 1550°C. La charge appliquée au cours du frittage est de 40 MPa. L’alumine ainsi obtenue possède des grains dont la taille est comprise entre 2 et 5 µm, et de modul e de Young 390 GPa et se présente sous forme de pastilles de diamètre 35 mm et d’épaisseur5 mm environ.

Le verre (vitrocéramique)

La vitrocéramique aluminosilicate utilisée, se compose des pourcentages en poids suivants: 69 % SiO2, 20 % A12O3, 3 % Li2O, 2 % TiO2, 2 % ZrO2, 2 % MgO.
Ce matériau de module de Young 80 GPa, provient du centre de recherche Corning Europe, sous forme de disques de 15 cm de diamètre et 5 mm d’épaisseur environ, bruts d’élaboration. La propriété principale qui nous a fait opter pource matériau est sa transparence. En effet des moyens optiques nous permettent d’observer directement les chemins et formes de fissures qui ont lieu au coeur de l’éprouvette lors des essais d’indentation.

la zircone

La zircone industrielle partiellement stabilisée à 9% en mole de MgO (PSZZFME), fournie par DCT sous forme de plaquettes de dimensions 20×5 0×6 mm 3. Ce matériau a été mis en forme par pressage isostatique et frittage naturel. Il se présente sous la forme d’une matrice de structure cubique contenant des précipités de phasetétragonale et monoclinique.
Le matériau est constitué de grains de taille moyene 50 µm et présente une importante porosité intergranulaire et transgranulaire, la densité 5.7g/cm et de module d’Young 220 GPa.

Préparation des échantillons

Les éprouvettes sont découpées en petits morceauxà l’aide d’une scie diamantée de faible épaisseur (0.1 à 0.2 mm), les échantillons ont subil’opération de polissage. Cette opération commence par l’utilisation du papier abrasif n° 240 suivi du papier n° 600 puis du papier n° 1200, pendant une quinzaine de minutes et à pressio n de 0.5 bar sur l’éprouvette. Après ces trois étapes nous utilisons la pâte diamantée de 6microns, appliquée sur une métallodisque puis la pâte de 3 microns suivis par celle de 1 mic ron. Ces deux dernières pâtes sont appliquées sur un disque muni d’un papier feutre.

DESCRIPTION DES TECHNIQUES DE MESURES

Caractérisation de l’appareil

L’indentation Vickers est réalisée par un microdurométre Matsuzawa MXT 70 (figure II-1) (centre de recherche scientifique et technique en soudage et contrôle C.S.C.). L’indenteur est une pyramide de diamant de type Vickers à base carr ée. L’appareil est doté de charges de 0.5; 1; 2; 3; 5; 10 N. La charge est appliquée pendant un temps de 15 secondes.
La mesure est faite grâce a un microscope optique équipé de objectifs de grossissement de 100 fois et 400 fois. La commande fonctionnelle automatique donne un affichage numérique.

RESULTATS DE L’INDENTATION VICKERS

Le but principal de notre étude est comparer les résultats de l’indentation Vickers obtenus par diverses formules trouvées dans la littérature, avec la formule de Liang. Cette formule concerne à la fois le type Palmqvist et le type Hal f-penny c’est pour cela que nous l’appelons formule standard de Liang. Les autres formules concernent soit le type Palmqvist uniquement soit le type Half-penny. La différence des formulations réside dans le fait que pour Liang l’étude de la rupture par champ de contraintes (critère d’Irwin) et l’étude par évaluation de l’énergie libérée par l’extension de fissure (critère de Griffith) doivent conduire à la même formulation quelque soit la géométrie de la fissureobtenue : Palmqvist ou type half-Penny.
Les autres auteurs disent que l’énergie donnée au ystème doit se répandre différemment dans le matériau, selon que les contraintes créent tel uo tel type de fissuration.
En général, les matériaux ne présentent pas une bonne homogénéité, alors nous obtenons souvent, à la même charge d’indentation, des empreintes non identiques. A cet effet nous devons réaliser plusieurs empreintes pour en considérer la moyenne.

ANALYSE DES DIFFERENTS TYPES DE FISSURES

Les différents fissures qui se développent au coursd’un cycle de chargement – déchargement sous l’influence des contraintes élastiques et résiduelles provoquées sont de trois types : médiane, radiales et latérales
Dans notre travail, les charges ne dépassent pas 10N, par conséquent nous n’observons pas les fissures latérales.

Fissure médiane

Au commencement du chargement, la fissure médiane est la première fissure qui se produit en profondeur sous l’effet du chargement mais qui n’ap paraît pas en surface, et l’indenteur ne donne que l’empreinte que nous observons à la surfa ce de l’échantillons.
La présence de cette fissure peut être confirme parla technique de l’émission acoustique comme cela a déjà été réalisé dans des travaux précédents de magister au sein de notre laboratoire [54]. Cette technique donne un pic d’E. A lors du chargement du matériau par l’indenteur.
En général, dans notre travail les charges qui provoquent la fissure médiane sont comprises entre 1 et 3 N.

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Table des matières

Introduction Générale
CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I-1- Les matériaux céramiques
I-1-1-Définition
I-1-2 Type des céramiques
I-1-2-1 La céramique fonctionnelle
I-1-2-2 Les céramiques structurales
I-1-3 Microstructure des céramiques
I-1-4 Caractéristiques générales des céramiques
I-1-5 Application des matériaux céramiques
I-6 Céramiques types oxydes
I-1-6-1 La zircone
I-1-6-1-1 Propriétés physiques de la zircone frittée
I-1-6-1-2 Les différentes structures cristallographiques de la zircone
I -1-6-1-3 Le frittage
I-1-6-1-4 Les propriétés mécaniques exceptionnelles de la zircone
a- Résistance à la flexion
b- Le module d’élasticité
c- La ténacité
I-1-6-2 L’alumine
I-1-6-2-1 Types d’alumine
I-1-6-2-2 Applications
I-1-6-2-3 Propriétés de l’alumine frittée
I-1-6-3 Verre
I-1-6-3-1 Propriétés mécaniques des verres
I-1-6-3-2 Type de verre
a- Le verre flotté
b-Le verre à vitres
c-Le verre borosilicaté
I-1-6-4 Vitrocéramique
I-1-6-4-1 Historique
I-1-6-4-2 Définition
I-1-6-4-3 Propriétés mécaniques des vitrocéramiques
I-2 La mécanique linéaire de la rupture
I-2-1 Bases de la mécanique linéaire de la rupture
I-2-1-1 Critère énergétique (Griffith)
I-2-1-2 Critère mécanique(Irwin)
I-2-2 Modes de rupture
I-2-2-1 Mode I
I-2-2-2 Mode II
I-2-2-3 Mode III
I-3 Caractérisation mécanique
I-3-1 Indentation des matériaux
I-3-1-1 Introduction
I-3-1-2 Essai de microdureté
a- L’essai de Knoop
b- L’essai de brinell
c- L’essai de Rockwell
d L’essai de Vickers
I-3-1-3 Forme et chemin des fissures
I-3-1-4 L’essai de la Ténacité
I-3-1-4-1 Définition
I-3-1-4-2 Détermination de la ténacité par la méthode d’indentation Vickers
a- la mesure de ténacité par la longueur de fissuration
b- La méthode du défaut contrôlée
I-3-1-4-3 Calcul de KIC
a- Fissuration de type médiane
b- Fissuration de type Palmqvist
c- Fissure de type mixte médiane – Palmqvist
CHAPITRE II:PROCEDURES EXPERIMENTALES ET TECHNIQUES DE MESURES
II-1 Description et préparation des échantillons
II-1-1 Description des matériaux étudiés
II-1-1-1 L’alumine mince
II-1-1-2 L’alumine épaisse
II-1-1-3 Verre
II-1-1-4 Zircone
II-1-2 Préparation des échantillons
II-2 Description des techniques de mesures
II-2-1 Caractérisation de l’appareil
II-2-2 Procédé de mesure
II-2-3 Principe de mesure
II-2-3-1 La microdureté Vickers
II-2-3-2 La ténacité
CHAPITRE III : RESULTATS EXPERIMENTAUX ET DISCUSSION
III- Résultats de l’indentation Vickers
III-1 Analyse des différents types de fissures
III-1-1 Fissure médiane
III-1-2 Fissures radiales
a- Fissures radiales primaire
b- Fissure radiale secondaire
III-2 Caractéristiques mécaniques
III-2-1 Cas de l’alumine
a- Mesure des diagonales des empreintes
b- Microdureté
C – Longueurs des fissures
d- Ténacité
1- Cas de l’alumine épaisse
2 – Cas de alumine mince
III-2-2 Résultats de verre
a- Mesure de diagonale de empreinte
b- microdureté
C – Longueurs des fissures
d- Ténacité
III -2-3 Résultat de zircone
a- Mesure de diagonale de empreinte
b- Microdureté
C- Longueurs des fissures
d- La ténacité
Conclusion générale