Description des méthodes de caractérisation de la microstructure d’une mèche

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LES PROCEDES DE MISE EN ŒUVRE DES CMO

Les différents procédés de mise en œuvre des pièces en composites à matrice organique ont été développés pour répondre aux exigences de différentes industries : la forme de la pièce à produire, la taille de la série ou encore les propriétés mécaniques finales attendues.
Ces procédés peuvent être classés selon différentes grandes familles : ceux qui sont dédiés aux fibres courtes (cadences de production très élevées), et ceux destinés aux fibres longues. On distingue notamment les procédés par imprégnation directe « voie humide » ou les procédés par imprégnation indirecte « voie sèche » [11]. Différentes cadences de productions sont possibles selon le procédé utilisé et les pièces présentent de hautes propriétés mécaniques.
Sur la base des informations recueillies par les bureaux d’étude, les procédés de mise en œuvre peuvent donc être classés selon la forme de la pièce (profilé, révolution, tridimensionnelle) et selon la voie d’imprégnation (sèche ou humide).
Les procédés dits « voie sèche » (ou voie indirecte) utilisent des semi-produits comme des bandes de fibres de carbone préimprégnées de polymère (« tape » en anglais) ou des tissus préimprégnés par le polymère (« prepreg » en anglais).
Dans les procédés dits « voie humide » (ou voie directe), le polymère est porté à l’état liquide par chauffage afin de pouvoir imprégner le renfort. L’avantage de ce type de procédé est l’utilisation des procédés permettant la mise en œuvre de composites à matrices TP, en prenant soin d’ajuster les systèmes de thermorégulation.
Le choix du procédé de mise en œuvre se fait en fonction de nombreux critères (Tableau 1.2) :
la complexité géométrique de la pièce, les performances désirées, le nombre de pièces…

Fabrication de pièces tridimensionnelles

Procédé sans presse

Moulage par autoclave
La mise en œuvre de pièces composites par moulage en autoclave consiste à compacter un empilement de préimprégnés sur un moule rigide, par l’intermédiaire d’une membrane flexible, et à consolider le matériau sous une pression contrôlée (1 à 20 bars). L’application de la pression sur la pièce a un rôle primordial sur la génération de pores. Celle-ci décroit de manière exponentielle avec l’augmentation de la pression [16].
L’ensemble est chauffé sous vide ; la viscosité du polymère décroît et la matière visqueuse permet de lier l’ensemble des plis. La consolidation de la pièce composite se déroule au cours de la phase de refroidissement.
Ce procédé dit « sous autoclave » est adapté à la consolidation de préimprégnés textiles et permet d’obtenir des pièces composites structurales pour des applications aéronautiques et aérospatiales. Il permet de fabriquer des pièces de forme complexe (Figure 1.6) avec une épaisseur relativement faible et un taux volumique de fibres supérieur à 50% [17].
La mise en œuvre par moulage en autoclave s’accompagne de coûts d’acquisition élevés, d’un fonctionnement intensif en énergie et de longues durées de processus.
L’industrie aéronautique change difficilement de moyens de fabrication car cela entraine une modification complète de la chaine de production. Hors, devant la multiplication du nombre de pièces élémentaires à réaliser pour les futurs avions, le développement et la qualification de procédés « hors autoclave » et de procédés rapides deviennent un enjeu majeur pour les industriels [18].
Moulage par procédé d’infusion
On désigne par « Liquid Composite Molding » (LCM), les procédés par écoulement de polymère liquide au sein d’une préforme fibreuse. Cette famille de procédés peut être catégorisée en deux sous-familles. D’une part, l’infiltration par injection de résine « Resin Transfer Molding » (RTM), dans laquelle le polymère imprègne la préforme fibreuse sous l’action d’une pression supérieure à la pression atmosphérique exercée par l’utilisation d’une presse ou d’un système d’injection à pression ou débit imposé. Et d’autre part, l’infiltration par infusion de résine dans laquelle le polymère imprègne la préforme fibreuse sous l’action d’une pression inférieure à la pression atmosphérique [19].
Resin Film Infusion (RFI)
Le principe du procédé RFI (Figure 1.7) est d’infiltrer une résine (initialement sous la forme d’un film solide partiellement polymérisé) dans une préforme fibreuse sèche placée à l’intérieur d’un moule. Un contre-moule perforé peut être utilisé pour améliorer le compactage.
Des ports d’évent et un tissu de pompage peuvent être éventuellement placés afin d’absorber l’excès de résine. Sous les effets de la température et de la pression, la viscosité du film de résine diminue, ce qui permet son infiltration dans la préforme fibreuse. La pression permet de chasser l’excès de résine pour consolider la pièce et de diminuer la porosité. Tout comme dans le procédé par autoclave, les choix des cycles de température et de pression ont une grande influence sur la formation de porosité [20].
Liquid Resin Infusion (LRI)
Le procédé LRI s’apparente au procédé RFI mais diffère par l’état physique de la résine polymère (Figure 1.8). La préforme fibreuse sèche est placée dans le moule et recouverte d’un tissu drainant. L’ensemble est mis sous vide et sous pression permettant la compaction des renforts et l’infusion de la résine à travers le tissu drainant, soit planaire, soit à travers l’épaisseur de la pièce [19]. Un cycle de température permet de mieux contrôler l’infusion et la polymérisation de la pièce. De même que le procédé RFI, un contre-moule perforé et des ports d’évent permettent d’assurer un meilleur compactage [22].

Procédé de dépose de bandes automatisée

La dépose automatique de bande (ATL pour Automated Tape Laying) et le placement automatisé de fibres (AFP pour Automated Fiber Placement) sont les deux principales technologies utilisées pour la dépose automatique de préimprégnés.
Un préimprégné est un produit semi-fini constitué d’un polymère (thermoplastique ou thermodurcissable partiellement polymérisé) imprégnant une mèche ou une nappe de mèches. L’automatisation permet d’améliorer la qualité de dépose par rapport au drapage manuel, et de baisser le coût de cette étape chronophage de la fabrication des composites à fibres. L’opération de drapage consiste à déposer des plis ou bandes de préimprégnés sur un support de forme complexe ou sur une table de drapage. De plus, l’utilisation de ces procédés génère peu de déchets durant la fabrication de pièces. Ces modes de fabrication sont en plein essor dans les secteurs de l’aérospatial, de l’aéronautique, de l’automobile et de l’énergie éolienne (Figure 1.9) [23].
Dépose de bande automatisée (ATL)
Le procédé de placement de bande relève des procédés dits additifs, c’est-à-dire qui procèdent par ajout de matière (contrairement à l’usinage par perçage, alésage…). Il permet de déposer des bandes de préimprégnés de manière séquentielle à la surface d’un support de forme complexe. Cette technologie permet ainsi de draper des bandes d’une largeur de 75 à 300 mm. Les bandes de préimprégnés utilisées pour la fabrication des pièces en composite sont bobinées sur des mandrins directement stockés sur la tête de drapage (Figure 1.10). Elles sont ensuite acheminées vers le support via un système de guidage de la matière.
Une zone de chauffe est présente dans la tête de dépose, permettant ainsi de chauffer localement les bandes afin de favoriser leur mise en œuvre.
La présence d’un rouleau soumis à un effort de compactage permet ensuite de les positionner directement sur l’outillage ou de favoriser leur adhésion avec celles déjà drapées. Un système de coupe présent sur la tête offre également la possibilité de couper les bandes en fonction des trajectoires de drapage préalablement définies [23].
En raison de la masse de la tête de dépose ainsi que de son encombrement, les procédés ATL sont montés sur des portiques horizontaux ou sur un système avec une colonne verticale. De nombreux déplacements et rotations sont alors possibles pour permettre de s’adapter au mieux aux différentes géométries de pièces à fabriquer. La programmation des trajectoires de drapage permet ainsi d’établir des chemins prédéterminés qui sont à la fois précis et reproductibles, cela accroît notablement la qualité de drapage. La majorité des systèmes ATL peuvent atteindre une vitesse de drapage linéaire maximale de 1 m.s-1 [23].
Le procédé de placement de bande (Figure 1.11) est aujourd’hui utilisé pour la fabrication de structures primaires aéronautiques en composites thermodurcissables. Le rendement et la précision de la dépose sont les principaux avantages de cette technologie mais son intérêt est limité par son coût ainsi que par les géométries simples de pièces réalisables, c.à.d., présentant de faibles variations de courbure [23].
Placement de fibre automatisé (AFP)
Ce mode de fabrication permet de draper des semi-produits sur des moules aux formes plus ou moins complexes, à l’aide de têtes de dépose montées sur des bras robotisés (Figure 1.12). Ces têtes de dépose sont équipées d’une source de chauffage (laser, infrarouge …) permettant la fusion locale du polymère nécessaire pour l’adhésion entre les couches in situ, mais également la consolidation du matériau. Une tête de dépose peut déposer jusqu’à 32 bandes en parallèle avec une vitesse de 1 m.s-1. Les préimprégnés utilisés sont généralement d’une largeur de 3,2 mm à 12,7 mm et sont fournis sous forme de bobine à l’instar de ceux utilisés en drapage manuel [23]. L’orientation des plis, la précision de drapage, la reproductibilité et la fiabilité des pièces fabriquées sont ainsi assurées. La technologie AFP permet également le pilotage individuel des rubans c’est-à-dire leur acheminement et leur découpe en fonction de la trajectoire souhaitée lors du drapage de la pièce. Cette découpe s’effectue perpendiculairement au ruban. La technologie AFP présente l’avantage de permettre la réalisation de formes complexes, à simple ou double courbure, dans le but d’optimiser les structures composites (Figure 1.13). Il est également possible de fabriquer des pièces avec de grandes variations d’épaisseur [23].

Procédé avec presse

L’investissement dans l’installation d’un autoclave peut représenter quelques dizaines de millions d’euros pour un industriel. La taille des pièces n’est limitée que par celle de l’autoclave disponible. Les grands autoclaves sont coûteux à construire et à exploiter. Étant donné que l’investissement de l’équipement fait partie du coût total d’un produit, l’industrie aéronautique et spatiale explorent des moyens de produire à partir de procédés qui s’affranchiront de l’utilisation d’un autoclave. Cependant, ces procédés hors autoclave, dénommés parfois « Out Of Autoclave » (OoA), permettent dans certains cas de transférer cet investissement dans les têtes de dépose ou de réduire ces coûts grâce à des procédés voie humide comme les procédés LCM.
Moulage par thermocompression (Voie sèche)
Le procédé de moulage par thermocompression est relativement simple car il permet l’obtention d’une pièce dont les deux faces sont moulées (moule/contre-moule). Les tissus préimprégnés placés dans un moule chauffé en épousent la forme dès la fermeture. La pièce consolidée est éjectée à la fin du cycle (Figure 1.14). Ce procédé permet un volume de production élevé [26]. Moulage par procédé RTM ou C-RTM (Voie humide)
Le moulage par injection est un procédé manuel ou semi-automatique qui s’effectue entre un moule et un contre-moule rigide (Figure 1.15), avec l’emploi d’une presse.
Les procédés RTM (Resin Transfer Molding) ont l’avantage de mettre en œuvre des pièces en une étape des pièces complexes intégrant de multiples fonction (évite des assemblages) et de nécessiter une seule étape, mais leurs cycles très longs dans le cas des matrices TD réduisent considérablement la cadence de production [6]. Dans certains cas, les procédés RTM peuvent être utilisés sans presse avec les matrices TP. Il existe deux types de procédés : le RTM par voie non réactive et le RTM par voie réactive.
RTM de thermoplastiques à Haute Fluidité
Le procédé RTM par voie non réactive consiste à utiliser des polymères thermoplastiques à haute fluidité. Il se déroule suivant quatre étapes principales. La première étape dite de « préformage » consiste à découper et déposer les éléments de la préforme fibreuse à l’intérieur d’un moule. Il sera fermé et mis sous pression avec un contre-moule permettant d’assister le procédé par une compression contrôlée en force ou en déplacement.
La deuxième étape appelée « infiltration » consiste à porter le moule et le système d’injection à une température supérieure à celle de la fusion du polymère afin de réduire sa viscosité. Les polymères utilisés dans ce type de procédé ont des viscosités assez faibles pour des TP (environ 10 Pa.s), ce qui facilite l’imprégnation des préformes.
L’injection peut se faire en un ou plusieurs points autour de la préforme fibreuse selon le procédé, mais nécessite en général l’usage d’une presse contrôlée en déplacement ou en force comme dans le procédé C-RTM (Compression-RTM). L’étape suivante est la « consolidation ».
Une fois la préforme imprégnée de thermoplastique, la chauffe est arrêtée et le refroidissement est opéré à une vitesse contrôlée pour maîtriser le taux de cristallinité et la porosité dans la pièce finie. La dernière étape de « démoulage » intervient lorsque le moule est suffisamment refroidi. Le contre-moule est alors retiré et la pièce est éjectée du moule [6].
RTM TP par voie réactive
Les procédés RTM TP par voie réactive sont assez similaires aux procédés RTM TP à Haute Fluidité. Lors de l’étape d’« infiltration », des monomères ou des oligomères remplacent les polymères haute fluidité. Ils sont plus fluides que le polymère (environ 0,1 Pa.s) et vont pouvoir imprégner la préforme plus rapidement et la régulation thermique du moule va pouvoir déclencher la réaction de polymérisation. Cependant, cette réaction, rarement complète, est cruciale et délicate à maîtriser ce qui en fait une difficulté de ce procédé de fabrication notamment dans le domaine de l’Automobile [27].
Dans une logique de s’affranchir de l’utilisation d’un autoclave et d’essayer de réduire les coûts de production, les principaux fabricants d’aérostructures sont à la recherche de solutions innovantes ou d’améliorations substantielles des procédés actuels. Les travaux sur les semi-produits thermoplastiques à hautes performances sont au cœur d’un enjeu majeur qui réunit les besoins techniques et environnementaux. L’utilisation de ces matériaux permettra non seulement des gains de masse, mais également des gains de productivité dans les cadences et sur la qualité de la production.

Procédés par voie humide

Les procédés « voie humide » consistent à imprégner une mèche par un polymère thermoplastique à l’état « liquide » ou par l’intermédiaire d’une suspension aqueuse contenant des particules polymères à l’état solide.

Imprégnation par un polymère fondu (pultrusion thermoplastique, « thermoplastic pultrusion » en anglais)

Ce procédé consiste à imprégner une mèche à l’aide d’un polymère fondu. Deux approches peuvent être utilisées. La première consiste à fondre un polymère à l’aide d’une extrudeuse. L’imprégnation se fait à l’aide d’une tête d’extrusion dans laquelle passe la mèche (Figure 1.18). La deuxième approche consiste à faire passer la mèche dans un bain de polymère fondu équipé de rouleaux d’imprégnation chauffants, ce qui permet de diminuer localement la viscosité et d’améliorer l’infiltration du polymère dans la mèche. Dans les deux cas, les forces exercées sur les fibres sont extrêmement élevées et peuvent provoquer des endommagements sur celles-ci [29], [41], [42].

Imprégnation à l’aide d’un solvant (« solvent impregnation » en anglais)

Ce procédé consiste à imprégner le renfort fibreux dans une solution comprenant le polymère et un solvant adapté permettant de réduire sa viscosité. L’évaporation du solvant doit être totale afin d’éviter la génération de pores durant la consolidation du matériau. Ce procédé, très utilisé dans l’industrie, emprunte les mêmes mécanismes que ceux des techniques d’imprégnation de mise en œuvre des composites thermodurcissables. Un des inconvénients majeurs est le nombre limité de polymères solubles dans un solvant donné. De plus, l’utilisation de solvant est un risque sanitaire pour les opérateurs, référencé par REACH [29][43] .

Imprégnation par une suspension aqueuse (« Slurry impregnation » en anglais)

Ce procédé consiste à élaborer des semi-produits thermoplastiques à l’aide d’une suspension aqueuse de particules de polymère. Ce processus garantit une production rapide de thermoplastiques avec une haute teneur en fibres et avec un minimum de dommage aux fibres. L’utilisation d’une base aqueuse pour l’élaboration de la suspension a également été choisie afin de réduire les risques sanitaires et de trouver une alternative à l’imprégnation en solvant.
Les suspensions aqueuses ont généralement une très faible viscosité (moins de 100 mPa.s), ce qui permet de s’affranchir du problème de viscosité élevée dans l’imprégnation d’un polymère fondu. L’utilisation d’un bain permet également de réduire les frictions entre la mèche et les rouleaux de guidage qui peuvent générer un endommagement des monofilaments [44], [45].
Le principe de cette méthode d’imprégnation peut être schématisé en quatre phases (Figure 1.19) : l’étalement de la mèche, son imprégnation, le séchage de l’eau et la fusion du polymère présente dans la mèche et la consolidation de la bande préimprégnée.
La mèche est tirée en continue sous une tension constante et aiguillée par un mécanisme de guidage sur des rouleaux.
Une étape supplémentaire peut être ajoutée si plusieurs bobines sont utilisées simultanément, afin d’assembler les mèches en une seule nappe [46], [47]. L’étalement de la mèche est une étape critique pour ce mode d’imprégnation (Figure 1.20). Un bon « étalement » des monofilaments augmente la section efficace d’imprégnation des particules sur la mèche et diminue le trajet des particules vers le centre de celle-ci.
La mèche « sèche » non imprégnée offrant une surface latérale étendue, traverse le bain d’imprégnation en captant les particules de la suspension (Figure 1.21).
Le bain est constitué de trois éléments : les particules de polymère, le tensioactif et l’eau. Le tensioactif permet la création de micelles autour des particules de polymère hydrophobe et facilite leur dispersion dans l’eau en évitant la formation d’agrégats de particules. Le bain est maintenu sous agitation afin d’éviter la sédimentation rapide des particules [44].
La quantité de polymère retenue par la mèche dépend principalement de la concentration du bain en polymère, de la taille des particules, de la densité de monofilaments, de l’étalement de la mèche, de la vitesse et de la tension appliquées à la mèche.
Après être passée dans le bain, la mèche humide doit être séchée dans un four afin de faire évaporer l’eau, d’éliminer le tensioactif, et faire fondre le polymère. Il est important de noter que le tensioactif peut avoir une température de dégradation supérieure à la température de fusion du polymère entraînant une dégradation partielle du tensioactif. Il n’existe aucune étude à ce jour de cet impact sur les performances du composite ou sur son effet durant la vie de la pièce composite. Cette fusion s’accompagne de la coalescence des particules menant à une phase solide continue qui lie les fibres (Figure 1.22) [49]. Une porosité, plus ou moins importante peut exister dans la mèche imprégnée en sortie du four.
Le préimprégné subit ensuite un calandrage afin d’homogénéiser la microstructure et de compacter le préimprégné (Figure 1.22). Cette opération permet également de fixer l’épaisseur du semi-produit et de réduire la porosité à cœur. A l’issue du calandrage, le ruban est enroulé en bande continue sur un support (bobine). La qualité de l’imprégnation est évaluée par de nombreux paramètres, notamment les dimensions géométriques de la bande, la porosité à cœur, le taux d’emport défini comme étant la teneur massique en polymère dans la bande (ou tape) consolidée. Dans ce procédé, plusieurs paramètres influent sur le taux d’emport :
Paramètres extrinsèques liés au procédé : vitesse de défilement, tension de la mèche, vitesse d’agitation du bain, nombre et diamètre des rouleaux, distances entre ces rouleaux, hauteur du bain d’imprégnation ;
Paramètres intrinsèques liés au matériau : concentration en polymère du bain, granulométrie de la poudre de polymère, masse linéique de la fibre, ensimage des fibres, viscosité de la suspension, nature du tensioactif.
Les procédés d’élaboration des semi-produits sont complexes et sensibles aux variations de plusieurs paramètres. Il est très difficile de déterminer les paramètres optimaux en les étudiant tous indépendamment. De plus, très peu d’informations sont disponibles dans la littérature sur les mécanismes d’élaboration des rubans préimprégnés thermoplastiques. La compréhension et la modélisation de ces mécanismes d’imprégnation des poudres polymères dans un matériau fibreux et la consolidation du semi-produit sous température et pression représentent des verrous majeurs à l’optimisation de semi-produits à microstructure contrôlée. Des modélisations de la coalescence ou de la consolidation des prépregs sont proposées dans la littérature. De même, des études sur l’influence de certains paramètres sont également disponibles, mais elles se focalisent uniquement sur les impacts sur les propriétés mécaniques du semi-produit.
Très peu d’études décrivent les mécanismes d’imprégnation ou l’impact des paramètres de procédé sur ceux-là. Il est nécessaire de mieux appréhender ces mécanismes qui consistent, notamment dans cette étude, en la pénétration de particules d’une suspension aqueuse dans une mèche constituée de filaments de carbone étirée à vitesse constante. Nous ferons l’hypothèse que ce processus peut s’apparenter à un mécanisme de filtration d’une suspension aqueuse (appelée solution) présente dans un bain à travers une mèche de carbone (appelée filtre).

MECANISMES D’IMPREGNATION

Dans cette étude, la substance pénétrante est la suspension d’imprégnation qui est un système polyphasique. Rappelons qu’un système polyphasique est constitué d’au moins deux phases, par exemple : une phase continue (gaz ou liquide) et une phase dispersée composée de particules solides (grains, fibres), liquides (gouttes) ou gaz (bulles).
Ces particules peuvent être déformables ou indéformables, sphériques ou non. Le Tableau 1.4 recense les différents systèmes polyphasiques selon l’état des matières constitutives. Le système polyphasique le plus adapté pour décrire le bain d’imprégnation dans lequel seront présentes les particules de thermoplastique est la suspension.

Table des matières

Introduction générale
Chapitre 1 : Etat de l’art sur la mise en œuvre de bandes préimprégnées thermoplastiques 
1.1. Les composites à matrice thermoplastique
1.1.1. Généralités sur les composites à matrice organique
1.1.2. Les polymères thermoplastiques
1.1.3. Les renforts dans les composites
1.1.4. Les procédés de mise en œuvre des CMO
1.1.5. Les procédés de fabrication de bandes préimprégnées
1.2. Mécanismes d’imprégnation
1.2.1. La suspension aqueuse
1.2.2. La mèche (filtre)
1.2.3. Processus de filtration
1.3. Lignes d’imprégnation à l’IRT Saint-Exupéry
1.3.1. Description des lignes d’imprégnation à l’IRT Saint-Exupéry
1.3.2. Critères de qualité des bandes préimprégnées
1.3.3. Influence des paramètres de contrôle
Conclusion
Chapitre 2 : Mécanique de la mèche en tension
2.1. Introduction
2.2. Description des méthodes de caractérisation de la microstructure d’une mèche
2.2.1. Protocole expérimental de la mise en tension de la mèche
2.2.2. Analyse d’image quantitative
2.3. Analyse morphologique du méso-composite en tension
2.3.1. Isotropie transverse du méso-composite
2.3.2. Influence de la tension appliquée au méso-composite
2.3.3. 01Corrélation entre la tension et la porosité
Conclusion
Chapitre 3 : Analyse de l’imprégnation d’une mèche par une suspension aqueuse
Introduction
3.1. Analyse des essais préliminaires sur la ligne d’imprégnation semi-industrielle
3.1.1. Protocole expérimental
3.1.2. Influence des paramètres du procédé
3.1.3. Bilan des essais
3.2. Nouveau banc d’imprégnation instrumenté
3.2.1. Contrôle des paramètres du procédé
3.2.2. Contrôle des paramètres intrinsèques
3.3. Etude paramétrique de l’imprégnation
3.3.1. Campagne d’essais sur l’influence des paramètres du procédé
3.3.2. Résultats et Discussion
3.3.3. Conclusion de l’étude paramétrique
3.4. Modélisation de l’imprégnation par l’étude des effets conjugués
3.4.1. Influence de la concentration du bain sur le taux d’emport
3.4.2. Influence de la vitesse de défilement sur le taux d’emport
3.4.3. Effets de synergie des paramètres UEn et Cm,B
3.4.4. Détermination des fenêtres de process
Conclusion
Conclusion et perspectives
Conclusion générale
Perspectives
Annexe I : Fiche technique HexTow® AS7
Annexe II : Fiche technique PEKK Kepstan™ 7002 PT
Annexe III : Forces appliquées à une particule polymère dans le procédé d’imprégnation par une suspension aqueuse
Annexe IV : Calcul des incertitudes
Références

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