Dépôt par bain chimique

Dépôt par bain chimique

Revêtement nanostructure superhydrophobe à base de nanoparticules de silice fonctionnalisées

Ce chapitre présente les résultats obtenus lors de la synthèse d’un revêtement nanostructure superhydrophobe à partir de silice fluorée.

Introduction

Un premier revêtement superhydrophobe a été développé à partir denanoparticules de silice fonctionnalisées avec du fluoroalkylsilane (FAS-17). Ce revêtement est appliqué sur des substrats d’aluminium et de silicium par le procédé d’enduction centrifuge. Des analyses spectroscopiques ont permis de déterminer et confirmer la nature chimique des produits obtenus. Des analyses microscopiques ont également confirmé la topographie micro et nano structurée et la forme des nanoparticules. Plusieurs études ont été menées pour comprendre comment Tangle de contact peut varier en faisant changer des paramètres. Ces quatre facteurs sont le nombre de couches, la concentration des réactifs, l’augmentation des diamètres des particules et finalement la variation de la rugosité de surface. Pour finir un modèle propose aussi une analogie avec le modèle de Cassie et Baxter.

Confirmation de la déposition.

Avant la fonctionnalisation des particules de silice par le FAS-17, des études préliminaires ont été menées. À la Figure 23, une image microscopique obtenue par microscopie électronique à balayage des nanoparticules apparaissent Les premières observations confinnent la forme sphérique avec un diamètre de d’environ 300 nm. Dans ce cas-ci, comme il n’y avait pas de passivation des particules, la surface était hydrophile, comme le démontre l’angle de contact (CA) de l’eau inférieur à 90 degrés au coin supérieur droit. Finalement, une analyse par énergie de dispersion des rayons X dans le bas de la figure confirme que les particules sont composées de silicium et d’oxygène, la silice, avec des pics présents respectivement à 1.75 keV et 0.5 keV, déposés sur un substrat d’aluminium avec un large pic à environ 1.5 keV. En deuxième essai, les particules ont été traitées avec une solution de fluoroalkylsilane. Plusieurs couches ont été déposées sur le substrat d’aluminium par enduction centrifuge. La Figure 24 présente la topographie obtenue.
La figure montre que lorsque déposées par enduction centrifuge sur une surface d’aluminium, il est possible d’obtenir un arrangement topographique aléatoire formant des microrugosités ainsi que des nanorugosités. Les nano rugosités sont occasionnées par les nanoparticules. Les microrugosités sont en fait le fruit d’un empilement en monticules des particules, formant ainsi des ondulations variées. Cet arrangement topographique distinct favorise largement l’emprisonnement d’air dans la topographie, encourageant fortement l’état de superhydrophobicité, comme le montre l’angle de contact de l’eau de 165°, dans le coin supérieur droit. Dans la partie inférieure de la figure, un spectre d’énergie de dispersion des rayons X montre le silicium et l’oxygène, avec des pics présents respectivement à 1,75 keV et 0,5 keV, déposés sur un substrat d’aluminium avec un large pic à environ 1,5 keV. En addition à ces pics, deux autres, à 0,3 keV et 0,7 keV confirment la fonctionnalisation des particules avec les éléments carbone et fluor, tous deux présents dans les molécules de FAS-17. À noter que le pic pour l’hydrogène n’est pas détectable avec ce type d’appareil.

Analyse chimique des particules

Les analyses FTTR ont été menées sur des films minces déposés sur des substrats du silicium (111) pour comprendre les liens intermoléculaires dans les nanoparticules de silice fluorées et non fluorées. Les courbes (A) et (B) de la Figure 25 montrent respectivement les spectres des nanoparticules de silice et des nanoparticules de silice fluorées.
Le spectre obtenu en (A) montre seulement trois pics significatifs. Le plus gros pic à 1100 cm »1 avec Pépaulement asymétrique s’étendant jusqu’à 1250 cm »1 est dû à un étirement en vibration asymétrique de Si-O-Si [40-43]. Un autre pic, plus petit cette foisci, apparait à environ 800 cm »1 , est associé à un mode de flexion de Si-O-Si. Un faible pic d’absorption, à comparer à celui de Si-O-Si à 1100 cm »1 , est visible à 950 cm »1 à cause de la présence de Si-OH, survenant normalement à la surface de la silice obtenue chimiquement et tel que présenté dans le Chapitre 3.
Le spectre de la couche mince présenté sur la Figure 25 (B) révèle plusieurs nouveaux pics en comparaison au spectre (A) démontrant qu’il y a eu réaction chimique entre la nanoparticule et le fluor. Deux nouveaux petits pics surimposés entre 1130 cm » et 1250 cm »1 sur l’épaulement de gauche de Si-O-Si à 1100 cm »1 sont dus à la vibration de C-F anticipée de la fluorisation des particules de silice par le FAS-17 [45-47].
L’existence de liens C-F dans la forme de CF, CF2 or CF3 sont aussi présentes 575, 610, 730, 960 cm »1.Un pic à 900 cm »1 est assigné à un lien C-H aussi présent dans la molécule de FAS-17 [41, 48], Un autre pic approximativement à 1145 cm »1 est dû à une liaison Si-O-C, prouvant ainsi une liaison entre le FAS et la silice [48] tel que montré dans la Figure 15. La présence de ces nombreux pics additionnels apparaissant lors de la fonctionnalisation des particules de silice confirme la liaison chimique entre les particules et les molécules de silane. Par cette analyse il a été prouvé que les nanoparticules de silice ont été fonctionnalisées par le FAS-17

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Table des matières

Résumé
Remerciements
Table des matières
Liste des tableaux
Liste des figures
Liste des abréviations et symboles
CHAPITRE 1 Introduction
1.1. La mouillabilité
1.2. Problématique
1.3. Hypothèses
1.4. Objectifs
1.5. Méthodologie abrégée
CHAPITRE 2 Revue de littérature
2.1. Techniques de préparation de surface
2.1.1. Dépôt par bain chimique
2.1.2. Dépôt par vapeur chimique
2.1.3. Dépôt électrochimique
2.1.4. Gravure chimique
2.1.5. Photolithographie
2.1.6. Techniques utilisant le plasma
2.2. Abaissement de l’énergie de surface
2.3. Surfaces superhydrophobes
2.3.1. Nano tours d’oxyde de zinc sur silicium
2.3.2. Film d’argent sur du cuivre
2.3.3. Gravure chimique de l’aluminium
2.3.4. Nanoparticules de silice dans une matrice d’époxy
2.4. Technologie Sol-Gel
2.4.1. Sol-Gel et superhydrophobicité
2.5. Réduction de la traînée
2.5.1. Réduction de la trainée dans l’eau
2.5.2. Réduction de la trainée dans l’air
CHAPITRE 3 Méthodologie et instrumentation
3.1. Introduction
3.2. Revêtement nanostructuré superhydrophobe à base de silice et de fluoroalkylsilane
3.2.1. Matériel
3.2.2. A : Synthèse des nanoparticules de silice selon Stôber
3.2.2. B : Fluorination des nanoparticules de silice
3.3. Revêtement à base de nanoparticules de ZnO passivée avec de l’acide stéarique
3.3.1. Solution de silicone
3.3.2. Revêtement à base de peinture époxy
3.4. Substrats
3.5. Nettoyage des substrats
3.6. Techniques d’application
3.6.1. Enduction centrifuge «Spin coating»
3.6.2. Dépôt en gouttes
3.6.3. Dépôt par procédé trempette
3.6.4. Atomisation
3.7. Caractérisation des superhydrophobes
3.7.1. Microscope électronique à balayage (MEB SEM)
3.7.2. Profîlométrie
3.7.3. Angles de contact (CA)
3.7.4. Analyses chimiques des surfaces
3.7.5. Analyse de l’adhérence du revêtement
3.7.6. Analyse de la réduction de la trainée
CHAPITRE 4 Revêtement nanostructuré superhydrophobe à base de nanoparticules de silice fonctionnalisées
4.1. Introduction
4.2. Confirmation de la déposition
4.3. Analyse chimique des particules
4.4. Variation de Tangle de contact en fonction du nombre de couches
4.5. Variation de l’angle de contact en fonction de la concentration de FAS-17
4.6. Variation du diamètre des nanoparticules de silice fluorées
4.6.1. Analyse microscopique
4.6.2. Variation de l’angle de contact de l’eau
4.6.3. Variation des rugosités
4.6.4. Modèle
4.7. Mesure de l’épaisseur du revêtement
4.8. Adhérence du revêtement
4.9. Conclusions
CHAPITRE 5 Revêtements nanocomposites polymérisés à base de nanoparticules d’oxyde de zinc méthylées
5.1. Introduction
5.2. Les revêtements expérimentés
5.3. Réactions chimiques
5.4. Analyse photographique
5.5. Analyse de la résistance
5.6. Analyses aux rayons X
5.7. Analyse microscopique
5.8. Variation de l’angle de contact
5.9. Analyse de la rugosité
5.10. Validation par le modèle de Cassie-Baxter
5.11. Conclusions
CHAPITRE 6 Mesure des vitesses terminales de sphères superhydrophobes nanocomposites recouvertes de nanoparticules d’oxyde de zinc. méthylées dans une matrice de polymère dans Peau
6.1. Introduction
6.2. Vitesses terminales de sphères d’aluminium superhydrophobes
6.3. Vitesses terminales de sphères de verre superhydrophobes
6.4. Discussion
6.5. Explication du phénomène d’augmentation de la vitesse
6.6. Conclusions
CHAPITRE 7 Conclusions et recommandations
7.1. Conclusions
7.2. Recommandations
Références
ANNEXES
Annexe A : Calcul de la densité de fluoroalkylsilane
Annexe B : Résultats des essais de chute
Annexes C : Communications