Définition de la mouillabilité et perméabilité

Définition de la mouillabilité et perméabilité

Les différents types de plis

Tel que mentionné précédemment, il est possible d’empiler des couches de renforts, aussi appelées plis, lors de la mise en forme. De plus, étant donné la nature longitudinale des fibres, il est possible d’avoir des plis agencés différemment et orientés selon des directions favorables en fonction des sollicitations externes appliquées sur la pièce composite. Les fibres peuvent être soit continues ou discontinues. Dans le cas où elles sont discontinues, elles pourront être soit unidirectionnelles, soit dispersées aléatoirement. Dans ce dernier cas, on parlera d’un renfort de type «mat». Quant aux fibres continues, il y a plusieurs façons de les agencer pour faciliter leur manipulation. Tout d’abord, il y a les tissus. Les tissus peuvent être tissés de multiples façons (Figure 3.2).

Chaque type de tissage comporte des caractéristiques différentes. Cependant, le principal avantage d’un tissage reste la facilité de transport et de conformation à des géométries complexes que les fibres unidirectionnelles n’ont pas si elles ne sont pas retenues entre elles. Par contre, ce qui rend les fibres unidirectionnelles préférables aux fibres tissées, c’est la qualité d’alignement des fibres dans une direction précise qu’on peut en obtenir et par le fait même, la complexité et la qualité de pièce qu’il est possible d’obtenir en les empilant selon des angles précis afin de renforcer dans la direction la plus sollicité de la pièce. Un renfort tissé crée localement des ondulations qui sont néfastes pour les propriétés mécaniques du pli puisque les fibres ainsi désorientées sont moins efficaces pour transmettre les efforts (Figure 3.3). De ce fait, il est donc possible de construire des pièces plus légères avec de la fibre unidirectionnelle comparativement à la fibre tissée. C’est d’ailleurs pour ces raisons que ces travaux porteront sur la conception d’un renfort à fibres unidirectionnelles. Quant au papier, il servira de support aux fibres afin de garder une cohésion entre elles et pour faciliter la manipulation du renfort, ce que permet normalement le tissage.

Les types de mise en forme Tout comme les types de tissages et de configurations de plis, il existe un grand nombre de façons de mettre en forme des pièces de composites. Tout dépendant de l’application visée ou de la géométrie de la pièce, il sera recommandé d’utiliser tel ou tel type de mise en forme. On parlera de moulage contact, moulage à l’ autoclave, moulage sous presse, moulage par transfert de résine (RTM), enroulement filamentaire, pultrusion, injection et plusieurs autres. Dans notre cas, le type de mise en forme visé sera principalement l’infusion de résine (Figure 3.4) et le moulage par transfert de résine (RTM) du fait que ce sont ces procédés qui nécessitent les meilleures propriétés de mouillabilité et de perméabilité du renfort. Le principe de l’infusion de résine est simple. Dans un premier temps les couches de renfort sont empilées (selon les orientations désirées) dans un moule, lequel est ensuite recouvert d’une membrane ou d’un « sac » à travers duquel on fait le vide. En faisant le vide, la membrane viendra se coller sur les renforts pour forcer ceux-ci à se conformer à la géométrie du moule. Tout dépendant de la géométrie de la pièce, un ou plusieurs points d’injection seront présents sur la membrane. En ajoutant des points d’évent en périphérie de la pièce et en reliant les points d’injection à des contenants de résine, le vide fera en sorte que la résine imprègne ra le renfort (par infusion) des points d’injection jusqu’aux points d’évent (Figure 3.4).

La fibre de carbone

La fibre de carbone, dans le domaine des composites, est l’une des plus utilisées de par sa grande résistance combinée à son faible poids. De plus, elle est constituée de molécules non-polaires (Figure 4.1). Elle est donc compatible avec la majorité des matrices thermodurcissables comme la résine époxy. Cependant, malgré sa compatibilité, les recherches pour améliorer l’adhésion entre la fibre et la matrice sont nombreuses. Le principe est souvent le même, soit on greffe un composé sur la fibre de carbone, soit on modifie la molécule elle-même par des traitements chimiques ou physiques. Le résultat souhaité quant à lui est non seulement une modification de l’interface fibre/matrice pour améliorer les propriétés mécaniques, mais aussi une amélioration du mouillage de la surface des fibres au contact de la résine liquide.

En ce qui concerne les recherches qui ont été effectuées pour améliorer la mouillabilité de la fibre de carbone, le traitement au plasma est le plus documenté (Figure 4.2). Dans le domaine des composites, il réfère la plupart du temps au traitement corona ou au traitement plasma à l’oxygène. Le traitement plasma à l’oxygène consiste au passage d’air sous pression atmosphérique entre deux électrodes à haut voltage créant ainsi une décharge d’ions positifs. Lorsqu’appliqué sur une surface comme la fibre de carbone, cette dernière devient chargée positivement et ainsi plus réceptive à la matrice d’époxy [14]

Il a été d’ailleurs démontré qu’un traitement plasma à l’oxygène améliorait effectivement la mouillabilité de la fibre ainsi que la résistance interlaminaire au cisaillement (ILSS) des composites époxy/carbone par l’augmentation des groupements fonctionnels carbonyles et carboxyles. Le traitement plasma augmenterait aussi la rugosité de surface de la fibre, créant ainsi une meilleure adhésion par accrochage mécanique entre la matrice et la fibre. Bien que le traitement Corona soit le plus documenté, il est possible d’utiliser, dans un traitement plasma, d’autres gaz que l’oxygène. En effet, l’utilisation d’un mélange d’ammoniac et d’éthylène dans un traitement plasma conduit aussi à de bonnes améliorations de l’adhésion et de la résistance au cisaillement du composite final [16]. L’autre traitement de surface le plus documenté est l’oxydation de la fibre de carbone, par divers procédés, afin d’augmenter l’adhésion fibre/matrice en modifiant la morphologie de surface de la fibre pour améliorer l’accrochage mécanique. De plus, l’addition de groupements fonctionnels contenant de l’oxygène crée une meilleure adhésion fibres-matrice par la réaction chimique de l’oxygène avec la matrice [17-19]. L’oxydation en tant que procédé peut aussi se faire par électrolyse [20, 21].

Dans le même ordre d’idées, il est aussi possible de greffer, par réaction chimique, des composés sur la fibre de carbone. Le but du greffage est de faire réagir un groupement fonctionnel quelconque avec un atome de carbone pour obtenir une surface ayant un groupement susceptible de réagir avec la matrice d’époxy. Les groupements les plus étudiés sont les silanes. Il a été démontré à maintes reprises que ces derniers réagissent bien avec la fibre de carbone et en améliorent grandement les propriétés mécaniques [22, 23]. Une autre approche consiste à modifier la matrice plutôt que la fibre elle-même. Pour l’époxy, le composé le plus largement utilisé et étudié est le polybutadiène avec groupement hydroxyle en fin de chaîne, plus communément appelé HTPB. Bien qu’il soit possible de le greffer sur la fibre de carbone, le HTPB donne de meilleurs résultats lorsque mélangé au catalyseur avant le durcissement de la résine.

L’effet du HTPB est une amélioration de la résistance et de la flexibilité du composite final [23, 24]. Bien que les traitements chimiques soient privilégiés la plupart du temps, il est aussi possible d’effectuer des traitements physiques sur la fibre de carbone. Tout d’abord, les traitements à la chaleur (par exemple 150°C pendant 2 heures) ne sont pas recommandés étant donné que l’angle de contact diminue avec l’augmentation de la température de traitement. Ils peuvent cependant être utilisés pour contrôler l’énergie de surface des fibres [25]. Il est aussi possible de traiter les fibres aux ultrasons. Le principe est simple, une fois les fibres imprégnées de résine, on fait passer le mélange fibres-résine liquide dans un champ d’ultrasons ce qui a pour effet d’augmenter la mouillabilité des fibres [26]. Les traitements pour modifier la fibre de carbone sont très nombreux. Beaucoup de travaux sont effectués à ce sujet et plusieurs avenues sont explorées. Notons d’ailleurs le traitement à l’acide acrylique [27] et les réactions avec les thiols [28].

La fibre de verre

La fibre de verre (Figure 4.3) se compose de silice (Si02) à 50-60% et d’ autres produits amenés au point de fusion et ensuite extrudés pour former des fibres de verre dont le diamètre est d’environ dix micromètres. Étant donné sa structure bien différente de la fibre de carbone, les traitements appliqués sur la fibre pour la compatibiliser avec l’époxy sont aussi différents. L’ objectif reste cependant le même, il faut lier chimiquement la fibre avec la résine afin d’améliorer la mouillabilité et obtenir une bonne adhésion fibre/matrice. C’est pourquoi on utilisera souvent les mêmes composés chimiques qu’avec la fibre de carbone, mais sous des conditions différentes. Le traitement le plus utilisé pour la fibre de verre est le greffage de silanes. Tout comme pour la fibre de carbone, les silanes vont se greffer sur le verre pour venir créer des liens chimiques et une meilleure adhésion entre la fibre et la matrice. Le traitement s’ effectue dans un solvant qui est, la plupart du temps, de l’eau acidifiée pour activer les silanes [29]. Il est possible de maximiser le rendement du traitement, en chauffant la fibre à haute température pour éliminer toutes traces d’ impuretés [30].

Table des matières

Table des Matières
1 Introduction
1.1 Les procédés papetiers
1.2 La situation actuelle
1.3 Les nouvelles technologies
1.4 Composite lin/papier
1.5 Objectifs
2 Définition de la mouillabilité et perméabilité
2.1 Théorie
2.2 Méthodes de mesure de la mouillabilité
2.3 Méthodes de mesure de la perméabilité
2.4 Rétention d’eau
3 Théorie des composites
3.1 Introduction
3.1.1 Renforts
3.1.2 Matrices
3.2 Les différents types de plis
3.3 Les types de mise en forme
4 Mouillabilité des fibres classiques
4.1 Introduction
4.2 La fibre de carbone
4.3 La fibre de verre
5 Mouillabilité des fibres naturelles
5.1 Introduction
5.2 Traitement alcalin
5.3 Silanes
5.4 Anhydride maléique
5.5 Acétylation
5.6 Autres traitements
5.6.1 Benzoylation
5.6.2 Permanganate
5.6.3 Peroxyde
5.6.4 Isocyanate
5.7 Recommandations et objectifs
6 Matériel et méthodes
6.1 Réactifs et matériaux de départ
6.2 Essais préliminaires
6.3 Acétylation
6.4 Efficacité des traitements
6.5 Évaluation de la mouillabilité des fibres traitées
6.6 Mesure de la rugosité
6.7 Mouillabilité à l’eau des fibres kraft
6.8 Mouillabilité à l’époxy
6.9 Vitesse d’étalement et de pénétration de l’époxy
6.1 0 Mesure de la porosité
6.11 Récapitulatifs des essais
7 Résultats et discussions
7.1 Essais préliminaires
7.1.1 Mouillabilité à l’eau des pastilles de fibre kraft
7.1.2 Spectroscopie infrarouge (FTIR)
7.1.3 Conclusion des essais préliminaires
7.1.4 Deuxième traitement à l’anhydride maléique
7.2 Acétylation
7.2.1 Spectroscopie infrarouge (FTIR)
7.2.2 Rugosité des pastilles
7.2.3 Porosité des pastilles de fibres kraft et de lin
7.2.4 Mouillabilité à l’eau de la fibre kraft
7.2.5 Mouillabilité à l’époxy de la fibre kraft
7.2.6 Vitesse d’étalement de l’époxy sur la fibre kraft
7.2.7 Vitesse de pénétration de l’époxy dans la fibre kraft et le lin
Conclusions
Bibliographie
Annexe
Traitements essais préliminaires
Traitement alcalin
Traitement aux silanes
Traitement à l’anhydride maléique
Acétylation
Traitements essais finaux
Traitement à l’anhydride maléique
Acétylation
Traitement de la fibre de lin
Préparation des pastilles de lin et papier
Pastilles de fibres kraft
Pastilles de lin

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