Cristallisation du sucre en milieu industriel

Généralités sur les plantes Saccharifères

CRISTALLISATION DU SUCRE EN MILIEU INDUSTRIEL

Introduction

Dans la production industrielle du sucre, la cristallisation est l’ultime phase de l’extraction et d e la purification donnant un produit à l’état solide, facilement stockable et transportable.
La cristallisation à partir d’une solution est une opération de purification mais devient de plus en plus une opération reconnue de mise en forme, dans la mesure où le produit obtenu devra être filtrable, séchable, manipulable, ne dégageant pas de poussière. La maîtrise de la distribution des tailles des particules et des formes extérieures des cristaux est à l’heure actuelle un argument commercial dont l’importance se rapproche de celle des critères de pureté à maintenir évidemment à un très haut niveau.
Il est donc indispensable de maîtriser l’opération de cristallisation à la fois en ce qui concerne :
1- les bilans de matière et thermique des cristallisoirs ;
2- les bilans de population, destinés à prédire la distribution des tailles des particules ;
3- son intégration dans l’ensemble du procédé, en raison des effets des impuretés sur la forme des particules, qui nécessitent un contrôle de la réaction et des recyclages, en raison également de la très forte influence de la forme et de la taille des cristaux obtenus sur le reste de la chaîne de traitement et de conditionnement du solide (filtration, séchage, manipulation, stockage, ensachage, etc.). Dans ce chapitre nous nous attacherons à décrire de manière plus détaillée le procédé de cristallisation en milieu industriel.

 Atelier de cristallisation de la COSUMAR

L’atelier de cristallisation est généralement constitué de plusieurs cristallisoirs montés en cascade pour assurer un épuisement optimal en saccharose du sirop de sucre issu de l’atelier d’évaporation
(2), (3), (4), (15). Le sirop est une solution impure dont les composantes sont l’eau, le saccharose et les impuretés appelées aussi non-sucres. L’objectif de la cristallisation consiste à extraire le maximum de saccharose de ce sirop.Le chantier de cristallisation de STG2 est l’un des chantiers les plus développé technologiquement au sien de la COSUMAR, il comprend :
• 7 appareils à cuire discontinus ;
• 1 VKT (appareil à cuire continu) pour jet de haute pureté ;
• Divers malaxeurs de coulée, malaxeurs distributeurs et pompes à masse cuite ;
• 10 centrifugeuses B1750 ;
• 1 installation de séchage et de refroidissement de sucre ;
• 1 refondoir de sucre ;
• Equipements pour la production de la semence ;
• Equipements pour la condensation.
Plus le milieu est impur et visqueux, plus il est difficile d’obtenir un cristal pur. En croissant dans un milieu impur, le cristal se charge en impuretés présentes dans le sirop. Il convient d’arrêter la cristallisation avant que le milieu ne devienne trop impur et visqueux. En pratique, pour épuiser au maximum une solution de son sucre, il faut procéder à une cristallisation fractionnée. Généralement, on admet une configuration en trois phases ou trois jets.

Le procédé industriel de cristallisation en troisetsj

La solution appelée «liqueur standard » alimentant chaque jet de cristallisation est le résultat du mélange de différents produits. Dès que l’on est en présence de cristaux en suspension dans un sirop, on parle de « masse cuite » et le sirop prend le nom « d’eau-mère » car c’est lui qui nourrit le cristal. Lors de l’essorage de la masse cuite pour séparer les cristaux, l’eau-mère est tout d’abord évacuée et prend le nom «d’égout pauvre». Puis la surface des cristaux est lavée par pulvérisation d’eau chaude, on parle de « clairçage ». Cette étape entraîne une légère redissolution ed sucre cristallisé et le sirop issu du lavage est donc nettement plus pur que le précédent égout, d’où son nom « d’égout riche».La production de sucre s’effectue en différentes étapes de cristallisation consécutives à partir du sirop issu de l’atelier d’évaporation. En effet, lorsque la teneur en cristaux d’une masse cuite devient supérieure à 50%, l’augmentation de la viscosité du milieu entrave le phénomène de diffusion des molécules de saccharose vers les cristaux. La cristallisation consiste à centrifuger la masse cuite devenue trop visqueuse pour séparer les cristaux de la liqueur mère. La liqueur mère dont la concentration en saccharose est encore élevée, est épuisée lors des étapes suivantes. Elle est ainsi utilisée comme égout d’alimentation au cours de la phase de croissance de l’étape suivante. Lorsque ces étapes sont répétées trois fois, il est dit procédé« des trois masse cuites ou cristallisation en trois jets ».
Ce procédé comprend trois cycles complets de cristallisation. Chaque cycle comprend trois étapes principales, la cuisson, le malaxage et l’ essorage. Il commence avec la formation des cristaux dans la solution sucrée, et se termine par la séparation des phases solide et liquide.
• La cuisson : la cristallisation du saccharose à l’état liquide dans la solution par le procédé de cristallisation ;
• Le malaxage qui permet d’épuiser au maximum la liqueur mère par la mise en pratique du procédé de cristallisation par refroidissement ;
• L’ essorage (ou turbinage, ou centrifugation), qui est l’étape de séparation des cristaux contenus dans la masse cuite.
Les liqueurs mères successives s’appauvrissent en saccharose dissous.

Appareil à cuire en discontinu

La cuite s’effectue dans des cristallisoirs qui peuvent être continus ou discontinus. L’appareil à cuire en discontinue est une cuve fabriquée en acier inoxydable et constituée d’un corps cylindrique fermé par un dôme et par une base circulaire conique. Cette géométrie particulière de la base du cristallisoir facilite l’écoulement de la suspension très visqueuse qu’est la masse cuite en fin de cristallisation.Le cristallisoir est doté dans sa partie basse d’un faisceau (a) qui sert à la circulation de la vapeur. La hauteur de ce faisceau représente près d’un tiers de la hauteur totale. La calandre présente en son centre, un puits (b), qui permet la recirculation de la solution. Les pales d’un agitateur mécanique (c) sont positionnées à l’intérieur de ce puits. Une bouche d’entrée (d) du fluide caloporteur est prévue sur la paroi latérale de la calandre. Une sortie (e) est prévue pour l’évacuation des gaz incondensables. On y trouve aussi des sorties (f) qui permettent l’évacuation des eaux condensées contenues dans la calandre. La bouche d’évacuation (g) de la masse cuite en fin de cuite se situe au point le plus bas de la calandre.Le dôme est muni d’une sortie (h) permettant l’évacuation des vapeurs d’eau émises lors de la concentration de la solution. Un désucreur (i) est placé juste au-dessous de la bouche d’évacuation des vapeurs. Cette vapeur d’eau émise lors de la cristallisation entraîne avec elle de fines particules de suspension, dont le saccharose à l’état liquide. Ce désucreur présente une large surface métallique poreuse conçue pour permettre l’évacuation de la vapeur d’eau.Les gouttelettes d’eau contenant du saccharose à l’ état liquide, s’agglutinent sur la surface du désucreur puis retombent dans la masse cuite sous l’effet du champ de gravité.La cristallisation par évaporation est initialisée par une solution contenant des micros cristaux de sucre, appelée semence. Cette semence est introduite dans le mélange à l’état sursaturé, par une conduite qui aboutie au puits central de la calandre, se situant juste au-dessus des pales de l’agitateur (j). De cette manière, la semence est répartie dans la solution sursaturée, d’une façon la plus homogène possible.La croissance des cristaux de saccharose nécessite un apport de matière contenant du saccharose à l’état liquide. En cristallisation, les égouts d’alimentation empruntent une conduite (k) qui plonge, elle aussi dans le puits central de la calandre. Là encore, l’agitation mécanique répartit les solutions d’alimentation dans la suspension. L’agitation continue de la masse cuite permet d’assurer l’homogénéité de la sursaturation de la solution, t e de faire l’hypothèse que la vitesse de cristallisation est aussi homogène. Après la cristallisation, l’ouverture d’une bouche d’aération (l), placée juste en dessous du dôme, permet le retour à la pression atmosphérique.Des arrivées de vapeur (m) sont disposées dans le haut du corps cylindrique de la cuve. On utilise de la vapeur sous pression pour le rinçage du dispositif entre deux cristallisations. Des hublots de verre (n) disposés sur la surface latérale du corps cylindrique, permettent aux cuiseurs d’observer l’intérieur de l’appareil et de voir l’aspect et le niveau de la masse cuite lors de la cristallisation.

Différentes phases d’une cristallisation

La production des cristaux à partir de germes cri stallins est toujours réalisée de manière discontinue. Les appareils à cuire dit « continus » ne font que l’étape de grossissement de cristaux qui ont déjà une taille (ouverture moyenne) de l’ordre de 200µm.Le principe de la formation des cristaux dans un appareil à cuire est le suivant. Une fois le vide établi dans l’appareil, on prépare le «pied de cuite ». Pour cela un volume de liqueur standard, suffisant pour recouvrir l’échangeur de chaleur, est introduit et la liqueur est concentrée jusqu’à ce qu’elle soit dans sa zone métastable correspondant à une sursaturation variable selon le jet considéré. Puis, le grainage est effectué en ensemençant la liqueur mère sursaturée avec de très fins cristaux (d’une taille de l’ordre de 5 à 10 µm). Le sucre de l’eau-mère diffuse alors vers les cristaux du fait de la sursaturation. Le maintien de la sursaturation est obtenu par évaporation d’eau et apport supplémentaire de sucre par de la liqueur standard.Cette phase constitue la « montée de la cuite» car le niveau monte dans l’appareil à cuire. La sur saturation est un paramètre important, son instabilité peut générer des effets néfastes :
• apparition spontanée de cristaux pour une sursaturation trop élevée ;
• dissolution des cristaux pour une sursaturation trop faible.
Une fois l’appareil rempli, l’extraction du sucre d e l’eau-mère est poursuivie par simple évaporation jusqu’à ce que la compacité de l’ensemble fasse chuter la vitesse de cristallisation en dessous d’une valeur minimum. Cette phase constitue le « serrage ». La cuisson se termine enfin par la « coulée» et le « lavage » de l’appareil.

Formation du pied de cuite

La première étape au démarrage d’une cristallisation est la mise sous vide de l’appareil (250 mbar). A cette pression de vide la température d’ébullition des sirops est maintenue en dessous de 80°C.
Théoriquement, le volume introduit dans la cuve doit recouvrir le faisceau de tubes de la calandre pour éviter les problèmes de caramélisation. Cela orrespondc en général à 30 % du volume de l’appareil.Le sirop est concentré par évaporation isothermiquejusqu’à l’obtention de la valeur de la sursaturation favorable à la nucléation cristalline par ensemencement. La vapeur d’eau émise par la solution en ébullition est aspirée par l’action de la pression réduite.

Grainage

C’est la phase la plus délicate du cycle de la cristallisation, car elle génère la population initiale des microcristaux. La masse totale de cristaux produits en fin de cristallisation dépend de la qualité de cette population initiale.
L’ensemencement ou le grainage du mélange consiste à introduire une quantité de semence dans la solution sucrée sursaturée. Il s’agit de la phase al plus rapide du cycle de cristallisation, pendant cette phase les microcristaux de saccharose sont dispersés dans la solution de façon mécanique par agitation. Cette dispersion des microcristaux permet une homogénéisation et une répartition spatiale identique des particules de saccharose en tout point de la solution.La semence est un mélange de sucre blanc finement broyé et d’alcool isopropylique. Le saccharose, non soluble dans cet alcool, est ainsi à l’abri des dissolutions partielles qui favorisent la formation d’agglomérats. La présence d’agglomérats dans une semence comme dans une massecuite est préjudiciable à la qualité finale des cristaux et à la production maximale de cristaux.Les agglomérats en interaction avec les cristaux, les parois du cristallisoir et les pales de l’agitateur sont sujets aux brisures. Leur présence dans la solution favorise l’apparition de micros cristaux (les fines) dans la massecuite qui passent au travers des mailles du tamis des centrifugeuses et tendent à augmenter la pureté de la mélasse (diminution du rendement).En pratique, la vapeur de chauffage de l’appareil est réduite au minimum pour éviter la dissolution des cristaux et un temps de stabilisation est choisi avant de poursuivre.Nous privilégions l’ensemencement pour initier lacristallisation afin de maîtriser le mieux possible la croissance et la dimension finale souhaitée des cristaux. L’ensemencement ne permet pas de contrôler le nombre de germes mais permet de contrô ler davantage la croissance du cristal, surtout en début de cristallisation, et la dimension des cristaux en fin de procédé. Il est donc possible par cette technique d’améliorer l’uniformité de la cristallisation, ce qui est plus que souhaitable.

 Grossissement des cristaux (phase de maturation)

L’ensemencement doit être suivi d’une période de stabilisation, c’est-à-dire de maintien de la sursaturation autour de la valeur du point d’ensemencement. Il est nécessaire que pendant cette « période de maturation » les germes s’organisent en cristaux. C’est uniqu ement pendant cette première période d’organisation des cristaux qu’il y a danger de mâclage ou d’agglomération des cristaux. Le danger est faible si la sursaturation est basse ; il est par contre très grand si la sursaturation atteint les valeurs trop élevées des zones intermédiaires ou labiles. Il est nécessaire que, pendant cette phase de maturation, qui dure de 5 à 15 minutes selon les jets, les débits de vapeur et d’alimentation soient réduits.

Montée de la cuite

La phase de montée permet la croissance des microcristaux dans la solution. Une croissance cristalline optimale nécessite une sursaturation de valeur constante en zone métastable. L’évaporation se poursuit en provoquant une augmentation de la sursaturation qui doit être compensée par l’apport de solution de saccharose.Au fur et à mesure que les cristaux grossissent, l a masse de sucre cristallisée par unité de temps augmente, et par la même, la quantité d’eau à évaporer pour maintenir le degré de sursaturation. Aussi, on peut diminuer l’apport de sirop et serrer enfin la cuite.Quand le pied de cuite est convenablement serré, la montée de la cuite demande peu d’attention. Le volume de la masse cuite provoque une augmentation de la hauteur de produit au-dessus du faisceau alors que sa viscosité augmente. Cette combinaison entraîne une décroissance rapide de la circulation de la masse cuite et du transfert de chaleur. La vitesse de cristallisation diminue alors et le procédé ralentit.

Serrage de la cuite

Quand le niveau maximum est atteint, l’alimentation du sirop est arrêtée, et l’évaporation de la masse cuite est poursuivie pour maintenir la consistance de celle-ci.L’indicateur de serrage maximum est en général la puissance consommée par l’agitateur mais on peut aussi faire référence à la nécessité de maintenir une distance minimale entre cristaux pour éviter tout risque d’agglomération entre eux.

Coulage et lavage de la cuite

Une fois l’appareil remis à la pression atmosphérique et l’agitateur arrêté, la trappe de vidange est ouverte et la masse cuite s’écoule dans un malaxeur « de coulée ». De l’eau chaude ou de la vapeur est ensuite pulvérisée pour nettoyer l’appareil etéviter que des cristaux demeurent et ne grossissent ultérieurement en donnant des cristaux en dehors de la plage admissible.

Évolution des paramètres

Durant le cycle de la cristallisation, la pression (le vide) est en général maintenue à une valeur constante. Le besoin de vapeur de chauffage est important durant la formation du pied de cuite car nous cherchons à réaliser cette étape le plus rapidement possible. La pression de vapeur agissant sur son débit est ensuite maintenue à une faible valeur durant le grainage et au départ du grossissement des cristaux. En fin de cuite, il est parfois nécessaire de disposer d’une vapeur de pression plus élevée afin de vaincre la chute du coefficient de transfert de chaleur avec l’augmentation de la hauteur de masse cuite dans l’appareil. Au fur et à mesure, le taux de sucre cristallisé augmente et la densité de la masse cuite suit la même évolution. En général, les consignes sont toutes fixées en fonction du volume (niveau) de la masse cuite.
Le paramètre essentiel de contrôle de la cristallisation est la sursaturation. Cette sursaturation est directement fonction de la pureté et du Brix. C’est donc le Brix de l’eau-mère qu’il faut mesurer et maîtriser. Plus la mesure sera précise et meilleurs pourront être le contrôle et l’automatisation de l’étape de cristallisation.

Paramètres physiques affectant la cristallisation

La cristallisation est un phénomène très complexe,qui est régie par plusieurs lois et qui peut être affectée par plusieurs paramètres différents. Les principaux paramètres peuvent être résumés comme suit:

Sursaturation

Une sursaturation élevée augmente la croissance des cristaux tant que la viscosité ne prédomine pas, mais une sursaturation très élevée risque de provoquer des faux grains. La sursaturation à maintenir au cours de la cristallisation du sucre dépend de la pureté de la solution.

viscosité

L’augmentation de viscosité fait baisser la vitesse de cristallisation car elle ralentit le déplacement des molécules vers le cristal, donc la quantité de sucre qui se fixe baisse par unité de temps.

Agitation

L’agitation mécanique ou thermique de la masse cuite déplace les cristaux, ceci permet de renouveler la couche d’eau mère autour d’eux. En renouvelant l’eau mère, nous amenons continuellement des molécules de saccharose à proximité des cristaux, ce qui accélère leur grossissement.

Température

Une augmentation de la température provoque une accélération de la croissance des cristaux, à condition de rester à la même sursaturation.

Présence de cristaux en suspension

Si des cristaux sont présents dans un sirop, par un mauvais traitement ou une refonte du produit par exemple, des résultats non souhaitables peuvent survenir. La solution de saccharose aura tendance à cristalliser de façon grossière, ce résultat n’étant pas escompté, et la distribution de la taille des cristaux résultants ne pourra être reproductible.

Pureté

La vitesse de cristallisation diminue fortement avec la diminution de la pureté, c’est pourquoi il faut plus de temps pour cuire les bas-produits que pour les premiers jets.

Conclusion

La cuisson est une étape critique pour la qualité du sucre final. En effet, à ce stade les caractéristiques internes du cristal du sucre sont définies. En général les cuissons rapides et les cuissons lentes sont à éviter. Dans le cas de cuisson rapide, l’augmentation du débit horaire d’évaporation peut provoquer la montée brutale de al sursaturation de l’eau mère, la nucléation spontanée peut avoir lieu et le taux de fines dans le sucre final augmente. Par ailleurs, l’augmentation brutale de la température de cuisson accélère la formation des colorants et facilite leur incorporation dans le sucre. Contrairement aux cuissons rapides, les cuissons lentes nécessitent des températures relativement faibles. Ceci permet de pallier les difficultés décrites dans le cas des cuissons rapides mais conduit à l’allongement des c ristaux du sucre. Un tel allongement se répercute sur la granulométrie du sucre. Il est oncd important de maîtriser la cuisson afin de prévoir et de contrôler la granulométrie finale duproduit cristallisé.

Table des matières

Introduction
Chapitre préliminaire : présentation de l’établissement d’accueil
I. Présentation de COSUMAR
1. Situation géographique
2. Historique
3. Matière Première
4. Produits de la COSUMAR
5.Organigramme
II. Processus Raffinerie
1 .Généralités sur les plantes Saccharifères
a .la canne à sucre
b .la bettrave
2 .Composition du sucre brut
3 .Processus de fabrication
a .Affinage
b .Carbonatation
c .Filtration mécanique
d .Décoloration
e .Evaporation
f .Cristalisation
g .Malaxage
Université Sidi Mohammed Ben Abdellah
Faculté des Sciences et Techniques
h .Turbinage
i .Séchage et refroidissement
Partie I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre I : Notions théoriques sur la cristallisation
Introduction
I. Solubilité et sursaturation
II. Nucléations
1.Nucléation primaire homogène et hétérogène
2 .Nucléation secondaire
III. Croissance cristalline
IV. Forme du cristal
V. Evolution des systèmes
1.Agglomération
2 .Brisure
3 .Inclusion
4 . Mûrissement d’Ostwald
Conclusion
Chapitre II :Cristallisation du sucre en milieu industriel
Introduction
I. Atelier de cristallisation de la COSUMAR
II. Cristallisation en trois jets
III. Appareil à cuire en discontinu
IV. Les différentes phases d’une cristallisation
1. Formation du pied de cuite
2 .Grainage
3 .Grossissement des cristaux
4 .Montée de la cuite
5 .Serrage de la cuite
6 .Coulage et lavage de la cuite
7 .Evolution des paramètres
V. Paramètres physiques affectant la cristallisation
1. Sursaturation
2. Viscosité
3. Agitation
4. Température
5 .Présence de cristaux en suspension
6 .Pureté
Conclusion
Partie II : OPTIMISATION DE LA CRISTALLIATION
Chapitre I : Notions sur la distribution granulométrique
Introduction
I. Expression des résultats
II. Paramètres de la distribution
1. Coefficient de variation
2. Ouverture moyenne
III. Les facteurs qui influencent la granulométrie
1. Conduite de la cristallisation
2. Qualité de la semence
3. Présence d’impuretés
Conclusion
Chapitre II : Notions sur les plans d’expériences
Introduction
I. La méthode des plans d’expériences
1. Préparation de l’expérimentation
2. Analyse des résultats
3. Acquisition pregressive des connaissances
II. Terminologie
1. Objectifs
2. Réponse
3. Facteurs
4. Domaine expérimental
III. Modélisation mathématique
Chapitre III : Optimisation de la cristallisation à COSUMAR
Introduction
I. Formalisation du problème
1. Objectifs assignés au plan d’expériences
2. Facteurs
a .Durée de broyage de la semence
b . Sursaturation au grainage
c . Quantité de semence
d . Température des platulaires
e . Durée de grossissement
II. Plan de criblage
1. Construction de la matrice d’expériences
2. Inteprétation des résultats
III. Plan d’optimisation
1. Construction de la matrice du plan composite centré
2. Inteprétation et validation des résultats
a . Calcul des coefficient et influence des facteurs
b . Analyse de la régression
c . Distribution des résidus
d . Test de validation expérimentale
3. Représentation des surfaces de réponse
4. Optimisation du coefficient de variation
Conclusion de l’étude
CONCLUSION
Références bibliographiques
Annexes

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