Contrôle de qualité dans le laboratoire d’analyse

Contrôle de qualité dans le laboratoire d’analyse

Problématique

La qualification de l’appareillage qui démontre que l’appareil est adapté àson usage et est maintenu et étalonné de façon appropriée, a une importance cruciale que ça soit pour les analyses de routine, ou la validation d’une nouvelle méthode, qui consiste à étudier ses performances au travers de certains critères (spécificité/sélectivité, exactitude, fidélité, linéarité, limites de détection et quantification, intervalle d’application, robustesse). Par la suite, il faut s’assurer que l’appareillage a des performances en accord avec les spécifications fonctionnelles recommandées par le constructeur de l’équipement. Notre travail a pour objectif de vérifier la performance d’un spectrophotomètre UV-Vis, et d’un appareillage ICP-MS, par l’étude de différents paramètres de l’équipement qui peuvent influencer les résultats d’analyse et d’établir les tests permettant de vérifier ces paramètres, en utilisant des matériaux de référence certifiés, ou des solutions standards. Ce qui nous permettra d’élaborer les cartes de contrôle de ces deux équipements. Dans un premier temps on va démontrer l’importance de contrôle de qualité dans le laboratoire d’analyse, et les éléments de base pour assurer la qualité des résultats. Puis on va se concentrer sur la partie technique de laboratoire et précisément la qualification des équipements d’analyse.

Contrôle interne de qualité

Le CIQ est souvent réduit aux résultats de l’analyse de matériaux de contrôle. En réalité, il s’agit plutôt d’une procédure réalisée en même temps que la mesure quantitative ou l’évaluation qualitative d’analytes dans des échantillons a analysés. Il implique l’utilisation de matériaux de contrôle de valeurs connues analysés à une fréquence déterminée par un processus analytique identique à celui utilisé pour les échantillons. Il permet de surveiller en continue, tel un film, la qualité des résultats produits en évaluant des indicateurs de performance tels l’exactitude, la fidélité et la justesse des processus analytiques et en validant la calibration des instruments. Il permet de détecter les erreurs aléatoires et systématiques (biais) et de prendre action pour prévenir la transmission de résultats erronés[2].

Déterminations multiples :

La réalisation des déterminations multiples pour un échantillon accroît la fiabilité du résultat de mesure individuel. Les déterminations multiples permettent d’identifier immédiatement lesvaleurs aberrantes. Le calcul de la moyenne des valeurs mesurées améliore sensiblement la précision des résultats. Les déterminations en double doivent faire partie de l’analyse quotidienne, indépendamment de la procédure d’analyse utilisée.

Mesure standard : Les analyses régulières d’une solution standard constituent le cadre de base de tout processus d’assurance qualité. Cette étape consiste à analyser les solutions avec un contenu connu et à documenter les mesures sur une fiche de contrôle standard. La situation des mesures dans un intervalle de confiance prédéterminé (diffusion autorisée autour de la valeur de consigne) permet de confirmer que l’équipement utilisé fonctionne correctement et que l’analyse a été effectuée comme il se doit.

Vérification de l’équipement

Une cause d’erreur fréquente provient de la mesure incorrecte des volumes, par exemple l’utilisation d’une pipette incorrectement ajustée ou la mauvaise manipulation de celle-ci. Des contrôles réguliers permettent de reconnaître et de corriger rapidement ces sources d’erreur. Pour les photomètres, différents ensembles de filtres de calibration sont proposés afin de vérifier la lumière parasite et l’exactitude photométrique. Ils permettent aux utilisateurs de contrôler eux-mêmes leurs appareils en toute facilité. Les données résultantes sont documentées dans une fiche d’inspection.

Contrôle externe de qualité

Assurance qualité externe, évaluation externe de la qualité, essais d’aptitude, tests d’aptitude ou programmes d’assurance qualité externes (PAQE) sont autant de termes retrouvés dans la littérature pour parler de CEQ. Quel que soit le terme, le CEQ peut se définir comme une évaluation externe, indépendante et ponctuelle de la qualité des résultats produits. Il s’agit d’une photo à un moment précis de la performance des processus analytiques. Il implique la mesure de matériaux d’essais d’aptitude de valeurs inconnues analysées par un processus analytique identique à celui utilisé pour les échantillons, mais à une fréquence déterminée par le fournisseur du PAQE. Selon les PAQE, il permet de vérifier du pré au post-analytique ainsi que d’évaluer et de comparer différentes méthodes d’analyse. Il a également un objectif de formation continue et d’éducation. Il améliore la performance des participants et renforce la confiance dans les résultats transmis.

Extraction et focalisation des ions

L’interface est constitué de deux cônes en nickel appelé échantillonneur (ou« Sampler » en anglais) et écréteur (ou « Skimmer » en anglais) permettant l’interface entre la torche qui est à pression atmosphérique et le spectromètre de masse dont la pre Le premier cône, l’échantillonneur, permet d’extraire les ions du plasma sous l’effet d’une différance de pression. Derrière ce premier orifice, un vide de l’ordre de 1 Pa est atteint grâce à une pompe primaire. Il se produit alors un jet supersonique dû à l’accélération du faisceau d’ions en aval de ce cône. Le second cône, l’écréteur, réalise le prélèvement du centre du faisceau d’ion et permet le passage vers un second niveau de vide (10-5Pa). Le changement de pression entre la source et l’analyseur se fait alors en plusieurs petites étapes, permettant de réduire la dispersion du faisceau d’ion, d’obtenir une meilleure focalisation du faisceau et de limiter le dépôt des échantillons sur les surfaces internes. Pour obtenir une grande sensibilité du signal, le faisceau d’ions est focalisé avant l’entrée dans le filtre de masse par l’optique ionique qui constitué d’un ensemble de lentilles électrostatiques. Le faisceau d’ions est également désaxé afin d’éviter que les photons et les neutres n’atteignent le détecteur, améliorant ainsi sa durée de vie,les performances analytiques, et pour minimiser bruit de fond.[ssion est de l’ordre de 10-5Pa.

La séparation des masses et la détection des ions :

La séparation des ions selon leur rapport m/z est effectuée grâce à un quadripôle qui constitue de quatre électrodes, de section circulaire, qui sont soumises deux a deux a un potentiel ±∅0composé d’une tension continue U et d’une tension alternative V, les ions entrant dans l’analyseur et subissent l’effet du champ quadripolaire .selon les valeurs de U et V, certains ions adoptent des trajectoires stables et peuvent être détectes, d’autres non, sont collectes par les barres du quadripôle. Ces tensions sont rampées très rapidement afin que le quadripôle puisse analyser toute la plage de masse en 100 millisecondes, et donc, les spectres de masse par rapport à l’intensité peuvent être obtenus pour tous les éléments simultanément. Le faisceau d’ion, ayant traversé l’analyseur quadripolaire doit être détecté et transformé en un signal utilisable. Un détecteur multiplicateur d’électrons est utilisé pour générer un courant électrique mesurable suite à la collision de l’ion avec sa surface. Ce détecteur est inclus dans un dispositif comprenant une dynode de conversion porté à un potentiel négatif. Lorsqu’un ion positif vient heurter la dynode de conversion, il produit un électron secondaire qui sera amplifié par une série de dynodes afin de mesurer un courant électrique. Ces détecteurs possèdent un temps de réponse très court permettant un balayage rapide. Le multiplicateur d’électrons (EM) possède de nombreuses dynodes. Lorsqu’un ion entre dans l’EM, l’ion frappe la première dynode et génère des électrons. Ces électrons ont ensuite frappé la prochaine dynode générant plus d’électrons.

Table des matières

Introduction générale
Chapitre I : Présentation de l’organisme d’accueil
I-La Société Générale de Surveillance
I-1 Les services SGS
I-1-1 Inspection
I-1-2 Analyse
I-1-3 Certification
I-2 Le laboratoire CRS
I-2-1 Organigramme du laboratoire CRS
I-2-2 Fiche signalétique
I-2-3 Activités du laboratoire CRS
I-2-4 Le Circuit d’analyse dans le laboratoire
Chapitre II : Contrôle de qualité dans le laboratoire d’analyse
I.Problématique
II- La qualité
II-1 Contrôle de qualité
II-2-1 Les éléments de base du contrôle de la qualité
II-2-1-1 Contrôle interne de qualité
II-2-1-2 Contrôle externe de qualité
II-2-1-3 Documentation
II-2 Maitrise des sources de non qualité
II-2-1 Main d’oeuvre
II-2-2 Méthodes
II-2-3 Matériels
II-2-4 Milieu
II-2-5 Echantillon
Chapitre III : Qualification des équipements de laboratoire
III-Qualification d’un équipement de mesure
III-1- Les exigences réglementaires
III-2 Les étapes de qualification
III-2-1Qualification de conception
III-2-2 Qualification de l’installation
II-2-2 Qualification opérationnelle
III-2-4 Qualification de performance
III-3 Qualification d’un spectrophotomètre UV-Vis
III-3-1 Généralité sur la spectrophotométrie UV-Vis
III-3-2 Analyse quantitative : Loi de Beer-Lambert
III-3-3 Les composantes d’un spectrophotomètre UV-Vis
III-3-4 Vérification de performance d’un spectrophotomètre UV-Vis
III-3-4-1 Les matériaux de référence certifiés
III-3-4-2Tests de Vérification de Performances
III-4 Qualification d’un Appareil ICP-MS
III-4-1Généralité sur la spectrométrie ICP-MS
III-4-2 Les composantes d’un appareil ICP-MS
III-4-3 Le mode de fonctionnement d’ICP-MS
III-4-4 Vérification de performance d’un spectromètre de masse
III-5 Résultats des tests
III-5-1 Résultats des tests de Vérification de performance de Spectrophotomètre UV-Vis
III-5-2 Résultats des tests de Vérification de performance d’un spectromètre de masse
Conclusion générale
Références

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