Contraintes et Perturbations liées aux champs Mégagauss

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Les champs Mégagauss :

On les appelle champs Mégagauss du fait de l’unité utilisée (1 MG=100 T). Cette technique utilise l’inertie des conducteurs pour contrer les forces magnétiques. La limite intrinsèque de ces générateurs est donc la vitesse. Le temps caractéristique de cette destruction est de quelques microsecondes.
On peut classer les champs Mégagauss en deux sous-catégories :

La compression de flux :

Cette méthode repose sur le principe de conservation du flux magnétique. Un flux magné-tique est piégé dans un anneau dont le diamètre est réduit rapidement. Le flux étant relié à la surface et au champ magnétique (φ = B × Surface), pour conserver le flux, le champ magnétique augmente proportionnellement à la réduction de la surface. Cette technique requiert l’utilisation d’un mécanisme de mise en mouvement (implosion) qui s’oppose à la pression magnétique.
On distingue deux façons pour créer l’implosion :
La compression électromagnétique de flux (anglais EMFC) fonctionne grâce à un anneau placé très près à l’intérieur d’une bobine parcourue par un courant. On utilise la pression magnétique exercée par la bobine sur l’anneau pour le faire imploser. Le record de cette première méthode est de 730 Tesla [S. Takeyama 2010].
La compression explosive dirigée de flux (anglais EDFC) fonctionne grâce à l’utilisation d’une charge explosive. Les générateurs de nouvelles générations, dits à cascade, mettent en jeu plusieurs générateurs créant des champs magnétiques de plus en plus importants grâce au courant produit par le générateur précédent. Le record de cette deuxième méthode est de 2800 Tesla [Boyko 1998].
La compression de flux permet d’atteindre les champs magnétiques les plus extrêmes pro-duits sur terre mais sa violence et sa complexité entraînent une destruction systématique des échantillons et une difficile reproductibilité. Cette technique est adaptée pour les expé-riences à tirs uniques.
Pour avoir une reproductibilité et effectuer des expériences multi-tirs sur le même échan-tillon, la technique des bobines mono-spires est préférable.

Les bobines mono-spires :

Ces générateurs sont appelés bobine mono spire (BMS), en anglais single-turn-coil (STC), car ils mettent en jeu une bobine de forme géométrique simple ayant un seul tour. La direction de la force radiale exercée lors du passage du courant permet de conserver intact le volume expérimental (échantillon, cryostat, sonde…) dans la majorité des tirs. Il suffit donc de changer la bobine pour pouvoir effectuer une nouvelle expérience. Cette propriété permet aux générateurs monospires une bonne reproductibilité et un temps de latence très court (<1 heure) entre deux tirs.
Le générateur Mégagauss du LNCMI se classe dans ce type de technique. Il fait partie des trois installations de champs semi-destructifs dédiées aux expériences de spectroscopie de la matière condensée (Etats-Unis, Japon). Le record de champ magnétique (non utilisable pour des mesures sur échantillon) a été atteint par Shearer en 1969 avec un champ mesuré de 355 T [Shearer 1969].
Pour des expériences physiques, le volume expérimental est d’environ 1 cm3 pour des champs atteignant les 200 Teslas.
Le mode de fonctionnement de ce générateur sera approfondi dans la prochaine partie.

Propriétés physiques de l’échantillon

Les effets induits dus au champ magnétique transitoire imposent la limitation de tout élément conducteur exposé au champ magnétique (cryostat, porte-échantillon, électrodes, soudures…) jusqu’à une distance d’environ 5-10 cm de la bobine. Pour limiter les consé-quences des effets induits sur les mesures, il est nécessaire de porter une attention par-ticulière aux dimensions de l’échantillon. Les dimensions des échantillons doivent être largement inférieure à la profondeur de pénétration δ. Cette dimension spatiale correspond
à l’atténuation (1/e) d’une onde électromagnétique de fréquence f dans un matériau en fonction de sa conductivité et de sa perméabilité magnétique. En première approximation on considère le champ magnétique comme étant sinusoïdale de fréquence 100 kHz.
La profondeur de pénétration δ s’écrit : πσ × 1051 δ = (1.37)
La figure 1.11 illustre la profondeur de pénétration du champ magnétique pour des champs Mégagauss en fonction de la conductivité σ des matériaux faiblement paramagnétique ou diamagnétique ( = 0). La gamme de conductivité (25K à 300K) du graphite est indi-quée selon l’axe c σcgraphite et dans le plan σagraphite. La conductivité du cuivre (à 20◦) et la conductivité théorique du graphène sont indiquées par une flèche. En fonction de leur im-portance les effets des courants induits peuvent être négligeables, engendrés des hystérèses sur les mesures (échauffement, déplacement des porteurs de charges…) ou peuvent modifier irrémédiablement l’échantillon (cassure, brûlure…) [Hansel 2006]. Dans cette thèse, plusieurs paramètres comme la taille des cristaux (∼10 microns) et l’épaisseur (e ≪1 mi-cron) des échantillons et, les mesures à température ambiante (baisse de la conductivité) ont limité tous ces effets. L’absence d’hystérèse sera démontré dans la section 1.4.4. Néan-moins, un morcellement montré sur la figure 2.6 du graphite exfolié en cristaux de taille plus petite a été observé après le premier tir. Aucun effet sur la reproductibilité (>10 tirs avec le même échantillon) des mesures n’a été observé. Ceci indique que les dimensions des modifications (morcellement) apportées à l’échantillon restent largement supérieures à la longueur magnétique.

Phénomènes mécaniques

Projection des fragments (plan médian)
La partie 1.2.2 a démontré que les morceaux de cuivre sont éjectés à des vitesses dépassant celle du son. La figure 1.12 montre les impacts, à proximité immédiate de la bobine, causés par la pression magnétique exercée sur la bobine.
Ces impacts se répartissent majoritairement dans le plan médian de la bobine matérialisant la direction de la force de Laplace. Aucun équipement ne peut se trouver dans ce plan médian. L’intensité des dégâts varie en fonction de la tension de charge (énergie) et en fonction de la taille de la bobine (masse des projectiles). La photographie 1.13 montre la cage de protection blindée en acier de 4 mm d’épaisseur sur laquelle sont fixés des morceaux de bois qui permettent d’absorber les gros morceaux de cuivre éjectés.
Onde de choc
A cause de la destruction de la bobine, il en résulte une onde de choc. La compression arrive à la fin de l’impulsion, environ 10 s après le début du champ lorsque la bobine se désintègre, elle a donc une influence faible sur les mesures mais perturbe l’environnement. La cage blindée de protection étant fermée latéralement, l’onde de choc est guidée de part et d’autre (haut et bas) de la bobine. Il faut donc prêter une attention toute particulière sur les équipements optiques et cryogéniques situés à une distance inférieure à 1 mètre et laisser une ouverture suffisamment large (20 cm de diamètre) en haut et en bas pour permettre la dissipation de cette énergie.

Reproductibilité et Hystérèse

Pour s’assurer de la reproductibilité des mesures et de l’absence d’hystérèse, il est néces-saire :
• de s’assurer de la superposition des pics d’absorption entre la montée et la descente du champ magnétique (hystérèse).
• de comparer plusieurs tirs en changeant la dérivée du champ magnétique (taille de la bobine, tension de charge) pour vérifier l’absence d’impact de la vitesse sur le système de détection.
Le générateur Mégagauss permet de mesurer le signal de transmission sur trois à quatre (une à deux) demi-périodes pour des tirs inférieurs (supérieurs) à 100 T environ. Cet avan-tage permet d’étudier les effets d’hystérèse ainsi que les effets de la polarisation (change-ment de signe du champ magnétique).
La figure 1.14 montre un résultat caractéristique de magnéto-transmission polarisée (239 meV) que nous avons mesuré sur un échantillon de graphite cristallin exfolié.
On observe sur cette figure une très bonne symétrie (champ magnétique de même signe) entre les pics d’absorption lors de la montée et de la descente du champ magnétique. De plus, l’effet de la polarisation (σ+ et σ−) est clairement visible. Le champ magnétique al-ternatif permet de mesurer directement pendant le même tir la différence entre les deux polarisations. La figure 1.15 montre le résultat de magnéto-transmission en fonction du champ magnétique. Tous les pics d’absorptions observés au dessus de 10-20 T sont super-posables et l’erreur relative en champ magnétique reste inférieure à 2%. Cependant, on note une hystérèse pour des champs magnétiques inférieurs à 10 Tesla liée à la grande valeur de la dérivée.
L’utilisation de plusieurs bobines de taille différentes (modification de la dérivée du champ magnétique) a permis de mettre en évidence l’absence de limitation de la vitesse de dé-tection sur l’amplitude et la valeur en champ magnétique des différents pics d’absorption (voir figure 4.5). En outre, l’utilisation de tensions de charge plus faibles et de bobine plus grande permet de résoudre les résonances à plus bas champ.
Toutes les transitions observées au dessus de 10 T environ dans les échantillons mesurés de graphite et de graphène sont reproductibles et ne dépendent pas de la valeur de la dérivée du champ magnétique.

Techniques de base pour la mesure sous champs Mégagauss

Mesure du champ magnétique

La rapidité de l’impulsion demande une attention toute particulière sur la sonde de mesure qui sera le principal facteur de précision des expériences. On utilise deux méthodes pour caractériser la valeur du champ à tout instant t.

La bobine de détection (« pick-up coil ») :

Cette méthode est la plus utilisée pour les mesures de champs magnétiques transitoires. Elle repose sur la loi de Faraday et consiste à mesurer la tension induite aux bornes d’une bobine de détection. Upick−up = Aef f × dt dB (1.38)
où Aef f est la projection de l’aire formée par les fils, perpendiculairement au champ ma-gnétique. Elle dépend également du nombre de spires de la bobine (généralement 1 tour pour les champs Mégagauss).
Le signal est donc proportionnel à la surface effective et à la dérivée temporelle du champ magnétique B. Le temps de montée dépend de la bobine monospire comme indiquées sur le tableau 1.3. Pour les mesures allant jusqu’à 200 T et sans risquer de claquage de l’isolant, une bobine de détection d’un seul tour avec un diamètre de 2.5 mm maximum est imposée. L’utilisation d’une résine époxy enrobant la bobine est nécessaire pour éviter tout change-ment d’aire de la bobine (dû à la pression magnétique), pour diminuer le bruit de la mesure du champ magnétique et pour limiter les contraintes mécaniques sur l’isolant. On utilise des fils très fins de d=50 m et d=40 m pour diminuer l’incertitude sur l’aire causée par la répartition inhomogène du courant (d < δ voir equation 1.37).
La surface effective est calibrée en comparant la réponse à un champ magnétique sinu-soïdale à 100 kHz avec celle d’une bobine de référence au moyen d’un amplificateur à détection synchrone. Comme décrit précédemment, l’objectif est de mesurer un champ magnétique avec une précision de 1 T minimum (100 MHz) et également de minimiser les perturbations in-duites par le système de déclenchement. Le système est ici échantillonné à 200 MHz. A cause des fortes valeurs des tensions induites et des perturbations électromagnétiques, il est nécessaire d’effectuer un traitement électronique du signal de la tension de la bobine de détection avant l’enregistrement.
La figure 1.17 montre le dispositif permettant l’intégration, le filtrage du signal délivré par la bobine de détection et sa numérisation.
Il est composé :
• d’un intégrateur de type RC (R=22 kΩ et C=44 nF). Ce régime est possible si le temps d’intégration est largement inférieur à la constante de temps (τ = RC = 10−3). La tension U aux bornes du condensateur s’écrit : RC 0 dt Uint = dt 1 t dB (1.39)
• d’un filtre LC RFI/EMI (interférence radio-fréquence/électromagnétique). La valeur de la capacité C1 est de 1.27 nF et de l’inductance L est 115 nH. La fréquence de coupure est donc de 13 MHz. C’est un filtre passe-bas dont le but est d’écrêter les perturbations électromagnétiques récupérées sur les câbles et les structures métal-liques (antennes) crées par le déclenchement.
• d’un numériseur. Il convertit (ADC) le signal analogique sur 10 bits à 200 MHz pen-dant 40 s puis stocke la mesure dans deux mémoires FIFO (First In/First Out) per-mettant la transmission, plus lente, en signal optique. Une vérification est effectuée en comparant les données des deux mémoires, assurant le bon déroulement de l’acquisition. Enfin, le signal optique reconverti est enregistré sur l’ordinateur. A cause de la valeur finie de la constante de temps τ et des valeurs RD et CD du convertisseur [Kirste 2004], un terme de correction peut être calculer numériquement : t R t U (t′)dt′ = R(C + CD)Uint(t) + 1 + Uint(t′)dt′ (1.40)

Spectroscopie large-bande (visible, proche infrarouge)

Cette technique repose sur une source halogène large bande (visible-proche infrarouge) et un spectromètre couplé avec des détecteurs InGaAs qui permettent d’étudier une large bande énergétique (0.75 eV à 1.2 eV). Le schéma de l’expérience est indiqué sur la figure 2.2. Une canne de mesure, sur laquelle l’échantillon est fixé, est placée à l’intérieur d’un cryostat hélium. Le signal lumineux transmis par des fibres optiques est collimaté à tra-vers l’échantillon via des lentilles puis enregistré sur le détecteur après diffraction dans le spectromètre. L’échantillon est placé au centre de la bobine qui crée le champ magnétique pulsé représenté sur la figure 2.3. La durée d’impulsion est de l’ordre de la centaine de microsecondes pour un champ magnétique de 60 T. Dans le but d’avoir un signal le plus précis possible, le champ magnétique doit être quasi-constant (ΔB < 1%) pendant toute la durée d’acquisition. Avec un temps d’intégration de 3 ms, cela permet l’acquisition d’une dizaine de spectres pendant le même tir (barres grises sur la figure 2.3).
Le signal « différentiel » est obtenu après soustraction de la transmission à champ magné-tique nul pour normaliser le signal sur toute la gamme énergétique et pour conserver uni-quement les transitions dépendant du champ magnétique. Il est ainsi possible de comparer directement l’intensité de chaque contribution et de mesurer la largeur de chaque pic d’ab-sorption. La résolution est de l’ordre de quelques meV.

Spectroscopie Monochromatique

Cette technique consiste à mesurer la transmission d’un laser (lumière monochromatique) à travers l’échantillon en fonction du champ magnétique.
Nous avons utilisé trois configurations liées à deux dispositifs expérimentaux : faisceau air libre : Cette configuration illustrée sur la figure 2.4 a été utilisée pour les mesures avec le laser CO (E ∼ 200 meV) pour lequel il n’existe pas de fibre optique. Pour limiter au maximum l’énergie absorbée sur l’échantillon, on utilise un chopper avec un rapport ouvert/fermé de 1 pour 200 à une fréquence de 18 Hz environ. En focalisant le faisceau à travers le chopper grâce à des miroirs paraboliques hors-axe, on obtient une impulsion de forme quasi-rectangulaire, stable d’une durée de 250 s . Le faisceau est focalisé sur l’échantillon grâce à des miroirs sphériques concaves ayant un rayon de courbure de l’ordre du mètre. Un portique ancré dans le sol et découplé du générateur minimise les vibrations et facilite le réglage des miroirs. En intercalant un polariseur, une lame à retard quart d’onde et un analyseur, il est pos-sible d’effectuer des mesures avec une lumière polarisée circulairement (σ+, σ−).
fibre optique : Pour les mesures non-polarisées dans le visible et le proche infra-rouge, nous avons utilisé une canne, illustrée sur la figure 2.5 qui permet d’intercaler l’échantillon directement entre deux fibres optiques. Le diamètre de la fibre de la lumière incidente est de 400 m et le diamètre de la fibre collectrice est de 500 m. L’utilisation de diodes laser pulsées ainsi que le chopper pour les diodes continues a permis de minimiser l’énergie déposée sur l’échantillon.
mixte : Pour les mesures polarisées effectuées à 1064 nm, nous avons utilisé un fais-ceau libre pour la lumière incidente permettant d’intercaler le système de polarisation (polariseur+lame à retard). Le signal est ensuite récupéré par la fibre optique de 500 m via l’analyseur.
Pour avoir une dépendance énergétique (spectroscopie) des niveaux de Landau, il est né-cessaire de changer la longueur d’onde de la lumière incidente en utilisant, soit des raies différentes du laser, soit en utilisant des lasers différents et d’adapter le détecteur. A cause de la rapidité du tir, il est nécessaire d’utiliser des sources puissantes (> 30 mW) et des détecteurs ultra-rapides (≥ 100 MHz). La largeur en champ magnétique des transitions observables avec une détection à 100 MHz est comprise entre 1 et 2 Tesla au niveau du maximum de la dérivée du champ magnétique (bas champ).
Nous avons utilisé un laser (PL3 Edimburgh Instruments) fonctionnant avec du monoxyde de carbone dans une cavité fermée plan/concave mesuré avec une photodiode HgCdTe Electro-Optical Systems MCT10PV-0025 (100 MHz) refroidie à l’azote liquide. Une di-zaine de raies caractéristiques entre 5.2 m et 6 m sont utilisables. Les mesures entre 730 nm et 980 nm ont été réalisées avec un laser Ti-Sapphire monochromatique accordable couplées à un détecteur rapide NewFocus 1801 (125 MHz). Les mesures à 1200nm et 1550 nm ont été réalisées avec des diodes laser de 3 W et 300 mW de puissance respectivement couplées à une diode InGaAs Thorlabs DET01CFC (100 MHz à 1 GHz).
Le tableau 2.1 résume les différentes sources utilisées, les détecteurs correspondant ainsi que la configuration expérimentale.

Les échantillons

Graphite cristallin

On distingue deux catégories de graphite, le graphite artificiel et le graphite naturel. Le graphite artificiel est obtenu par pyrolyse. Plusieurs qualités existent. Le « Kish » et HOPG (Highly Oriented Pyrolitic Graphite) sont les plus purs et possèdent un très bon alignement selon l’axe c. C’est à dire que l’empilement ABA est respecté avec une déviation inférieure à 1◦. Le graphite naturel est extrait de minerai sous trois formes, amorphe, en paillettes et cristalline, de la moins bonne à la meilleure qualité (tailles de cristaux, teneur en carbone, défaut du cristal) respectivement. Nous avons utilisé du graphite naturel cristallin exfo-lié. Ce type de graphite se trouve dans des filons de minerai formés généralement par des sources hydrothermales. La taille des cristaux est supérieure à la centaine de microns et la pureté de l’ordre de 99% de carbone. De part leur formation naturelle à haute température et à fortes pressions, l’empilement ABA est majoritaire. Les cristaux utilisés dans cette thèse d’une épaisseur inférieure à 100 nm devront présentés les propriétés les plus proches du graphite théorique (empilement ABA parfait).
FIGURE 2.6 – Image obtenue au microscope optique d’un échantillon exfolié de graphite naturel après plusieurs tirs. Les cassures observées n’ont pas influencé les résultats.
La figure 2.6 montre une image au microscope optique de l’échantillon obtenu par exfolia-tions successives sur du ruban adhésif. Les cristaux ont été choisis avec comme contrainte une transmission absolue (comparée au substrat seul) de l’ordre de 10-20% pour permettre la mesure et une taille quasi-homogène (microscope optique) de l’ordre du millimètre.
Le graphite, empilement ABA de feuillets en « nid d’abeilles » d’atomes de carbone, est un système regroupant à la fois les caractéristiques des monocouches (graphène) et des mule2c la ticouches (semblable au bicouche), décrites dans le chapitre 3. L’estimation de l’épaisseur du graphite est importante car elle permet de s’assurer que les mesures effectuées caracté-risent un empilement « infini » de couches de graphène. En effet, les recherches théoriques [Koshino 2008] montrent que le nombre de couches doit être supérieur à la vingtaine de couches pour que le système soit considéré comme du graphite. Une estimation de l’épais-seur doit nous assurer que le signal transmis traverse un nombre de couches suffisantes (≫20).
Pour mesurer cette épaisseur, nous avons utilisé deux techniques, donnant une estimation minimale et maximale du nombre de couches traversées.
La première méthode consiste à mesurer la transmission de l’échantillon. Nous nous ap-puyons sur la valeur théorique [Ando 2002] et mesurée [Nair 2008] selon le modèle de la conductance universelle. La conductivité optique par couche de graphène, σ = πG40 est in-dépendante de la fréquence (visible, proche-infrarouge) et dépend du quantum de conduc-tance, G0 = 2he2 . L’absorbance par couche (film mince), s’exprime alors en fonction de la constante de structure fine, πα = 2.293% et α = e2c [Kuzmenko 2008].
Cependant, il existe des contraintes sur l’utilisation de ces formules dans les résultats obte-nus avec le graphite :
• Homogénéité
Les cristaux ne sont pas homogènes (superposition, ondulation, cassure, vide). Le signal est donc moyenné. On peut considérer la transmission minimale (∼30%) ob-tenue à 229 meV et ∼100 T. Cela signifie qu’au moins 70% du faisceau passe à tra-vers l’échantillon de graphite. On peut calculer la transmission corrigée (Tcorrige = Tmax ∗ 1/0.7).
• Réflexion
L’épaisseur de graphite est de l’ordre de la profondeur de pénétration. Elle s’ex-prime : δ = 1 λa0 (2.1) où, λ est la longueur d’onde, a0 = 0.335 nm la distance inter-couche et α = constante de structure fine.
Elle atteint ∼150 couches à 550 nm et ∼400 à 5 microns. La réflexion n’est donc plus négligeable. La valeur de la transmission par couche diminue. A 5 microns, l’approximation de la couche mince reste valable.
• Transitions inter-bandes
Les transitions inter-bandes (E2,3 → E3,1 sont autorisées pour une énergie su-périeure à 2γ1(∼0.8 eV). L’absorption par couche augmente (augmentation de la conductance). On utilise donc les données obtenues à 5 m (200 meV< 800 meV).
La transmission d’une monocouche issue des équations de Fresnel (film mince) donne [Skulason 2010, Kuzmenko 2008] : T =1−Z0G (2.2)
où, Z0 = 377 Ω est l’impédance caractéristique du vide, G la conductance exprimée en Siemens (S).

Table des matières

1 Le générateur Mégagauss 
1.1 Les champs magnétiques intenses
1.1.1 Les champs statiques
1.1.2 Les champs pulsés
1.1.3 Les champs Mégagauss
1.2 Approche théorique de la production de champ magnétique Mégagauss
1.2.1 Force et pression mise en jeu
1.2.2 Dynamique de la bobine
1.2.3 Circuit RLC
1.3 Descriptif de l’installation
1.3.1 Structure
1.3.2 Production de champs Mégagauss
1.4 Contraintes et Perturbations liées aux champs Mégagauss
1.4.1 Acquisition
1.4.2 Propriétés physiques de l’échantillon
1.4.3 Phénomènes mécaniques
1.4.4 Reproductibilité et Hystérèse
1.5 Techniques de base pour la mesure sous champs Mégagauss
1.5.1 Mesure du champ magnétique
1.5.2 Cage de Faraday
2 Techniques expérimentales 
2.1 Spectroscopie optique
2.1.1 Spectroscopie large-bande (visible, proche infrarouge)
2.1.2 Spectroscopie Monochromatique
2.2 Les échantillons
2.2.1 Graphite cristallin
2.2.2 Graphène épitaxié sur Carbure de Silicium (SiC)
3 Propriétés du graphène/graphite
3.1 Les propriétés du graphène
3.1.1 La structure de bande
3.1.2 Niveaux de Landau
3.1.3 Transitions optiques et règles de sélection
3.2 Les propriétés du graphite
3.2.1 La stucture de bande
3.2.2 Niveau de Landau
3.2.3 Transitions optiques et règles de sélection
4 Origine de l’asymétrie électron-trou dans le graphite 
4.1 Spectroscopie visible et proche-infrarouge : Clivage des transitions
4.1.1 Graphite en flocons : Modèle EBM
4.1.2 Graphite cristallin : modèle SWM avec terme de l’énergie cinétique
4.2 Spectroscopie monochromatique : Asymétrie au point K
4.3 Transitions 0 → 1 et −1 → 0 au point K : Niveau de Fermi et clivage de spin
4.4 Conclusion
5 Etude de la dispersion relativiste dans le graphite sous champ magnétique Megagauss
5.1 Résultats de magnéto-transmission : Observation de trois types de transitions
5.2 Fréquence des transitions : Etude de la dispersion relativiste
5.3 Modélisation avec le modèle du bicouche effectif (EBM)
5.4 Largeurs des transitions dans le graphite
5.5 Conclusion
6 Etude des échantillons de graphène épitaxié 
6.1 Transitions aux points K du graphène
6.2 Comparaison graphène/graphite
6.2.1 Décomposition du graphite : Contribution majoritaire des fermions
de Dirac avec masse
6.2.2 Décomposition du graphène : Contribution majoritaire des fermions de Dirac sans masse
6.2.3 Asymétrie de la transition interbande 0 → 1 et 1 → 0 dans le graphène
6.3 Conclusion .
Conclusion
Annexe
Liste des publications
Bibliographie

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