Soutenance mémoire
Le renfort : fibres de carbone
Les fibres de carbone ont été utilisées, pour la première fois, en 1981 dans les voitures de Formule1. Actuellement leur coût très élevé limite leur utilisation aux applications hautes performances dans l’aéronautique, l’éolien, l’automobile ou pour certains articles de sports et loisirs. Le prix de ces fibres reste relativement élevé mais il n’a cessé de diminuer avec l’augmentation des volumes de production [11-12]. Par ailleurs, la capacité mondiale de production de ces fibres a été évaluée à 111785 tonnes en 2012 et estimée d’atteindre 169300 tonnes en 2020. Par rapport à ces capacités nominales, la production réelle ne représente qu’une partie évaluée à 60% en 2012 et estimée à 72% en 2020. Il existe trois principaux fabricants de fibres de carbone, Hexcel (Etat-Unis), Toray et Toho Tenax (Japon) mais le procédé de fabrication est globalement le même. Les fibres sont produites à haute température (1000°C à 1500°C) par un procédé de carbonisation, sous une atmosphère de diazote, de l’un des trois matériaux précurseurs que sont la rayonne (cellulose régénérée), le brai (issu de résidus de houille de pétrole) et le polymère très cohésif polyacrylonitrile [(CH2-CH-CN) n] (PAN) [11-13]. Il est à noter que la plus grande partie de la production est réalisée à partir de PAN [14]. Une étape supplémentaire, la graphitisation, peut être introduite dans le but d’obtenir des fibres composées à 99% de carbone et plus rigides (fibre Haut Module). Cette étape s’effectue à une température de 2500°C à 3000°C pour une durée d’environ une minute [15]. Le module d’Young de la fibre augmente régulièrement avec la température tandis que sa résistance en traction passe par un maximum à 1500°C avant de décroître. La mise en forme des fibres de carbone dépend généralement des propriétés mécaniques recherchées pour le matériau composite. Elles peuvent être sous forme de :
• fibres coupées de longueur moyenne, 10 à 100 mm, avec ou sans direction privilégiée : mats/non-tissés. Il s’agit des renforts des matériaux composites les plus utilisés dans l’industrie automobile.
• nappes unidirectionnelles à fibres longues : pour des applications nécessitant un taux de fibres important.
• tissus bidirectionnels : toile, sergé, taffetas, satin, etc.…
• structures complexes : tissus tri-axiaux, tresses, assemblages 3D, etc.…
Mise en œuvre des non-tissés par voie humide /papetière
Ce procédé est similaire au procédé de fabrication des papiers (voie papetière). Les fibres utilisées sont dispersées puis diluées dans une grande quantité d’eau pour former une pâte. Cette pâte est amenée ensuite sur un tapis mobile d’égouttage servant à l’aspiration de l’eau et la formation d’un matelas de fibres ou voile. Une fois déshydraté, le voile est ensuite séché et compacté entre deux cylindres chauffés. Ce procédé permet l’utilisation d’une très large gamme de fibres (naturelles, synthétiques, régénérées ou minérales) mais se limite à une longueur maximale de fibres de 30mm [39]. La Figure 1.7 décrit les étapes de formation d’un non-tissé en FCr comélées avec des fibres de polyamide 6 à l’échelle laboratoire. Ce procédé conduit à des non tissés plus homogènes et permet surtout la réalisation de produits nécessitant un très bon contrôle de l’orientation des fibres : des produits très orientés où les fibres sont quasiment parallèles au sens de fabrication ou au sens travers, et des produits aléatoires où les fibres sont orientées au hasard. Plusieurs travaux de recherche ont été menés sur les renforts non-tissés des matériaux composites en fibres de carbone vierges ou recyclées obtenus par voie papetière en utilisant des fibres de 6 mm de longueur [40- 41].
Anisotropie des non-tissés : méthodes de caractérisation
L’anisotropie est une caractéristique permettant de distinguer les non-tissés des autres textiles et qui dépend des méthodes d’entremêlement des fibres (fabrication et consolidation). Il est donc indispensable d’étudier l’effet de l’anisotropie sur les propriétés des non-tissés qui sont déterminées en fonction de plusieurs paramètres à savoir :
– les propriétés physiques des fibres (diamètre, section, fréquences, longueur, densité…).
– les propriétés mécaniques (Module, Résistance, Ténacité) et propriétés chimiques [39].
– le type de cohésion inter fibres.
– l’architecture et dimensions du non-tissé (variation dimensionnelle, grammage, stabilité, uniformité de l’épaisseur)
– la porosité [48].
– l’orientation des fibres.
L’orientation et l’alignement des fibres sont comptés parmi les paramètres qui conditionnent les propriétés mécaniques du non-tissé et celles du composite qui lui est associé.
Fibres de carbone vierges (FCv)
Afin d’être représentatif des fibres de carbone recyclées, le choix s’est porté sur trois types de fibre de carbone vierge : T300, T700 (Toray) et IM7 (Hexcel). Ces fibres ont été approvisionnées chez le fournisseur français APPLY.CARBON. Elles correspondent toutefois à trois générations de fibres utilisées dans l’aéronautique et qu’on retrouvera typiquement dans les déchets. La fibre T300 est utilisée dans les familles A320 et A330, la T700 dans la famille A380 et l’IM7 dans l’appareil A350. Les trois grades de fibres ont été choisis en fonction de leurs propriétés mécaniques. En effet, la T300 et la T700 sont des fibres haute résistance et la fibre IM7 est caractérisée, à la fois, par sa haute résistance et son module intermédiaire. L’ensemble des caractéristiques des fibres sont regroupées dans le Tableau 2.1. Afin de caractériser la forme, la géométrie et l’état de surface des fibres, des observations sous un Microscope Electronique à Balayage (MEB) ont été effectuées. D’après la Figure 2.1, les fibres T700 et IM7 possèdent une surface relativement lisse, alors que les fibres T300 présentent des stries parallèles à l’axe des fibres. Cette forme peut être attribuée à la contraction différentielle des fibres de carbone durant l’étape de refroidissement lors du procédé de fabrication, et ceci conduit à un flambement de la peau de surface [79-80]. Les fibres sont de plus enrobées par une fine couche d’ensimage permettant de les protéger durant les ultérieures étapes de mise en forme d’une part et d’améliorer l’adhésion fibre-matrice d’autre part. La Figure 2.2 montre une section parfaitement circulaire pour les trois fibres.
Caractérisation de la microstructure des non-tissés
La microstructure des non-tissés a été étudiée par microscopie (à l’aide d’un Microscope Electronique à Balayage MEB) afin d’observer l’organisation et la distribution des fibres au sein du renfort. La distribution de l’orientation des fibres dans les non-tissés est l’un des paramètres qui influence significativement les propriétés structurales et mécaniques des non-tissés ainsi que les composites qui leurs sont associés. Afin d’étudier cette distribution, une méthode d’analyse d’images-2D a été développée (Voir Chapitre 1 et Chapitre 3). Les images correspondent aux observations sous MEB des non-tissés (vue de dessus : surface). Dix clichés MEB par non-tissé ont été alors analysés et leur distribution moyenne a été ensuite représentée.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre 1 Etude bibliographique
1. Généralités sur le recyclage des matériaux composites renforcés de fibres de carbone
1.1. Constituants des matériaux composites
1.1.1.Le renfort : fibres de carbone
1.1.2.La matrice
1.1.3.Interface fibre de carbone /matrice
1.2. Recyclage des composites à renforts carbone & matrices organiques
1.2.1.Recyclage mécanique par broyage
1.2.2.Recyclage chimique : solvolyse
1.2.3.Recyclage thermique
1.2.4.Recyclage par vapo-thermolyse
2. Valorisation des fibres de carbone recyclées
2.1. Valorisation en renforts non-tissés
2.1.1.Mise en œuvre des non-tissés par voie humide /papetière
2.1.2.Mise en œuvre des non-tissés par voie sèche
2.1.3.Procédés de consolidation
2.1.4.Anisotropie des non-tissés : méthodes de caractérisation
2.2. Valorisation des fibres de carbone recyclées en fils
2.2.1.Procédés de filature
2.2.2.Transformation des fibres de carbone recyclées en fils et composites
3. Prédiction des propriétés mécaniques des composites à renforts textiles
3.1. Prédiction du module d’élasticité des composites : lois des mélanges
3.1.1.Lois classiques
3.1.2.Modèles de COX et KRENCHEL
3.2. Comportement mécanique des composites à renforts aléatoires : les mats
3.3. Exemple de comparaison des différents modèles
4. Conclusion
Chapitre 2 Matériaux et techniques de caractérisation
1. Matériaux
1.1. Renforts
1.1.1.Constituants
1.1.2.Mise en forme des non-tissés
1.2. Matrice
2. Mise en œuvre des composites
2.1. Détermination des séquences d’empilement renfort/matrice
2.2. Mise en œuvre par thermocompression
3. Techniques de caractérisation
3.1. Méthodes de caractérisation des propriétés structurales
3.1.1.Méthodes de caractérisation des propriétés structurales des non-tissés
3.1.2.Méthodes de caractérisation des propriétés structurales des composites
3.2. Méthodes de caractérisation des propriétés mécaniques
3.2.1.Caractérisation des fibres de carbone en traction sur monofilament
3.2.2.Caractérisation des composites en traction uniaxiale
3.2.3.Caractérisation des composites en flexion 3-points
3.3. Plan de découpe des plaques
4. Conclusion
Chapitre 3 Etude de l’influence de la variabilité des propriétés des fibres de carbone sur les propriétés des composites à renforts non-tissés
1. Caractérisation structurale des matériaux
1.1. Caractérisation des non-tissés
1.1.1.Détermination de la masse surfacique
1.1.2.Etude de la microstructure des non-tissés
1.1.3.Etude de la distribution de l’orientation des fibres dans les non-tissés
1.2. Caractérisation structurale des plaques composites
2. Comportement mécanique des composites à renforts non-tissés
2.1. Comportement en traction des composites à renforts non-tissés
2.1.1.Analyse des résultats
2.1.2.Propriétés mécaniques en traction
2.2. Comportement en flexion 3-points des composites à renforts non-tissés
2.2.1.Analyse des résultats
2.2.2.Propriétés mécaniques en flexion 3-points
3. Influence de la variation des propriétés des fibres : analyses statistiques
3.1. Analyse en composantes principales (ACP)
3.1.1.Méthodologie
3.1.2.Résultats
3.2. Régression linéaire multiple
3.2.1.Méthodologie
3.2.2.Résultats de régression
4. Détermination du module d’élasticité des composites à renforts nontissés par analogie avec la théorie des stratifiés
4.1. Démarche
4.1.1.Détermination des séquences d’empilement
4.1.2.Détermination des propriétés élastiques des plis
4.1.3.Détermination de la matrice de rigidité
4.2. Comparaison des résultats
5. Conclusion
Chapitre 4 Effet du recyclage et de la mise en forme des fibres de carbone sur les propriétés mécaniques des composites 2.0
1. Caractérisation des fibres de carbone recyclées
1.1. Traitement thermique des fibres de carbone
1.1.1.Analyses thermogravimétriques
1.1.2.Observations MEB des fibres avant et après traitement thermique
1.2. Caractérisation mécanique des fibres de carbone recyclées en traction sur monofilament
2. Caractérisation structurale des composites à renforts non-tissés
2.1. Caractérisation structurale des non-tissés
2.1.1.Evaluation de l’homogénéité des non-tissés
2.1.2.Etude de la microstructure des non-tissés
2.2. Caractérisation structurale des plaques composites
3. Comportement mécanique des composites
3.1. Comportement mécanique en traction uniaxiale
3.1.1.Analyse des résultats
3.1.2.Comparaison des propriétés mécaniques en traction des composites
3.2. Comportement mécanique flexion 3-points
3.2.1.Analyse des résultats
3.2.2.Propriétés mécaniques en flexion 3-points des composites
4. Mise en évidence de l’influence de l’orientation des fibres dans le renfort sur les propriétés des composites
5. Conclusion
Conclusion générale et perspectives
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