Comportement de l’Inconel 718 au cours de traitements thermiques

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Précipitation à partir d’un état homogénéisé

Dans la littérature, les études de précipitation de la phase δ sont principalement réalisées à partir d’un état recuit. Le traitement thermique est généralement réalisé à des températures supérieures à la température de solvus de la phase δ (T > 1020 °C). Cet état a l’avantage de mettre en solution la phase δ pouvant initialement être présente dans le matériau dans l’état de réception. Le second avantage de ce traitement thermique est d’éliminer les contraintes résiduelles générées aux étapes précédentes de mise en forme. L’inconvénient de cette température de traitement est de favoriser la croissance des grains du fait de l’absence de phase δ.
Parmi les études de précipitation de la phase δ à partir d’un état homogénéisé, on peut citer Azadian et al. [AZA04] et Beaubois et al. [BEA04]. La première étude est réalisée pour des temps de précipitation longs (> 15 h) et la seconde à des temps de précipitation courts (≤ 10 h). Pour des temps de traitement équivalents de 10 h à 900 °C, la première étude mesure (par extrapolation) une fraction surfacique de phase δ d’environ 8 % alors que la seconde en mesure moins de 2 %. Cette différence de cinétique de précipitation sera l’objet d’un approfondissement au cours de l’étude expérimentale.

Précipitation à partir d’un état déformé

La seule étude recensée réalisant des traitements thermiques de précipitation de la phase δ à partir de l’état de réception en donnant des résultats quantitatifs est celle de Beaubois et al. [BEA04]. Celle-ci sera utilisée dans les comparaisons expérimentales obtenues au cours de la présente étude.
Une étude a également été réalisée par Liu et al., présentée sous forme d’une série d’articles [LIU97a-97b-98], s’intéressant à l’influence d’une déformation à froid (laminage) de l’Inconel 718 avant traitement thermique sur la fraction de la phase δ précipitée au cours d’un recuit ultérieur à 910 °C. La quantification de phase δ a été réalisée grâce à la diffraction des rayons X [LIU96] et ces résultats sont regroupés sur la Figure 2.1.8.

Protocole expérimental et caractérisation de l’état de réception

Cette partie présente le matériel utilisé au cours des analyses expérimentales. La description du protocole utilisé est présentée pour chaque technique et l’application de celle-ci est réalisée à travers la caractérisation du matériau dans l’état de livraison.

Matériel utilisé

L’utilisation du matériel expérimental au cours de ce chapitre comprend trois étapes : la réalisation de traitements thermiques, la préparation des échantillons pour les différentes analyses microscopiques et la quantification de la phase δ.

Traitements thermiques

Les traitements thermiques sont réalisés sur le matériau à l’état de réception. Le matériau brut de réception est sous forme de pions cylindriques de 18 mm de hauteur et de 12 mm de diamètre fournis par l’entreprise Forges de Bologne. Cette géométrie est nécessaire à la réalisation des essais de compression (Chapitre 3) et de nombreux traitements thermomécaniques seront réalisés après une étape de traitement thermique. Afin de pouvoir comparer les résultats obtenus, la géométrie des échantillons subissant uniquement les traitements thermiques est identique à celle subissant ultérieurement les traitements thermomécaniques.
Les traitements thermiques sont réalisés dans un four tubulaire en position verticale. Cette configuration du four entraîne un gradient de température en son sein plus important que s’il était en configuration horizontale. Ce gradient de température est contrôlé en plaçant les échantillons à la même hauteur que le thermocouple de régulation de la température du four. L’ensemble des thermocouples utilisés au cours de l’étude expérimentale sont de type N (Nicrosil / Nisil) car ils présentent un degré d’oxydation inférieur aux autres thermocouples dans la gamme de températures visée.
La configuration verticale présente l’avantage de limiter la manipulation de l’échantillon et de faciliter la trempe en fin de traitement. En effet, l’échantillon est suspendu à un fil en acier inoxydable que l’on sectionne en fin de traitement thermique. Le filament sectionné, les échantillons tombent dans un bac contenant de l’eau en une durée inférieure à une seconde.

Préparation des échantillons

Les échantillons ayant subi un traitement thermique présentent une oxydation de surface. Cette oxydation détériore la qualité du soudage du thermocouple. Il est donc nécessaire d’ajouter une étape de polissage à une granulométrie grossière afin de supprimer la couche d’oxyde. Ce polissage n’est réalisé que dans le cas d’un traitement thermomécanique ultérieur, nécessitant le soudage d’un thermocouple sur la surface du pion.
Pour les observations métallographiques, le pion traité est découpé à la tronçonneuse selon la génératrice avec un montage spécifique fourni par l’entreprise Struers. Trois découpes parallèles sont ainsi réalisées dans le pion afin d’obtenir deux échantillons plans présentant des microstructures équivalentes. Ces échantillons sont ensuite enrobés dans une résine par frittage afin de faciliter la manipulation des échantillons au cours de l’étape suivante de polissage.
Les échantillons découpés sont polis mécaniquement jusqu’au papier SiC 2400 puis avec une solution diamantée 3 µm et 1 µm. L’étape de finition est un polissage mécanique avec l’utilisation de Mastermet (Silice Colloïdale non Cristallisante), solution basique qui révèle la microstructure.
Les deux échantillons obtenus à partir du même traitement thermique sont dissociés à l’étape de la révélation de microstructure. Le premier échantillon est soumis à une attaque chimique acide avec un réactif du type Kalling 6 (solution contenant 100 mL d’acide chlorhydrique, 100 mL d’éthanol et 5 mg de dichlorure de cuivre) afin de faire des observations en microscopie optique. Cette technique est utilisée pour l’observation qualitative des microstructures obtenues après traitements. Le second échantillon n’est pas attaqué chimiquement et est uniquement collé avec de la laque d’argent à un porte échantillon afin de réaliser une acquisition par la technique de diffraction des
électrons rétrodiffusés. Cette technique est essentiellement utilisée pour l’analyse des orientations cristallines relatives à une évolution de microstructure propre à un essai thermomécanique et sera approfondie dans le Chapitre 3.
Un des deux échantillons peut être ultérieurement soumis à un polissage électrolytique (tension de 35 V, température de 20 °C, temps d’attaque : 6 s et intensité du flux : 14) avec le réactif de type A2 de Struers (solution contenant du 2-butoxyéthanol, de l’acide perchlorique, de l’éthanol). 6 différents réactifs ont été testés au cours de la mise en place du protocole d’attaques, néanmoins, le réactif du type Kalling semble le plus adapté afin de révéler les joints de grains ainsi que la phase δ.
Ce réactif permet de diminuer la rugosité jusqu’à un centième de micron et de révéler la microstructure afin de faire des observations en microscopie électronique à balayage, notamment en utilisant le capteur d’électrons rétrodiffusés afin de réaliser une quantification de la fraction surfacique de phase δ.

Quantification de la phase δ

Plusieurs méthodes sont proposées dans la littérature pour quantifier la fraction surfacique ou volumique de phase δ. On peut notamment citer la dissolution sélective de la matrice, la métallographie ou les techniques de diffraction des rayons X ou des neutrons. Les avantages et inconvénients de chaque technique sont présentés ci-dessous :
– la dissolution de la matrice [LI02]
Cette technique est propre au domaine de l’électrochimie. Son principe est de dissoudre l’intégralité de la matrice à base nickel de l’Inconel 718 (dans une solution aqueuse de 1 % de sulfate d’ammonium, de 2 % d’acide tartrique) soumise à une tension comprise entre 800 mV et 1200 mV pour ne récupérer que les précipités. La quantification des phases minoritaires peut donc se faire par mesure de la différence de masse. Cependant, cette technique reste destructive, peu économe en temps et ne dissout pas les précipités de type carbures primaires ou secondaires. L’ensemble de ces raisons justifient pourquoi cette technique expérimentale n’a pas été approfondie au cours de ce travail de thèse.
– la métallographie [DES94], [HAZ94] et [BEA04]
Réalisée par analyse de micrographies par électrons rétrodiffusés, cette technique est actuellement la plus utilisée dans la littérature. Hazotte et Lacaze [HAZ94] ont montré la possibilité d’utiliser industriellement l’analyse d’images sur des superalliages base nickel. Cette méthode a l’inconvénient de ne pas encore être automatisable et contraint à une acquisition de micrographies
avec des contrastes suffisant pour la réalisation de seuillages. Elle a toutefois l’avantage de nécessiter uniquement un microscope électronique à balayage muni d’un capteur d’électrons rétrodiffusés et d’être relativement rapide à mettre en œuvre. Son point faible est le caractère surfacique et destructif de la quantification réalisée.
La quantification pourrait également être réalisée par EBSD. Toutefois, la dimension caractéristique de la phase δ est encore trop faible par rapport à la taille de la zone diffractante pour une indexation optimale. Des essais d’indexation de phase δ sont présentés en Annexe 6.
– la diffraction [SLA97] et [LIU96]
La technique de diffraction des rayons X présente l’inconvénient d’être surfacique. Une étude expérimentale de diffraction des rayons X a été réalisée au cours de ce travail de thèse (au laboratoire SPMS de l’Ecole Centrale Paris). Les résultats obtenus n’ont néanmoins pas permis d’accéder aux pics de diffraction propres à la phase δ.
En comparaison, la diffraction des neutrons a été utilisée récemment dans l’analyse de phases minoritaires [REP10]. Elle a l’avantage d’être l’unique technique à proposer une quantification volumique des phases présentes dans l’Inconel 718 et d’être non destructive. Sa mise en œuvre nécessite une source de neutrons. Celle-ci est disponible au Laboratoire Léon Brillouin (LLB) du CEA Saclay.
La présentation des diverses techniques utilisées dans la littérature réalisée, les techniques de quantification de phase δ retenues dans ce travail de thèse se limitent à la mesure par MEB et à la diffraction des neutrons. Les protocoles suivis sur ces deux techniques expérimentales vont maintenant être présentés.

Modélisation des cinétiques de précipitation

Historiquement, le premier à s’être intéressé aux problèmes de précipitation et à avoir proposé un modèle thermodynamique est Zener [ZEN46] pour la transformation γ => α + Fe3C dans les alliages fer-carbone. S’en sont suivies plusieurs études complexifiant toujours la vision phénoménologique de Zener. Ainsi Turnbull [TUR55] a mis en évidence expérimentalement que la diffusion en volume est négligeable devant la diffusion aux joints de grains dans les alliages plomb-
étain. En effet, il a constaté que la croissance des précipités se faisait uniquement dans la direction de migration du joint validant la prépondérance de la croissance discontinue sur la croissance en volume.
Du point de vue de la cinétique de la transformation, les travaux de Zener [ZEN46] ont été repris par Aaronson et Liu [AAR68] et Petermann et Hornbogen [PET68]. Ces derniers sont d’ailleurs les premiers à avoir mis en évidence la relation entre la force motrice et la vitesse de migration du front de transformation qui est une équation constitutive du modèle de recristallisation (Chapitre 4).
Enfin, une approche plus complexe a été proposée par Cahn [CAH59] prenant en compte la mobilité d’interfaces et le fait que la diffusion ait lieu à cette interface.
Dans cette étude, la représentation la plus simple de la croissance discontinue a été choisie, c’est pour cela que la description de Zener a été retenue [ZEN46]. Ce dernier a en effet été le premier à proposer un modèle reliant la vitesse de migration du front de transformation (v) et l’espacement entre lamelles (d). Néanmoins cette approche repose plutôt sur une description phénoménologique que sur la prise en compte des explications du phénomène de croissance de la phase δ. De plus, ce modèle n’est valable que pour l’étude de la croissance discontinue car il propose un espacement entre lamelles optimal qui ne peut être applicable que dans le cas où les lamelles sont équidistantes, ce qui n’est pas observé en croissance en volume.
Le modèle de Zener est fondé sur une considération énergétique : la variation de la force motrice liée à la formation de la phase δ (Equation 2.3.4). Dans le cas de l’Equation 2.3.4, il peut être aisément considéré que la force motrice dépend de deux termes : la force motrice libérée lorsque la réaction est poursuivie jusqu’à l’équilibre thermodynamique à laquelle on doit soustraire l’énergie volumique de création d’interface.

Table des matières

Introduction
Chapitre 1 : Présentation des superalliages base nickel et de l’Inconel 718
1.1 Superalliages base nickel
1.1.1 Historique
1.1.2 Définition et applications
1.1.3 Composition chimique et grandes familles
1.2 L’alliage Inconel 718
1.2.1 Mise au point
1.2.2 Composition chimique
1.2.3 Phases en présence
1.3 Elaboration et mise en forme
1.3.1 Elaboration
1.3.2 Mise en forme
1.3.3 Propriétés finales des pièces en Inconel 718
Résumé du chapitre
Chapitre 2 : Comportement de l’Inconel 718 au cours de traitements thermiques
2.1 Théorie de la précipitation appliquée à l’Inconel 718
2.1.1 Phases en présence et températures de précipitation
2.1.2 Mécanismes de précipitation de la phase δ
2.1.2.1 Mécanismes de germination
2.1.2.2 Mécanismes potentiels de croissance
2.1.3 Cinétiques de précipitation de la phase δ
2.1.3.1 Précipitation de la phase δ au cours du refroidissement
2.1.3.2 Précipitation à partir d’un état homogénéisé
2.1.3.3 Précipitation à partir d’un état déformé
2.1.3.4 Fraction d’équilibre et fraction critique
2.2 Protocole expérimental et caractérisation de l’état de réception
2.2.1 Matériel utilisé
2.2.1.1 Traitements thermiques
2.2.1.2 Préparation des échantillons
2.2.1.3 Quantification de la phase δ
2.2.2 Caractérisation de l’état de réception
2.2.2.1 Composition chimique de la nuance étudiée
2.2.2.2 Microstructures et phases en présence
2.2.2.3 Structure et orientations cristallines
2.3 Relation entre précipitation de phase δ et microstructure
2.3.1 Précipitation à partir d’un état homogénéisé
2.3.1.1 Construction d’un diagramme TTT
2.3.1.2 Mécanismes de croissance
2.3.1.3 Modélisation des cinétiques de précipitation
2.3.2 Influence du chemin thermique emprunté
2.3.2.1 Influence d’une trempe intermédiaire
2.3.2.2 Précipitation à partir de l’état de réception
2.3.3 Cas industriel : précipitation à 980 °C
Conclusions intermédiaires
Chapitre 3 : Mise en forme de l’Inconel 718
3.1 Mécanismes physiques et comportement mécanique liés à la mise en forme à
chaud
3.1.1 Mécanismes statiques d’évolution microstructurale
3.1.2 Comportements dynamiques
3.1.3 Mécanismes microstructuraux post-dynamiques
3.2 Présentation des essais thermomécaniques
3.2.1 Dispositif expérimental
3.2.2 Résultats expérimentaux : comportement mécanique
3.2.2.1 Frottements
3.2.2.2 Échauffement adiabatique
3.2.3 Outils développés pour l’étude des microstructures
3.2.3.1 Détermination d’une répartition hétérogène de taille de grains
3.2.3.2 Critère sur la taille de grains
3.3 Mise en forme super-δ-solvus
3.3.1 Etat de l’art
3.3.2 Résultats et analyses de l’étude unipasse
3.3.2.1 Identification des mécanismes
3.3.2.2 Influence des conditions thermomécaniques et de la taille de grains initiale
3.3.3 Etude multipasses
3.4 Mise en forme sub-δ-solvus
3.4.1 Etat de l’art
3.4.1.1 Compétition entre précipitation et recristallisation dynamique
3.4.1.2 Dissolution de la phase δ
3.4.1.3 Influence de la proportion de phase δ sur le comportement mécanique
3.4.2 Résultats expérimentaux de l’étude unipasse
3.4.2.1 Essais interrompus
3.4.2.2 Influence de la fraction de phase δ
3.4.2.3 Cinétiques de dissolution dynamique de la phase δ
Conclusions intermédiaires
Chapitre 4 : Modélisation du forgeage de l’Inconel 718
4.1 Principales approches utilisées pour simuler la recristallisation dynamique
4.1.1 Simulation de la recristallisation dynamique
4.1.2 Simulation de la recristallisation couplée à la méthode des éléments finis
4.2 Présentation du modèle développé
4.2.1 Modèle de déformation : CristalECP
4.2.1.1 Critère de plasticité et loi d’écoulement
4.2.1.2 Loi d’écrouissage et loi d’évolution de la densité de dislocations
4.2.2 Modèle de recristallisation : CAReX
4.2.2.1 Modèle RecUPS
4.2.2.2 Evolutions du modèle : CAReX
4.2.3 Chaînage séquentiel et automatisation
4.2.3.1 Chaînage séquentiel entre CristalECP et RecUPS (approche simplifiée)
4.2.3.2 Chaînage séquentiel entre CristalECP et CAReX (nouvelle approche)
4.2.4 Conditions aux limites et choix des agrégats
4.2.4.1 Conditions aux limites
4.2.4.2 Agrégat d’orientations aléatoires
4.2.4.3 Agrégat représentant une microstructure réelle
4.3 Résultats numériques
4.3.1 Identification des paramètres matériaux
4.3.1.1 Paramètres du modèle de déformation
4.3.1.2 Paramètres du modèle de recristallisation
4.3.2 Exploitation des résultats à l’échelle mésoscopique
4.3.2.1 Etude de l’évolution des paramètres mésoscopiques
4.3.2.2 Validation du chaînage séquentiel à l’aide d’indicateurs mésoscopiques
4.3.2.3 Recristallisation métadynamique
4.3.2.4 Prise en compte du maclage thermique
Conclusions intermédiaires
Bibliographie

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