Céramiques transparentes CaF2 Yb, pour applications en laser de puissance

Mise en œuvre du principe et évolution des systèmes laser

   Si les prémisses théoriques du principe du laser ont étés posées dès 1917 par Albert Einstein, qui a décrit, au travers des équations I-1, I-2 et I-3 [1] les phénomènes d’interactions matière-rayonnement, pas moins de 37 ans ont néanmoins été nécessaires pour que la première application pratique de l’émission stimulée voit le jour. Dès lors, l’amplification maser, puis laser, a rapidement subi un essor important dans le monde académique autant qu’industriel, initiant une concurrence qui a permis une évolution fulgurante de l’efficacité des lasers et de leurs champs d’applications en l’espace de moins de 50 ans En 1954, Charles Townes (Fig. 6), crée le premier dispositif d’amplification de micro-ondes[2,3]: Townes introduit une inversion de population dans une cavité résonnante, grâce à un montage permettant la ségrégation des molécules excitées dans un flux d’ammoniac, pour obtenir l’amplification d’un rayonnement à =1,2 cm, et donne pour nom au dispositif MASER, acronyme pour Microwave Amplification by Stimulated Emission of Radiation. Poursuivant son travail, aidé d’Arthur Schawlow, il met au point quatre ans plus tard, le principe de réalisation d’un laser infrarouge[4]. C’est toutefois Théodore Maiman, qui en 1960, produira le premier LASER, amplifiant un rayonnement visible à 694 nm, à partir d’un monocristal amplificateur en Al2O3:Cr3+, pompé par une lampe flash[5] (Fig. 7). Celui-ci devancera de quelques mois, Peter Sorokin, qui à son tour obtiendra la même année une oscillation laser à 2,5 µm à partir d’un monocristal de CaF2:U3+[6] . Parallèlement, la même année, Ali Javan met au point le premier laser ayant pour milieu amplificateur un mélange gazeux, et qui est toujours largement utilisé aujourd’hui : le laser hélium/néon[7,8]. Et il ne faudra que peu de temps pour voir apparaitre le premier laser à amplificateur vitreux, dopé au néodyme, réalisé par Snitzer en 1961[9], lequel mettra alors rapidement au point un procédé de réalisation de fibres optiques, permettant au premier laser fibré de voir le jour[10]. Entre 1961 et 1962, de nombreuses compagnies américaines (IBM, General Telephone&Electronics Corp…etc.) avancent également sur le développement des premiers lasers à semi-conducteurs[11], aujourd’hui largement répandus jusque dans les systèmes optiques les plus communs, pour leur compacité et leur facilité d’interfaçage aux circuits électroniques, leur source de pompe étant électrique. En parallèle, en 1961, Maurice Bernard et Georges Duraffourg développent la théorie liée à ces lasers semi-conducteurs [12]. Il faudra attendre 1964, soit moins de 10 ans après Townes, pour découvrir le premier laser à amplificateur en céramique, qui sera développé par Hatch à partir d’une céramique formée par pressage à chaud sur un monocristal de CaF2:Dy2+[13]. Les pertes internes du matériau permettront l’obtention d’un effet laser dans l’infrarouge moyen (laser=2,36 µm), néanmoins elles restent élevées au regard des résultats obtenus sur les monocristaux de même composition[13], affectant la puissance seuil de pompe nécessaire à l’obtention de l’inversion de population[14] .

Caractéristiques idéales du milieu amplificateur et conditions d’usage requises en laser de puissance

   Pour réduire les contraintes thermiques subies par le milieu amplificateur, l’option la plus évidente reste la diminution du défaut quantique (cf. Equation I-8). Idéalement, les lasers à trois niveaux sont donc à privilégier aux quatre niveaux, dont le fonctionnement, reposant sur de multiples relaxations non-radiatives, induit des défauts quantiques plus élevés. Pour un laser trois niveaux, un compromis doit néanmoins être trouvé sur la différence en énergie des niveaux E2 et E3 (E = E2 – E3) : Des écarts d’énergie E trop élevés sont assurément défavorables, diminuant les probabilités de relaxations non-radiatives et induisant des défauts quantiques, et donc des chaleurs dégagées importantes. La volonté de réduction du défaut quantique pousserait donc à s’orienter vers des amplificateurs à E toujours plus faibles, pourtant de telles conditions présentent l’inconvénient de permettre un repeuplement thermique plus aisé du niveau E2, et des effets thermiques plus facilement restrictifs en opération (cf. Loi de Boltzmann, Eq. I-7). Le repeuplement thermique peut toutefois, théoriquement, être jugulé par un refroidissement efficace, si tant est que le milieu amplificateur possède une conductivité thermique suffisante. La propagation, et le libre parcours moyen des phonons au travers du réseau du milieu, lorsqu’on peut parler de réseau et donc de phonons toutefois (les verres et les gaz en étant exempts), devient alors un paramètre déterminant dans la prévention des effets thermiques et de l’élévation de température du matériau en usage, permettant aussi bien la répartition de la chaleur au sein du matériau, que son extraction efficace par les méthodes de refroidissement mises en œuvre. Néanmoins l’absorption des faisceaux de pompes pouvant parfois être fortement localisées dans le matériau, typiquement sur quelques microns lors de pompage par laser, les dégagements de chaleurs et élévations de températures qui en résultent peuvent l’être également, entrainant localement des gradients de températures importants.

Lasers à colorants

   Dans ce type de lasers, l’amplification est assurée par des molécules organiques, le plus souvent sous forme dissoutes ou naturellement liquides, et sont communément appelés par abus de langage, ‘‘lasers à liquides’’. Il est à noter néanmoins que les molécules actives peuvent parfois être incluses dans des matrices solides organiques[21-22], ou même hybrides[23] cependant ce cas de figure se présente plus rarement. Ils présentent l’avantage de couvrir la quasi-totalité du spectre électromagnétique, le panel de molécules actives éligibles étant relativement fourni (coumarine, fluorescéine, rhodamine…etc.), et chacun de leurs dérivés, indénombrables, permettant une modulation des niveaux d’énergie engagés dans la transition laser (qui varient de plus en fonction des solvants dans lesquels ils sont utilisés). Les diversités de conformations et d’interactions rencontrées dans les mélanges organiques leur confèrent également une large accordabilité (Fig.11), ainsi qu’un potentiel en génération d’impulsions brèves d’ores et déjà éprouvé, jusqu’à quelques dizaines de femtosecondes[24,43]. Pourtant, les lasers à colorants restent confinés à des applications basses ou moyennes puissances, en raison de limitations inhérentes à l’usage d’espèces organiques, souvent fragiles et sujettes aux altérations. Les molécules actives, ou même le solvant dans lequel elles sont dissoutes, peuvent être soumis à des dégradations d’ordre chimique : instabilités des molécules à long terme, photo-dégradation, altération par interaction solvant-soluté ; ou bien d’ordre thermique : dégradation sous la chaleur induite par le flux de pompe[26-28], vaporisation du solvant…etc. Le mélange solvant-colorant est généralement renouvelé, en flux continu, d’un réservoir vers la cavité laser, ou plus simplement mis en convection pour limiter les problèmes d’instabilité sous flux laser. Malgré ces mesures, les colorants ont néanmoins des durées de vie relativement réduites, et sont à considérer comme des consommables, à renouveler régulièrement. Les lasers à colorants nécessitent donc des maintenances régulières sinon continues. En outre, la question de la toxicité des solvants utilisés reste également problématique (méthanol, éthylène glycol…). Malgré des propriétés optiques qui sont indiscutablement avantageuses, en particulier en termes d’accordabilité et de largeur temporelle d’impulsion, la trop grande fragilité des molécules assurant l’amplification dans les lasers à colorant les excluent d’office d’un usage en laser de puissance, où les contraintes thermiques induiraient fatalement une rapide photo/thermo-dégradation.

Les céramiques transparentes

   Les céramiques sont des solides polycristallins. Elles sont constituées d’un assemblage de monocristaux de taille variable (allant de quelques centaines de nanomètres à plusieurs centaines de microns) et généralement orientés aléatoirement au sein du matériau, qu’on appelle des grains. Au contraire des verres et des monocristaux, elles ne sont pas obtenues au travers d’un procédé de fusion. La constitution d’une céramique passe par la densification de poudres compactées, du matériau souhaité, voire parfois des réactifs permettant de l’obtenir, par diffusion atomique activée thermiquement. Ce procédé est appelé le frittage (Fig.20). Les poudres ne subissant pas de transition vers la phase liquide et les grains de celle-ci n’étant, à quelques exceptions près[52-54] , pas orientés durant la mise en forme, ils conservent tout au long du processus leur orientation cristalline aléatoire, qui explique le caractère polycristallin, à caractéristiques isotropes, de l’édifice final. Description du procédé céramique : A la différence d’un verre dont la mise en forme se fait à chaud, celle d’une céramique est réalisée à température ambiante sur une poudre ou un mélange de poudres initiales. On discerne généralement deux voies permettant la compaction des poudres en un agglomérat dense qu’on appelle le corps à cru :
– La mise en forme à sec, consiste simplement en un pressage uniaxial ou isostatique des poudres initiales selon la forme définitive désirée. La cohésion du corps à cru ainsi obtenu est assurée uniquement par les attractions électrostatiques entre particules et éventuellement par l’action d’adjuvants polymères appelés des liants, qui en se fixant sur la surface de multiples particules assurent le maintien du corps à cru jusqu’au frittage. Lors des premiers stades du frittage, les premiers phénomènes de diffusion atomique intergranulaire, conjoints à la dégradation/volatilisation des liants, souvent sous atmosphère oxydante, permettent l’établissement de liaisons covalentes ou ioniques qui prennent le relais pour assurer la cohésion de l’édifice.
– Les mises en forme par voies humides ont pour point commun l’utilisation des poudres dispersées dans un solvant quelconque et stabilisées par l’ajout d’adjuvants, souvent multiples (modificateurs de pH, tensioactifs, plastifiants…etc.). Les dispersions ainsi préparées, sont appelées des barbotines et contiennent généralement de hautes teneurs en solide. A partir de cette barbotine, plusieurs méthodes de mise en forme peuvent alors être envisageables : La première est le slip-casting, ou coulage de barbotine. Il consiste à l’image de la mise en forme d’un verre, à couler la barbotine plus ou moins visqueuse, dans un moule poreux, généralement en gypse, qui va donner au corps à cru sa forme définitive par extraction du solvant au travers du moule. Cette méthode, relativement simple à mettre en œuvre, ne nécessite que peu de matériel (seulement un moule), et est aujourd’hui la plus communément utilisée, en particulier pour les pièces de faibles volumes. Nous aurons toutefois l’occasion de revenir plus en détail sur cette méthode ultérieurement. Alternativement, la barbotine peut également être coulée sur une surface plane en mouvement et séchée progressivement, par vaporisation thermique, sans usage d’un moule poreux. Ce procédé, connu sous le nom de tape-casting (ou coulage en bande, Fig. 21a), permet l’obtention de films de dimensions contrôlables et homogènes. Il est aujourd’hui largement utilisé dans l’industrie, du fait notamment de son intérêt pour la confection de céramiques composites multicouches et pour le coating, des dépôts successifs couches sur couches pouvant aisément être réalisés et la méthode se prêtant particulièrement bien à une mise à l’échelle industrielle (Fig21b), à l’image de la fusion continue pour les verres. Néanmoins ce procédé requiert des investissements initiaux nettement plus importants que le slip-casting, et reste le plus souvent confiné aux applications industrielles. La formation d’un cru est une étape capitale du procédé céramique puisque la qualité de l’organisation et de la compaction des particules durant cette étape conditionne en grande partie le comportement de densification du matériau vis-à-vis du traitement thermique. Nous serons toutefois amenés à revenir de manière plus exhaustive sur le rôle joué par la mise en forme, et les conditions de mise en forme sur le comportement au traitement thermique ultérieurement. Néanmoins, quel que soit la méthode de compaction initiale employée, le corps à cru obtenu au terme de celle-ci est alors caractérisé par une densité relative, d, limitée par les espaces inter-particulaires. Le traitement thermique permet alors d’activer les processus de diffusions nécessaires à la résorption de ces porosités.Les températures nécessaires à l’activation de ces processus de diffusions atomiques ne nécessitent généralement pas d’atteindre la température de fusion (Tf) du matériau, ce qui permet usuellement l’élaboration de céramiques denses (de l’ordre de 95 à 100% de densité relative) à des températures qu’on estime généralement de l’ordre de 70% de la Tf [55] . La densification repose toutefois sur des phénomènes de réduction de surface et les températures de frittage sont donc largement sensibles à la distribution en taille, et l’état de surface de la poudre de départ. Néanmoins, ceci fait de la voie céramique une méthode de choix pour l’élaboration de composés dont les températures de fusion rendent l’obtention par croissance Czochralski complexe et extrêmement onéreuse, à l’image des sesquioxy des dopés dont les températures de fusion dépassent 2000 °C. Tout en bénéficiant d’une aisance de mise en forme comparable à celle des verres, les céramiques restent des matériaux cristallins. Elles partagent donc une partie des caractéristiques des monocristaux et, en particulier, des conductivités thermiques sensiblement plus élevées que celles de matériaux amorphes. Si l’on pourrait, a priori, attendre une action néfaste des joints de grains sur la propagation des phonons, Y. H. Ueda a montré par une étude et une comparaison des conductivités thermiques de céramiques et de monocristaux de Nd:YAG que les deux types de matériaux ne présentaient pas de différences significatives de conductivités et donc que les joints de grains ne représentaient pas nécessairement une source de diffusion des phonons [56] à la condition qu’ils ne présentent pas d’amorphisation ou de fortes différences de dopage intragranulaire/joint de grains. L’homogénéité du dopage dans une pièce en céramique est entièrement conditionnée par celle de la poudre initiale : lors du frittage, le grossissement des grains dépasse rarement quelques dizaines de microns. Les transports de matières lors de l’élaboration sont donc limités et des ségrégations macroscopiques, telles que celles observées dans les monocristaux, impossibles. Le procédé de mise en forme des céramiques, qu’il soit à sec ou humide, offre en outre une possibilité inédite de modulation volontaire du taux dopage par la production de céramiques à gradient de dopage contrôlé, ou à géométries complexes[57] : juxtaposition de zones dopées/non-dopées, ou de dopants différents (Fig. 22).

Vers une poudre monodisperse, ou une polydispersité contrôlée ?

  La compaction des poudres initiales constitue la première étape de densification d’une céramique et conditionne le retrait (≈ changement d’échelle) qui sera subi par le corps à cru lors du frittage. Plus élevée est la densité de départ du cru, moins la densification repose sur le traitement thermique, qui constitue l’étape la plus périlleuse de la synthèse d’une céramique, puisque responsable du grossissement des grains (qui limite dans le même temps les caractéristiques mécaniques) et de la potentielle inclusion de porosités intra-granulaires irréversibles. Il est donc intéressant de se pencher au préalable sur une optimisation de la densité du corps à cru, accessible aux compactions des poudres de base. Celle-ci se joue en majeure partie, sinon sur la méthode de compaction, surtout sur la distribution granulométrique, et sur la morphologie des particules des poudres de départ. La plupart des méthodes de compaction des poudres en corps à cru excluant toute orientation préalable des particules, il est dans la mesure du possible préférable d’opter pour des poudres initiales constituées de particules de morphologie sphérique, les morphologies anisotropes menant, en l’absence de texturation, à des densités de corps à cru faibles, des inhomogénéités de densité dans le corps à cru, voire à des anisotropie du retrait lors du frittage[109,111] . Nous considérerons donc par la suite le cas de particules sphériques et non agrégées. Dans ce cas idéal, l’optimisation de la densité accessible lors de la formation du corps à cru peut alors poser la question de l’intérêt d’une polydispersité en taille des particules initiales. En effet, l’empilement de sphères dures de diamètres homogènes ne permet, au mieux, que d’accéder à des densités relatives de l’ordre de 74 % de la densité théorique du matériau (empilements de type cubique à faces centrées ou hexagonal compact) tandis qu’une approche multimodale en autorisant des modes d’empilement plus complexes[112,113] permet, en théorie, d’accéder à des densités de crus nettement plus élevées, si tant est que le rapport de diamètre entre chaque mode soit bien choisi et parfaitement contrôlé. Il est par exemple théoriquement possible d’atteindre des densités relatives de l’ordre de 80% pour une distribution bimodale optimisée, cf. Fig. 42. Néanmoins la gestion de poudres multimodales peut s’avérer techniquement problématique, voire hasardeuse. Tirer parti d’un mélange bimodal suppose en premier lieu de disposer des méthodes de production permettant l’obtention de particules aux différentes tailles souhaitées, sans qu’aucun de ces modes de production n’aboutisse à des particules de dopage ou de composition disparates. D’autre part, une distribution multimodale n’est efficace que dans le cas où les modes sont distribués de manière homogène dans le cru, ce qui requière donc un fastidieux mélange des poudres initiales, souvent en milieu liquide, et en présence de dispersants pour assurer l’absence d’agrégats. De par ces contraintes, l’usage de distributions multimodales est souvent réservé à des poudres micrométriques (< 1 m².g-1), dont le « manque de réactivité » relatif oblige à une parfaite optimisation des conditions pré-frittage (c’est-à-dire une optimisation parfaite de la densité du cru). Pour s’épargner une gestion complexe de poudres multimodales qui peut de plus s’avérer à double tranchant, une multimodalité non-contrôlée pouvant aussi bien aboutir à une réduction des densités de cru, il est parfois plus indiqué de sacrifier un potentiel gain en densité du corps à cru au profit d’une meilleure réactivité : Ainsi, l’usage de distribution multimodales au niveau nanométrique est beaucoup plus rare (ce qui s’explique également par la plus grande complexité de l’obtention de particules de taille et agrégation parfaitement contrôlées à ces échelles). Dans le cadre de ce projet, sur la base et dans la continuité des travaux réalisés par P. Aubry[114], c’est une approche privilégiant l’optimisation de la réactivité des poudres de base a été suivie. Il ressort par ailleurs des études menées par P. Aubry sur diverses voies de synthèse, que la production de nanoparticules CaF2:Yb monodisperses, et au dopage homogène est relativement aisée par des méthodes de chimie douce (coprécipitation, micelles inverses, hydrothermales…etc.). A l’inverse, peu de méthodes permettent actuellement l’obtention de particules CaF2:Yb de taille micrométriques ou de l’ordre de la centaine de nanomètres et les caractéristiques des poudres qui en sont issues sont généralement peu satisfaisantes : dopages inhomogènes, monodispersités discutables, résidus de réactifs (cf. mécanosynthèse[114,115]). La possibilité de l’usage de poudres à répartition multimodale, avec pour objectif une optimisation des densités du cru est dès lors difficilement envisageable pour des céramique CaF2:Yb.

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Table des matières

Introduction générale
Chapitre I : Généralités sur les lasers de puissance : Problématiques et limites technologiques
I.1. Principe de fonctionnement laser
I.1.1. Interactions rayonnement-matière
I.1.2. Cavité laser et conditions d’inversion de population
I.1.3. Laser trois et quatre niveaux
I.1.4. Mise en œuvre du principe et évolution des systèmes laser
I.2. Problématiques du fonctionnement en hautes puissances et cadences de répétition
I.2.1. Le défaut quantique, inévitable source de chaleur
I.2.2. Caractéristiques idéales du milieu amplificateur et conditions d’usage requises en laser de puissance
I.3. Adéquation d’amplificateurs solides en céramique en réponse aux problématiques posées par les lasers de haute puissance moyenne
I.3.1. Différents types de systèmes lasers : Avantages, inconvénients et applicabilité à haute puissance
I.3.1.1. Lasers à colorants
I.3.1.2. Lasers à gaz
I.3.1.3. Lasers solides
I.3.2. Lasers solides : Variétés de nature du milieu amplificateur
I.3.2.1.Les monocristaux
I.3.2.2. Les verres
I.3.2.3. Les céramiques transparentes
I.3.2.4. Bilan comparatif : la fatalité d’un compromis sur le trio propriétés optiques, mécaniques et coûts ?
I.4. Positionnement du fluorure de calcium en tant que milieu amplificateur pour lasers de haute puissance moyenne
I.4.1. Compromis entre largueur de bande d’émission et conductivité thermique, un inextricable dilemme ?
I.4.2. Facteurs de mérites et résistance à l’endommagement sous flux laser
I.4.3. Autres facteurs de comparaison importants
I.5. L’Yb3+ en tant qu’ion actif en lasers de puissance, et propriétés spectroscopiques spécifiques dans la matrice CaF2
I.5.1. Diagramme énergétique de l’ion Yb3+: Avantages et inconvénients d’un fonctionnement laser de type ‘‘quasi-trois niveaux’’
I.5.2. Organisation dans la structure CaF2 : Origine de la largeur de bande d’émission
Chapitre I : Conclusion
Chapitre I – Références
Chapitre II : Elaboration et optimisation des caractéristiques des nano-poudres précurseurs aux céramiques CaF2:Yb
II.1. Rappel sur les caractéristiques et paramètres attendus de poudres destinées au frittage de céramiques parfaitement denses
II.1.1. Vers une poudre monodisperse, ou une polydispersité contrôlée ?
II.1.2. Contrôle de l’agrégation
II.1.3. Etat de surface des particules et impératifs de pureté
II.1.4. Résumé des caractéristiques attendues des poudres CaF2:Yb, précurseurs à l’obtention de céramiques transparentes
II.2. Méthode d’élaboration de nano-poudres de CaF2:Yb
II.2.1. Sélection d’une méthode de synthèse
II.2.2. Protocole de synthèse usuel
II.3. Caractéristiques physico-chimiques des nano-poudres CaF2:Yb
II.3.1. « Etat des lieux » sur les nano-poudres CaF2:Yb issues de coprécipitation : Rappels et discussions sur les imperfections identifiées des poudres précurseurs
II.3.2. Granulométrie
II.3.2.1. Dispersion en taille et morphologie des particules primaires
II.3.2.2. Influence du taux de dopage
II.3.3. Caractérisation de l’état de surface
II.3.3.1. Evolution de la nature des espèces adsorbées de la synthèse au lavage des poudres
II.3.3.2. Influence du recuit sur l’adsorption, et discussion sur l’impact des nitrates résiduels
II.3.3.3. Oxydation de surface, et influence de recuits sous atmosphère fluorante
II.3.4. Etat d’agrégation des particules
II.3.4.1. Facteurs déterminants de l’agrégation
II.3.4.2. Distribution de taille des agrégats en poudre sèche
II.3.4.3. Disparités entre poudre sèche et dispersée dans l’eau
II.3.4.4. Estimation de la force de cohésion des agrégats formés au séchage
Chapitre II : Conclusion
Chapitre II – Références
Chapitre III  : Optimisation et intérêt comparé de mises en forme à sec et humides : Conséquences sur la densité et la microstructure post-frittage
III.1. Mise en forme par voie sèche
III.1.1. Principe et avantages d’une mise en forme par pressage isostatique
III.1.2. Caractéristiques du corps à cru
III.1.3. Comportement et densification du corps à cru au traitement thermique
III.1.3.1. Effet de la température de frittage sur la microstructure, la densité et la nature des porosités résiduelles
III.1.3.2. Influence de l’atmosphère de frittage sur la densité et la teneur en phases parasites des céramiques
III.1.4. Limites de la densification par frittage naturel
III.1.5. Réduction des porosités résiduelles par frittage sous contrainte
III.1.5.1. Méthode
III.1.5.2. Influence sur la microstructure et la porosité
III.1.6. Caractérisation des défauts subsistants
III.1.7. Examen critique du procédé de mise en forme et de frittage
III.2. Mise en forme par voie humide : Coulage de barbotines
III.2.1. Principe et état de l’art dans le secteur des céramiques optiques
III.2.2. Stabilité des suspensions nanoparticulaires de CaF2:Yb
III.2.2.1. Rappels théoriques sur la stabilisation de suspensions colloïdales
III.2.2.2. Potentiel de surface et stabilisation de particules CaF2:Yb
III.2.3. Préparation de suspensions de poudres sèches, et mise en forme d’un corps à cru
III.2.3.1. Mise en suspension de poudres sèches
III.2.3.2. Mise en forme et séchage du corps à cru
III.2.4. Densification par frittage naturel
III.2.5. Adaptation de la méthode aux contraintes de nanoparticules de CaF2:Yb
III.2.5.1. Usage de poudres sans transition par l’état sec
III.2.5.2. Méthode et conditions de coulage
III.2.5.3. Conditions de séchage et impact sur la formation des fractures
III.2.5.4. Comportement du corps à cru au traitement thermique
III.2.6. Caractérisation des défauts subsistants
III.2.7. Etude sur la faisabilité de systèmes complexes par coulage de dispersions
III.2.8. Examen critique du procédé de mise en forme
III.3. Mise en forme par voie humide : Centrifugation de dispersions
III.3.1. Principe de mise en forme et comparaison à l’état de l’art
III.3.2. Caractéristiques du corps à cru et comportement au traitement thermique
III.3.3. Caractérisation des défauts résiduels
III.3.4. Examen critique du procédé de mise en forme
Chapitre III : Conclusion
Chapitre III – Références
Chapitre IV : Propriétés optiques et laser des céramiques CaF2:Yb
IV.1. Spectroscopie d’absorption
IV.1.1. Céramiques mises en forme par pressage isostatique à sec
IV.1.1.1. Homogénéité des céramiques CaF2:Yb en fonction du taux de dopage
IV.1.1.2. Evolution de la qualité optique en fonction du taux de dopage
IV.1.1.3. Reproductibilité à dopage constant
IV.1.2. Céramiques mises en forme par voie humide
IV.1.2.1. Cas des céramiques mises en forme par coulage
IV.1.2.2. Cas des céramiques mises en forme par centrifugation
IV.1.3. Récapitulatif et comparaison des propriétés optiques de céramiques CaF2:Yb selon leur mode de production
IV.2. Essais en cavité laser
IV.2.1. Paramètres et schéma de fonctionnement de la cavité
IV.2.2. Résultats sur des céramiques mises en forme par voie sèche
IV.2.3. Résultats sur des céramiques mises en forme par coulage de dispersions
IV.2.4. Résultats sur des céramiques mises en forme par centrifugation
IV.2.4.1. Résultats laser
IV.2.4.2. Domaine d’accordabilité de céramiques CaF2:Yb
IV.2.4.3. Gestion thermique dans les céramiques CaF2:Yb
Chapitre IV : Conclusion
Chapitre IV – Références
Conclusion générale

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