Caractérisations structurale et microstructurale de films de LSCF-CGO

Télécharger le fichier pdf d’un mémoire de fin d’études

Dépôt en phase liquide

Dans cette partie, nous allons nous concentrer sur la description des techniques de dépôt par recouvrement en milieu liquide. Deux types de procédés existent et utilisent soit la force de gravité, soit la force électrochimique afin de former des films minces sur divers substrats.

Dip/Spin-Coating

Les procédés de dépôt par trempage-retrait (dip-coating) et par centrifugation (spin-coating) sont largement utilisés pour réaliser des revêtements sous forme de films minces sur une grande variété de substrats. Le spin-coating consiste à appliquer un sol de précurseur sur un des côtés d’un substrat en rotation. Dans ce cas, l’épaisseur du film mince diminue lorsque la vitesse de rotation et donc la force centrifuge augmente. Par dip-coating, le substrat est immergé dans le sol de précurseurs et est ensuite retiré du sol à vitesse constante afin d’avoir une épaisseur de film contrôlée et homogène. Plusieurs régimes de dépôt existent au cours de la synthèse du film et influencent son épaisseur. Le premier régime de drainage est bien connu et est régi par la gravité du liquide à vitesse de retrait rapide. Dans ce cas, l’épaisseur du film augmente lorsque la vitesse de retrait augmente. Le second régime, appelé régime capillaire227 moins étudié est régi par la vitesse d’évaporation des solvants et le phénomène de capillarité. Il a lieu à faible vitesse de retrait. Au cours de ce dépôt, la matière inorganique s’accumule dans le ménisque formé lors de l’évaporation du solvant. Les épaisseurs obtenues sont beaucoup plus importantes. Par ces techniques de dépôt, une grande variété de précurseurs peut être déposée sur des substrats de grande surface, de forme variée, à des coûts peu élevés. La microstructure des films est contrôlée par les paramètres physico-chimiques qui sont liés à la solution sol-gel (concentration, addition de tensioactif, nature des solvants), les paramètres qui dépendent du procédé de mise en forme (vitesse de retrait et atmosphère), et enfin aux traitements thermiques. Cette dernière étape est très importante pour limiter les phénomènes de fissuration, contrôler la taille des pores et la cristallinité des films. Tous ces paramètres influenceront les propriétés électriques des films.
Brincker et al.228-230 ont été les premiers à coupler le procédé sol-gel au dépôt par « dip-coating », appelé méthode de trempage-retrait. Plus spécifiquement, Atkinson et al.231 ont étudié les propriétés mécaniques de films minces d’oxyde de cérium synthétisés par voie sol-gel et déposés sur des substrats d’acier. Cette étude a mis en évidence la formation de fissures dans les films minces d’épaisseur trop importante (>600 nm). Par spin-coating, Chen et al.232 ont déposé des films de ~500 nm d’épaisseur de cérine dopée samarium à base d’une solution polymérique des précurseurs inorganiques et de l’éthylène glycol. Ce sol polymérique, formé d’un polyester chélatant les cations métalliques, est obtenu par l’oxydation de l’éthylène glycol, en milieu acide. De cette manière, à 320°C, des films minces denses ont pu être déposé par spin-coating sur des substrats de Si et LSCF. Terribile et al.233, 234 ont proposé la synthèse de film mésoporeux d’oxyde de cérium. A la suite de ces travaux, Brezesinski et al.235 ont proposé d’utiliser des sols inorganiques contenant des tensioactifs pour synthétiser des films minces mésoporeux d’oxyde de cérium et de zircone. Les films minces présentent une taille de pore centrée sur 10 nm et des nanoparticules de 5-7 nm de diamètre. Ces travaux ont porté sur l’organisation de la porosité dans les films minces nanocristallins236-238. Des films minces mésoporeux de CGO cristallisés qui présentent une organisation périodique des pores ont été préparés par la méthode de dip-coating par Hierso et al.94. Ces films présentent un réseau de pores interconnectés, qui permettent la diffusion des gaz et des nanoparticules de CGO, connectées entre elles, qui servent à transporter les anions, O2-, à travers le film. La conductivité de ces films minces mésoporeux a été mesurée par spectroscopie d’impédance et les valeurs sont comparables à celles observées pour des céramiques denses avec des grains de taille nanométriques. Ces résultats montrent que les joints de grains, dans ces films, ne limitent pas le transport des ions O2-.

Dépot par voie électrochimique

Le dépôt par voie électrochimique appelé aussi électrodépot permet de déposer sur des substrats de forme complexe des épaisseurs uniformes de films minces à moindre coût. Des films minces d’oxyde de cérium ont été obtenus par dépôt cathodique et anodique sur des substrats variés dans plusieurs types de solvants239. Golden et al.240, 241 ont étudié le dépôt anodique de films minces de cérine à pH basique entre 7 et 10. Des films minces polycristallins orientés selon le plan de diffraction (111) déposés sur substrat d’acier ont été obtenus à des températures de dépôt supérieures à 50°C. Lair et al. ont obtenu également de nombreux films minces à base d’oxyde de cérium non dopé et dopé au samarium242-244. Les films minces réalisés par cette technique de dépôt sont cristallins à la température faible de dépôt (25-120°C). Par contre, les films présentent de nombreuses fissures. Des études mécanistiques de la croissance de films minces par cette technique de dépôt ont été réalisées245, 246. Notons que peu de matériaux complexes tels que LSM, LSCF, LSGM ont été synthétisés par cette technique107. La plupart des matériaux préparés par électrochimie sous forme de films minces sont déposés par l’électrophorèse de nanoparticules préformées. Cette méthode est intéressante pour synthétiser des films d’épaisseur micrométrique.

Synthèse des films minces poreux de LSCF-CGO par le procédé sol-gel

La synthèse des sols hybrides organiques-inorganiques a été réalisée par le procédé sol-gel à partir d’une solution de nitrate de fer, d’acétates de lanthane et de cobalt, de chlorures de cérium, gadolinium et strontium. La concentration des sels dans la solution alcoolique est de 0,25 mol/L. A cette solution est ajoutée une solution à base de THF contenant des polymères organisés sous la forme de micelles sphériques à une concentration de 1,4.10-4 mol/L. Le tensioactif utilisé est le bloc copolymère (PS-b-PEO) et plus précisément le PS40-PEO45 dont les caractéristiques physico-chimiques sont décrites en Annexe 1. Le pH de la solution est de 4-5. Les différents paramètres de la synthèse (solvant, tensioactif, concentration, pH) ont été optimisés afin d’obtenir des sols stables. Ces sols sont déposés à température ambiante sur des substrats variés (Silicium, Al2O3…) par la méthode dite de « trempage-retrait » avec une vitesse constante (4-6 mm/s). Le traitement thermique de ces films doit être optimisé afin d’obtenir un film cristallin et poreux. En effet, c’est au cours de cette étape que les réseaux poreux et inorganique se forment. Dans certains cas, le réseau poreux se déforme et s’effondre lors de la cristallisation et la croissance des phases inorganiques. La connectivité entre les pores est affectée. Ceci a des conséquences directes sur la diffusion des gaz, essentielle pour de bonnes performances.
Les films hybrides obtenus après dépôt du sol sont donc chauffés sous air avec une vitesse de montée en température de 5 °C.min-1 jusqu’aux températures choisies entre 500 °C et 1200 °C.
Ils sont maintenus 5 h à ces températures. Les films obtenus sont homogènes avant et après traitement thermique. Une synthèse optimisée est décrite en Annexe 1.
Les paragraphes suivants portent sur la caractérisation de la microstructure et de la structure des films après traitement thermique.

Caractérisation de la microstructure par microscopie électronique à balayage

Les microstructures de films minces composites de LSCF-CGO ont été analysées par microscopie électronique à balayage pour des compositions en volume de LSCF variant de 30 % à 100 % et pour des températures de calcination de 500 °C à 1200 °C.

Influence de la température

La microstructure des films minces du composite LSCF50-CGO50 calcinés à 500 °C, 700 °C et 1200 °C, a été observée par microscopie électronique à balayage (Figure 2-1). Les images de microscopie électronique à balayage mettent en évidence une évolution de la microstructure en fonction de la température. A 500 °C, la microstructure présente des pores asymétriques, sphériques en surface avec un diamètre moyen de 12 ± 2 nm et ellipsoïdaux dans l’épaisseur du film. A 700 °C, la croissance des particules inorganiques déforme la microstructure, ce qui conduit à un effondrant de la porosité. A 1200 °C, le film mince est dense, craqué avec la formation de particules d’oxyde de cérium (vérifié par EDX) en forme de plaquette (en clair, Figure 2-1e) avec des tailles faisant plusieurs centaines de nanomètres. Cela est dû principalement au frittage des matériaux qui a lieu vers 930 °C pour le CGO pur19 et vers 1225 °C pour le LSCF pur7.

Influence de la composition en LSCF

La Figure 2-2 présente les images de microscopie électronique à balayage de films minces de LSCF-CGO pour différentes teneurs en LSCF, de 30 % à 100 %, calcinés à 700 °C. La microstructure de ces films évolue en fonction du pourcentage volumique de LSCF. Plus la proportion en LSCF est importante, plus la taille des grains inorganiques augmente. L’augmentation de la teneur en LSCF dans le film a finalement le même effet que la température, c’est-à-dire refermer la porosité et diminuer la surface spécifique. Les films synthétisés présentent des épaisseurs situées entre 100 nm pour un mono-dépôt et 300 nm pour des multi-dépôts pour une température de calcination de 500°C. Ce paramètre peut être ajusté en multipliant le nombre de dépôt. Cependant, il n’y a pas de relation linéaire simple entre le nombre de dépôt et l’épaisseur finale des films.

Caractérisation de la porosité par porosimétrie-ellipsométrie

Le volume poreux ainsi que la taille des pores ont été évalués par des mesures de porosimétrie-ellipsométrie ou encore appelé poro-ellipsométrie. Les résultats obtenus par cette technique sont rassemblés dans la Figure 2-3. Le film mince poreux de LSCF50-CGO50 présente selon la classification IUPAC une isotherme d’adsorption/désorption de type 4 avec une boucle d’hystérésis proche du type H1, caractéristique d’un réseau de mésopores de taille uniforme 20 (Figure 2-3c). Cette observation confirme que les pores du réseau poreux sont interconnectés. A partir de l’isotherme d’adsorption et de désorption, nous avons estimé le volume poreux, qui est de 32 % à 500 °C. Cette valeur diminue selon la température avec 27 % de volume poreux à 700 °C et 17 % à 900 °C. Cette évolution confirme la densification du film avec le traitement thermique.

Caractérisation du réseau inorganique des films minces de LSCF-CGO

La taille des particules, la structure cristalline et la composition des films minces de LSCF-CGO ont été étudiées par différentes techniques de caractérisation ex situ (MET, EDX, DRX…).

Etude du réseau inorganique par microscopie électronique en transmission

La Figure 2-4 présente l’analyse par microscopie électronique en transmission haute résolution (MET-HR) de films minces de LSCF70-CGO30 poreux calcinés à 700 °C. Dans ces films, les murs inorganiques sont constitués de plusieurs nanoparticules. Ces nanoparticules sont connectées entre elles et présentent des joints de grains bien définis. La distribution de la taille des particules obtenue par le traitement des images MET-HR est représentée sur la Figure 2-4d. La distribution obtenue par cette méthode n’est pas homogène. En particulier, deux populations de nanoparticules sont présentes : i) des nanoparticules avec un diamètre moyen centré sur 4 ± 0,8 nm et ii) des nanoparticules avec un diamètre centré autour de 10,5 ± 1,3 nm. En revanche, ces nanoparticules sont bien cristallisées : les plans de diffraction des électrons sont clairement observés (Figure 2-4a). La mesure des distances « inter-plan » (dhkl) des réseaux cristallins permet d’identifier les phases LSCF pour les particules de plus grandes taille et CGO pour les plus petites. Ces distances dhkl sont de 3,73 Å (012), 2,71 Å (110) ou (104) et 2,02 Å (024) pour LSCF (fiche JCPDS no. 89-1268) et de 3,1 Å (111), 1,89 Å (220) et 1,62 Å (311) pour CGO (fiche JCPDS no. 75-0161). Ces résultats montrent que les phases cristallisent séparément. De plus, localement aucune phase secondaire n’est détectée.

Structure cristallographique et évolution de la croissance cristalline

Les diagrammes de diffraction des rayons X ex situ ont été effectués sur films minces en configuration 2θ sur un diffractomètre à anode de cuivre. La longueur d’onde de la raie K1 à considérer est de 1,5417 Å. La Figure 2-6 présente les analyses ex situ de diffraction des rayons X de films minces de LSCF50-CGO50 calcinés à des températures comprises entre 500 °C et 900 °C. Les diagrammes de diffraction mettent en évidence la présence de la phase fluorine de CGO (fiche JCPDS no. 75-0161) et rhomboédrique de LSCF (fiche JCPDS no. 89-1268). De plus, ils montrent que ces phases cristallisent séparément. Comparé à la littérature7, 23, 24, nous remarquons que le LSCF se forme à basse température, entre 500°C et 600°C. De plus, ces résultats sont en bon accord avec les résultats de microscopie électronique en transmission. Nous remarquons que seuls les deux pics de diffraction correspondant aux plans (110) et (104) de la phase LSCF sont visibles à cette teneur en LSCF. La largeur intégrale des pics de diffraction est importante, caractéristique de domaines de diffraction de petites tailles. La taille des domaines cristallisés a été déterminée, en première approximation, par la formule de Scherrer et les valeurs sont rassemblées dans la Figure 2-6b.

Suivi in situ des propriétés électriques par spectroscopie d’impédance

La spectroscopie d’impédance est une technique expérimentale bien connue pour l’étude des propriétés électriques et électrochimiques des céramiques à base d’oxyde. La conductivité totale de ce composite a été suivie par spectroscopie d’impédance lors de la croissance cristalline des particules de LSCF et CGO dans les films.
Ces films minces poreux de rapport volumique en LSCF/CGO de 60/40, 80/20 et 100/0 ont été déposés sur des substrats d’Al2O3 denses avec des épaisseurs variant de 120 à 500 nm. Ces films minces ont été traités thermiquement jusqu’à 300°C pendant 1h (5°C.min-1). Ce protocole a été effectué pour chaque échantillon de LSCF-CGO caractérisé par spectroscopie d’impédance. L’impédance de ces films minces poreux de LSCF-CGO et LSCF pur est mesurée en fonction de la fréquence à différentes températures. Les vitesses de montée et de descente en température sont de 10°C.min-1. La gamme de température étudiée est située entre 400°C et 700°C. La résistance de l’échantillon est donnée par le rayon du demi-cercle observé dans un diagramme Cole-Cole (Figure 8). Les mesures ont été effectuées pour des fréquences variant entre 1 MHz et 1 Hz.
Un exemple de diagrammes obtenus pour un film mince poreux de LSCF pur de 500 nm d’épaisseur enregistrés à 400°C, 450°C et 500°C est présenté Figure 2-8. Les diagrammes d’impédance présentent un demi-cercle sur l’ensemble de la gamme de fréquences utilisée et ce quelque soit la température considérée. Il n’a pas été possible de les analyser en plusieurs contributions qui auraient pu représenter les grains et joints de grains, voire la porosité. Ceci peut être lié à la taille nanométrique des cristallites25.

Influence de l’épaisseur du film mince poreux de LSCF pur

Un réseau de conduction 3D peut passer à un réseau de conduction 2D lorsque l’épaisseur du film poreux est trop mince. Cela entraîne une perte de la conductivité. Muecke et al. décrivent ce phénomène dans le cas de l’anode avec un film mince entre 250 et 300 nm d’épaisseur, formé de particules de 52 nm de Ni et CGO31. Dans notre cas, les films minces de LSCF ont une porosité de ~25%vol. avec des tailles de particules de ~15 nm à 700°C.
La Figure 2-10a présente la variation de la conductivité totale lors du traitement thermique des films minces poreux de LSCF purs avec des épaisseurs variant de ~120 à ~500 nm. Avant et après percolation électronique du LSCF lors de sa cristallisation, la conductivité varie en fonction de l’épaisseur du film selon une loi parabolique (Figure 2-10b). Cette variation est valable pour le domaine d’épaisseur du film étudié. La conductivité doit augmenter avec l’épaisseur jusqu’à un maximum qui correspond à la valeur de la conductivité électrique de la littérature de ~2.102 S.cm-1 à 600°C pour le LSCF7, 8. Dans le cas de la conductivité ionique, cette variation est plus complexe et correspond au passage d’une conduction ionique qui a lieu dans un réseau 2D à celle qui se produit dans un réseau 3D.

Caractérisation ex situ des propriétés électriques des films de LSCF-CGO

La conception finale de la cathode passe par un traitement thermique différent de celui étudié précédemment in situ. Pour cela, des films minces poreux de rapport volumique en LSCF/CGO de 50/50, 80/20 et 100/0 ont été déposés sur des substrats d’Al2O3 denses avec une épaisseur de ~120 nm. Ces films minces ont été traités thermiquement jusqu’à 700°C pendant 10h (5°C.min-1). La conductivité totale de ces films minces poreux de LSCF-CGO avec 50%, 80% et 100% en volume de LSCF ont été suivie ex situ par spectroscopie d’impédance après traitement thermique. La Figure 2-11 permet de comparer les diagrammes d’Arrhenius obtenus après avoir évalué la conductivité de ces films pour des températures variant de 400 °C à 700 °C. Les valeurs des énergies d’activation et de conductivité totale diminuent et augmentent respectivement avec l’augmentation de la teneur en LSCF. Nous obtenons, une conductivité et une énergie d’activation de 250 S/m à 700 °C et 0,08 eV pour le film de LSCF pur, de 23 S/m à 700 °C et 0,17 eV pour le film de LSCF80-CGO20 et de 7 S/m à 700 °C et 1 eV pour le film de LSCF50-CGO50. Ces valeurs sont proches des valeurs obtenues par les mesures in situ présentées précédemment. Néanmoins, ces résultats ne sont pas toujours reproductibles et dépendent fortement de l’environnement des échantillons lors du traitement thermique (flux d’air, confinement, températures inhomogènes). Compte tenu des résultats obtenus, le multi-film de cathode devra être composé d’un film poreux de LSCF pur d’épaisseur ~250 nm et d’un film composite LSCF80-CGO50 poreux à l’interface cathode/électrolyte de ~50 nm d’épaisseur. Cette architecture devrait permettre de Eq 2-2 conserver des propriétés de conduction suffisantes tout en facilitant la diffusion des gaz. Ceci devrait limiter les phénomènes de polarisation à la cathode (activation et concentration).

Table des matières

CHAPITRE 1- DE LA PILE À COMBUSTIBLE À LA MICRO-SOFC
1.1 Introduction
1.2 Les piles à combustible
1.2.1 La pile SOFC
1.2.2 Avantages et inconvénients
1.2.2.1 Avantages des SOFC
1.2.2.2 Inconvénients des SOFC
1.2.3 Nouvelles architectures d’électrodes SOFC
1.2.4 Miniaturisation de la SOFC
1.3 Etat de l’art des micro-SOFC
1.3.1 Les matériaux utilisés
1.3.1.1 L’électrolyte
1.3.1.1 L’anode
1.3.1.2 La cathode
1.3.1.3 Conclusion
1.3.2 Les performances actuelles des micro-SOFC
1.3.3 Les contraintes thermiques
1.4 Les méthodes de synthèse
1.4.1 Méthode de dépôt sous vide
1.4.1.1 Méthode de dépôt par vaporisation physique
1.4.1.2 Méthode de dépôt chimique en phase vapeur
1.4.1.3 Conclusion
1.4.2 Méthodes de dépôt sous forme d’aérosol
1.4.2.1 Spray sous pression
1.4.2.2 Spray électrostatique
1.4.2.3 Pulvérisation de flamme
1.4.2.4 Conclusion
1.4.3 Dépôt en phase liquide
1.4.3.1 Dip/Spin-Coating
1.4.3.2 Dépot par voie électrochimique
1.4.3.3 Conclusion
1.5 Conclusion du chapitre
Références
CHAPITRE 2- CONCEPTION, SYNTHÈSE ET CARACTÉRISATION DE LA CATHODE
2.1 Introduction
2.2 Synthèse des films minces poreux de LSCF-CGO par le procédé sol-gel
2.3 Caractérisations structurale et microstructurale de films de LSCF-CGO
2.3.1 Caractérisation de la microstructure par microscopie électronique à balayage
2.3.1.1 Influence de la température
2.3.1.2 Influence de la composition en LSCF
2.3.2 Caractérisation de la porosité par porosimétrie-ellipsométrie
2.3.3 Caractérisation du réseau inorganique des films minces de LSCF-CGO
2.3.3.1 Etude du réseau inorganique par microscopie électronique en transmission
2.3.3.2 Composition chimique de la cathode.
2.3.3.3 Structure cristallographique et évolution de la croissance cristalline
2.3.3.3.1 Influence de la température
2.3.3.3.2 Influence de la composition en LSCF
2.3.4 Conclusions
2.4 Suivi in situ des propriétés électriques par spectroscopie d’impédance
2.4.1.1 Influence du pourcentage de LSCF
2.4.1.2 Influence de l’épaisseur du film mince poreux de LSCF pur
2.5 Caractérisation ex situ des propriétés électriques des films de LSCF-CGO
2.6 Conclusion du chapitre
Références
CHAPITRE 3- CONCEPTION, SYNTHÈSE ET CARACTÉRISATION DE L’ANODE
3.1 Introduction
3.2 Synthèse des films minces poreux de NiO-CGO par le procédé sol-gel
3.2.1 Synthèse des films
3.2.2 Etude du traitement thermique
3.2.2.1 Profil du traitement thermique obtenu par ellipsométrie-thermique
3.2.2.2 Effet du pourcentage de Nickel
3.2.2.3 Conclusion
3.3 Caractérisations structurale et microstructurale de films de NiO-CGO
3.3.1 Etude du réseau poreux des films minces de NiO-CGO
3.3.1.1 Etude du réseau poreux par microscopie électronique à balayage
3.3.1.2 Caractérisation de la porosité par porosimétrie-ellipsométrie :
3.3.1.3 Organisation de la mésoporosité
3.3.2 Caractérisation du réseau inorganique des films minces de NiO-CGO
3.3.2.1 Structure cristallographique du réseau inorganique
3.3.2.2 Composition chimique de l’anode.
3.3.2.3 Evolution de la croissance cristalline
3.3.2.4 Mécanisme de croissance cristallin et tension de surface
3.3.2.4.1 Le mécanisme de croissance
3.3.2.4.2 La tension de surface
3.3.2.5 Etude de la stabilité de la microstructure
3.3.2.6 Conclusion
3.4 Caractérisation électrochimique des films minces de Ni(O)-CGO
3.4.1 Films minces d’anode étudiés et conditions expérimentales
3.4.2 Caractérisation ex situ de films minces poreux de Ni(O)-CGO après réduction
3.4.3 Suivi dynamique in situ des propriétés électriques et microstructurales lors de la réduction des films minces poreux de NiO-CGO
3.4.3.1 Suivi in situ de la réduction de NiO par diffraction des rayons X
3.4.3.2 Suivi in situ de la réduction de NiO par spectroscopie d’impédance
3.4.3.2.1 Influence du pourcentage de nickel
3.4.3.2.2 Influence de la microstructure
3.4.3.3 Conclusion
3.4.4 Suivi cinétique in situ des propriétés électriques et microstructurales lors de la réduction des couches mésoporeuses de NiO-CGO
3.4.4.1 Suivi in situ de la réduction de NiO par spectroscopie d’impédance
3.4.4.1.1 Conductivité totale sous azote avant réduction
3.4.4.1.2 Percolation du nickel
3.4.4.1.3 Etude cinétique de la réduction
3.4.4.1.4 Etude cinétique de la coalescence
3.4.4.2 Conclusion
3.4.4.3 Suivi in situ de la réduction de NiO par diffraction des rayons X
3.4.4.3.1 Etude cinétique de la réduction
3.4.4.3.2 Etude cinétique de la coalescence
3.4.5 Conclusion
3.5 Conclusion du chapitre
CHAPITRE 4- CONCEPTION D’UNE CELLULE DE MICRO-SOFC
4.1 Introduction
4.2 Synthèse et caractérisation de l’électrolyte
4.2.1 Dépôt par « trempage-retrait »
4.2.1.1 Composition, structure et microstructure de films mince de CGO
4.2.1.1.1 Influence de la température du traitement thermique
4.2.1.1.2 Influence de la durée du traitement thermique
4.2.1.1.3 Influence de l’épaisseur du film mince de CGO
4.2.1.1.4 Utilisation d’un film intermédiaire
4.2.1.1.5 Conclusion
4.2.1.2 Densification par Spark Plasma Sintering
4.2.1.3 Densification par dépôts multiples de films de CGO
4.2.1.4 Conclusion
4.2.2 Dépôt par couches atomiques (ALD)
4.2.2.1 Synthèse des dépôts de CGO par ALD
4.2.2.2 Caractérisation de la microstructure des dépôts de CGO
4.2.2.3 Composition des dépôts de CGO
4.2.2.4 Structure des dépôts de CGO
4.2.2.5 Variation de l’épaisseur des films de CGO
4.2.2.6 Conclusion
4.3 La cellule de micro-SOFC
4.3.1 Assemblage de la micro-SOFC
4.3.1.1 Support d’alumine poreux
4.3.1.2 Dépôt de la cellule micro-SOFC
4.3.2 Caractérisation de la microstructure de la cellule
4.3.2.1 Microstructure de l’électrolyte
4.3.2.2 Microstructure des électrodes
4.3.2.3 Composition chimique de la cellule
4.3.2.4 Influence de la température du traitement thermique
4.3.2.5 Conclusion
4.4 Conclusion du chapitre
Références
CONCLUSION GENERALE

Télécharger le rapport complet