Caractérisation rhéologique du polymère utilisé

Caractérisation rhéologique du polymère utilisé

Le but de notre travail est de caractériser les instabilités survenant dans le procédé de soufflage de gaine et de se doter de données quantitatives fiables de confrontation expérimentale avec le modèle développé. Dans ce contexte, nous avons préféré centrer notre étude expérimentale sur un polymère réputé présenter lors de sa mise en œuvre les différentes instabilités décrites dans la littérature : un polyéthylène basse densité linéaire (PEbdl) à comonomère C6 obtenu par procédé phase gaz. Sa densité vaut 0.920 à 25°C et il a un indice de fluidité (Melt Flow Index (MFI) sous 2,16kg à 190°C) de 1.

Une série d’analyses a donc été menée afin de caractériser le comportement rhéologique de ce polymère par rapport à d’autres familles de polyéthylènes classiquement utilisées en soufflage de gaine. Nous utiliserons également les résultats de cette étude pour justifier ou critiquer les hypothèses faites pour la construction de notre modèle mécanique et juger ainsi de sa pertinence.

Rhéométrie en cisaillement 

Nous avons étudié le comportement rhéologique en cisaillement du PEbdl en rhéométrie plan-plan oscillatoire à déformation imposée (rhéomètre RMS 800 de Rheometrics) entre 0.01 et 100 rad.s-1 pour 3 températures différentes (140°C, 160°C et 180°C). Le principe et le mode de dépouillement de ce type d’expériences sont par exemple décrits dans [AGA,96]. En résumé, il s’agit d’étudier la réponse dynamique du fluide situé entre deux plateaux parallèles à une sollicitation sinusoïdale d’amplitude et de fréquence contrôlée, à température fixée. En mesurant le couple et le déphasage résultants, il est possible de déduire les composantes visqueuse G’ et élastique G’’ du module complexe G * et la viscosité complexe η*.

Rhéométrie élongationnelle
Des mesures en élongation uniaxiale ont été réalisées sur un rhéomètre RME de Rheometric Scientific, utilisant la technique à pinces rotatives développée par Meissner (voir par exemple [MEI,94]). L’échantillon, un barreau à section rectangulaire, est étiré par deux pinces maintenues à distance fixe et constituées chacune par 2 chenilles. Un capteur de force, lié à une pince, permet de mesurer en continu la force nécessaire à étirer le polymère. Pour compenser son propre poids et éviter tout frottement, l’échantillon est placé sur une table poreuse huilée par laquelle on insuffle de l’azote à la température de l’essai. Le polyéthylène basse densité linéaire que nous avons choisi pour notre étude possède un comportement rhéologique en cisaillement conforme à celui de la plupart des polyéthylènes. Ce comportement en cisaillement n’est d’aucune utilité pour prédire le comportement en soufflage de gaine dans la mesure où il ne permet pas de déterminer la viscosité au plateau newtonien. En revanche, il nous donne accès à l’énergie d’activation de la viscosité qui est un paramètre clef pour la prédiction de la forme de la bulle [AND,99].

Par ailleurs nous avons accès à un temps de relaxation moyen qui ne peut être utilisé directement dans les modélisations viscoélastiques des procédés d’étirage [SIL,96] mais qui comparativement apparaît faible (un facteur 10) par rapport à celui d’un polyéthylène basse densité déterminé dans les mêmes conditions. Il apparaît donc licite de négliger, dans un premier temps, le comportement élastique dans la modélisation du soufflage de gaine. Il ne faut cependant pas masquer la réalité : comme l’a montré André [AND,99], la modélisation viscoélastique du procédé de soufflage de gaine est un exercice délicat. Pour un modèle de Maxwell, on peut ainsi démontrer la disparition de solution numérique, et ce pour des faibles nombres de Deborah .

Etude themomécanique du procédé stable 

Dans une première série d’expériences, nous avons réalisé des essais de soufflage de gaine dans des conditions stables avec le PEbdl. Nous avons cherché à obtenir les formes de bulle et les profils de températures pour différentes valeurs des paramètres du procédé définis dans notre premier chapitre : le taux de gonflage, le taux d’étirage, la hauteur de figeage ou les conditions en sortie de filière. L’étude du procédé stable n’étant pas l’objet principal de notre travail, les résultats que nous présentons n’ont pas pour vocation l’étude exhaustive de l’influence de ces paramètres, mais plutôt la caractérisation de certains cas précis qui nous serviront par la suite à juger de la validité des hypothèses et des résultats du modèle stationnaire que nous utiliserons comme base pour notre étude de stabilité. Des études plus complètes sont décrites, par exemple, dans [PIA,84][AND,99] [BEL,99].

Présentation de la ligne de soufflage

Cette première série d’essais a été réalisée sur une ligne de soufflage de laboratoire monocouche COLLIN du Service des Technologies de Transformation des Thermoplastiques (S3T) au CERDATO (ATOFINA).

Extrusion

a) Description
L’extrudeuse est équipée d’une vis standard pour polyoléfines de diamètre D=30 mm et de longueur 25D. La tête d’extrusion annulaire est dotée d’un poinçon intérieur interchangeable, permettant de fixer l’entrefer e de la filière (c’est-à-dire le diamètre intérieur, le diamètre extérieur restant quant à lui constant). Nous avons ainsi pu fixer un entrefer de 0.8 mm ou de 2 mm pour un diamètre intérieur respectivement de 50 mm et 47.6 mm et donc, en jouant sur le débit de l’extrudeuse et sur l’entrefer, faire varier considérablement les conditions dans lesquelles nous sollicitons le matériau dans la filière.

b) Quantification des conditions d’extrusion
La quantification du passé thermomécanique du matériau avant sa sortie de la filière est un point très délicat à appréhender. En effet le matériau subit dans l’extrudeuse puis dans la filière des actions mécaniques et thermiques variables selon, par exemple, le nombre, le type et la géométrie des éléments de la vis et la géométrie complexe de l’écoulement dans la filière. Compte tenu des difficultés évidentes de cette quantification, certains auteurs, tel André [AND,99], simplifient leur étude en considérant simplement les conditions à la sortie de la filière. Ils utilisent alors deux nombres adimensionnels décrivant les deux composantes d’un écoulement : le cisaillement et l’élongation.

En faisant varier le débit d’air soufflé ainsi que l’intervalle par lequel il passe, nous pouvons modifier considérablement les conditions dans lesquelles est refroidie notre bulle. En baissant la hauteur de figeage, la forme de bulle est également considérablement modifiée . Les effets aérodynamiques entraînent, pour des taux de gonflage suffisants, un plaquage de la bulle (par effet Venturi) sur le bol situé au sommet de l’anneau de refroidissement , ce qui conditionne ainsi sa forme globale. Notons qu’il devient impossible de diminuer davantage la hauteur de figeage, ni d’augmenter beaucoup plus le taux de gonflage, sans rencontrer des problèmes d’« accrochage » dû au frottement de la bulle sur l’anneau. Le design de l’anneau est donc une limitation effective des valeurs de paramètres de procédé que nous pouvons investiguer.

Table des matières

Chapitre 1. Introduction générale
Chapitre 2. Etude expérimentale du procédé
I. Caractérisation rhéologique du polymère utilisé
II. Etude thermomécanique du procédé stable
III. Etude des instabilités
IV. Conclusions
V. Références bibliographiques
Chapitre 3. Construction du modèle général axisymétrique
I. Les modèles de la littérature
II. Mise en équations
III. Méthodologie d’analyse des équations
IV. Etude des équations en régime stationnaire
V. Conclusions
VI. Références bibliographiques
Chapitre 4. Analyse de stabilité axisymétrique
I. La modélisation des instabilités dans les procédés d’étirage
II. Etude de stabilité linéaire du modèle
III. Analyse du modèle et résultats obtenus
IV. Conclusion et discussion
V. Références bibliographiques
Chapitre 5. Extension au cas non axisymétrique
I. La prédiction des comportements perturbés non axisymétriques
II. Construction du modèle tridimensionnel
III. Analyse de stabilité linéaire du système
IV. Résultats préliminaires – cohérence de l’analyse de stabilité
V. Conclusions
VI. Références bibliographiques
Chapitre 6. Conclusions
Annexes

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