Caractérisation rhéologique des bitumes

Les bitumes naturels

On trouve le bitume « naturel » à l’air libre sous forme de suintements. Ces bitumes se trouvent notamment aux États-Unis, en Israël, au Mexique, au Venezuela et en France. Il existe en Utah des gisements de bitume sous forme rocheuse, appelé « gilsonite » ou encore « bitume de Judée ». Il existe également des gisements souterrains dans des roches poreuses au Canada (Alberta) et à Madagascar, dans lesquels sont contenus des mélanges de bitumes et de roches connus sous le nom de « bitume naturel » ou de « pétrole brut lourd ». Les sables bitumineux sont quant à eux des mélanges de « bitume brut » qui sont en fait une forme semi-solide de pétrole brut, de sable, d’argile minérale et d’eau. Ces bitumes ne proviennent pas du raffinage du pétrole, mais se forment grâce à l’évaporation des fractions volatiles de dépôts naturels contenus dans le sol, laissant le bitume en surface. Cette évaporation laisse également des particules minérales encore appelées « fillers » dans le bitume (Asphalt Institute, 2011). Ces particules minérales présentent la caractéristique d’être insolubles dans le disulfure de carbone CS2, principal solvant du bitume. Les bitumes naturels étaient communément utilisés au 20ème siècle.

Ils représentent de nos jours une faible part de la consommation globale de bitume. Ces bitumes naturels servent dorénavant d’additifs pour les bitumes d’origines pétrolières (Asphalt Institute, 2011). En plus des bitumes, il existe d’autres liants hydrocarbonés d’origines naturelles appelés « goudrons ». Ces goudrons sont extraits de la houille, une roche sédimentaire produite par la carbonisation d’organismes végétaux. Les goudrons possèdent un comportement semblable aux bitumes, mais sont beaucoup plus nocifs de par leur composition différente. De nos jours, les goudrons sont de moins en moins utilisés et c’est le bitume qui est le plus utilisé dans les chaussées (Lelièvre, 1994).

Les bitumes pétroliers

L’emploi de bitume a connu son apogée dans les années 1940-1980 grâce au développement des autoroutes. Depuis 1980, la maintenance des routes existantes dépasse en consommation de bitume celle de la construction de nouvelles routes, faisant diminuer la consommation globale (Asphalt Institute, 2011). Cependant, la densification du réseau routier a fortement augmenté les demandes en ressources bitumineuses. Plus de 100 millions de tonnes de bitumes sont utilisées chaque année dans le monde (Asphalt Institute, 2011). Les gisements naturels ne suffisent plus à alimenter les industries de constructions routières. La production industrielle de bitume par distillation de pétroles bruts est donc nécessaire pour répondre à la demande en matière première.

Définition et terminologie Le pétrole est par essence un mélange de composés gazeux, liquides et solides, qui apparaissent dans les dépôts de roches sédimentaires du monde entier. Il contient une petite quantité de composés chimiques contenant de l’azote de l’oxygène et du soufre, ainsi que des traces de constituants métalliques (Speight, 2006). Les composants chimiques contenant des métaux, en particulier le vanadium et le nickel, se retrouvent dans les pétroles bruts plus visqueux, et ce jusqu’à une quantité de plusieurs milliers de parties par million (ppm). Ceux-ci peuvent grandement influencer les résultats du traitement du pétrole (Speight, 2006). Comme le pétrole est un mélange de constituants de proportions variables, ses propriétés physiques varient également considérablement. Par exemple, sa couleur peut aller de noir à transparent dépendamment de sa composition chimique.

Le pétrole a aussi été défini par l’«International Transactional Analysis Association » (ITAA) comme « Tout hydrocarbure naturel, dans un état liquide, gazeux ou solide », « Tout mélange naturel d’hydrocarbures, dans un état liquide, gazeux ou solide » ou « Tout mélange naturel d’un ou plusieurs hydrocarbures, dans un état liquide, gazeux ou solide contenant également un mélange de sulfure d’hydrogène, d’hélium et de dioxyde de carbone ». Le pétrole n’a que peu de valeur dans son état naturel, appelé également état « brut ». Ce n’est qu’une fois raffiné que le pétrole devient une source de carburants liquides de hautes valeurs, de solvants, de lubrifiants, et d’autres produits (Speight ,2006). Les carburants issus du pétrole représentent entre un tiers et la moitié de l’approvisionnement énergétique mondial, que ce soit pour le transport, ou comme source de chaleur pour les habitations. Les produits issus du pétrole ont un panel d’utilisations très vaste. Différents matériaux sont extraits du pétrole, allant des carburants liquides et gazeux, jusqu’aux lubrifiants solides pour l’industrie. La liste des produits dérivés du pétrole est représentée par la Figure 1.2. Les composés les moins volatiles contenus dans le pétrole obtenus à la fin du processus de raffinage, aussi appelé « résidu », sont le précurseur du bitume.

Processus naturel de création du pétrole

Il est statué dans la littérature que le pétrole se forme par changements chimiques progressifs des micro-organismes aquatiques qui ont été incorporés pendant des siècles dans les roches sédimentaires. Cependant, les détails de cette transformation et les mécanismes par lesquels le pétrole est expulsé des roches sédimentaires pour venir s’accumuler dans les réservoirs restent incertains et discutés. La transformation d’une partie du matériau sédimentaire en pétrole débute dès son dépôt. Les bactéries présentes dans les roches sédimentaires jouent un rôle important dans les étapes initiales du processus. Les particules d’argiles du milieu servent de catalyseurs. La chaleur présente dans les strates rocheuses fournie l’énergie nécessaire à la formation du pétrole, les températures augmentant plus ou moins en fonction de la profondeur. Certaines études ont montré que le pétrole se forme à des températures n’excédant pas les 100 à 120°C (210 à 250°F), avec une génération d’hydrocarbures commençant dès 65°C (150°F) (Speight, 2006).

La composition du pétrole est considérablement influencée par la nature et la quantité relative de ces précurseurs (Speight, 2006). Ceux-ci dépendent principalement des dépôts issus de la flore et de la faune locale. Par conséquent, il n’est pas étonnant que la composition du pétrole puisse varier avec l’emplacement et l’âge du lieu de sa synthèse. En plus de la variabilité dans la nature des sédiments, les variations de pression et de température dues à la profondeur des gisements de pétrole influent sur les mécanismes de formation du pétrole. Deux gisements de pétrole, même adjacents, peuvent produire des pétroles possédant des caractéristiques différentes. Protocole d’extraction du brut pétrolier L’exploitation industrielle du pétrole commence par son extraction du sol par forage des réservoirs pétroliers. Afin d’extraire le pétrole de façon optimale, il faut en premier lieu réaliser une reconnaissance des sols à exploiter.

Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1 REVUE DE LA LITTÉRATURE
1.1 Introduction au bitume
1.1.1 Différents types de bitume
1.1.1.1 Les bitumes naturels
1.1.1.2 Les bitumes pétroliers
1.2 Introduction au pétrole
1.2.1 Origine du pétrole
1.2.1.1 Perspective historique
1.2.1.2 Perspective moderne
1.2.2 Définition et terminologie
1.2.3 Processus naturel de création du pétrole
1.2.4 Protocole d’extraction du brut pétrolier
1.2.4.1 Reconnaissance des sites pétroliers
1.2.4.2 Récupération du pétrole par forage
1.2.5 Protocole de distillation du pétrole
1.2.5.1 Processus de raffinage du pétrole
1.2.5.2 Sélection des bruts
1.3 Propriétés du bitume
1.3.1 Introduction de termes chimiques utilisés dans ce rapport
1.3.2 Composition chimique du bitume
1.3.2.1 Composition élémentaire
1.3.2.2 Fractions chimiques du bitume – SARA
1.3.2.3 Structure du bitume
1.3.2.4 Relation entre structure du bitume et comportement rhéologique
1.3.3 Propriétés du bitume
1.3.3.1 Propriété rhéologique du bitume
1.3.3.2 Polarité
1.3.3.3 Oxydation
1.4 Caractérisations rhéologique et mécanique du bitume
1.4.1 Module complexe
1.4.2 Principe d’équivalence temps – température (PETT)
1.5 Méthodes de caractérisation rhéologique du bitume
1.5.1 Le Grade de Performance
1.5.1.1 Principe du grade de performance
1.5.1.2 Détermination des températures hautes et basses du bitume
1.5.1.3 Résistance à l’orniérage
1.5.1.4 Résistance à la fatigue
1.5.1.5 Résistance à la fissuration thermique
1.5.2 Méthode du « Dynamic Shear Rheometer » (DSR
1.5.3 Méthode du « Bending Beam Rheometer » (BBR)
1.5.4 Méthode « Multiple Stress Creep Recovery » (MSCR)
1.6 Méthodes d’analyse chimique du bitume
1.6.1 La diffraction SARA
1.6.2 La spectroscopie infrarouge FTIR
1.6.2.1 Spectres infrarouge à transformée de Fourier
1.6.2.2 Spectre infrarouge pour analyse du bitume
1.6.3 Analyse thermogravimétrique et analyse enthalpique différentielle (TGA/DSC)
1.7 Méthodes de vieillissement du bitume
1.7.1 Protocole de vieillissement à court terme « Thin-Film Oven Test » (TFOT)
1.7.2 Protocole de vieillissement à court terme « Rolling Thin-Film Oven Test » (RTFO)
1.7.3 Protocole de vieillissement à long terme «Pressure Aging Vessel » (PAV)
CHAPITRE 2 PROGRAMME DE RECHERCHE ET MÉTHODE D’ESSAI
2.1 Phase I : Vieillissement des bitumes
2.2 Phase 2 : Caractérisation rhéologique des différents états du bitume
2.3 Phase 3 : Caractérisation chimique des différents états du bitume
2.4 Phase 4 : recherche de corrélations entre les deux caractérisations
CHAPITRE 3 CARACTÉRISATION RHÉOLOGIQUE DES BITUMES
3.1 Essais de détermination du module en cisaillement complexe (DSR)
3.1.1 Description de l’équipement
3.1.2 Préparation des échantillons
3.1.3 Programme expérimental
3.1.3.1 Choix des domaines de températures et fréquences
3.1.4 Essais préliminaires pour déterminer le domaine de linéarité
3.1.5 Présentation et discussion des résultats des essais de module complexe
3.1.5.1 Obtentions des isothermes de module complexe en cisaillement et angle de phase
3.1.6 Traitement des résultats : obtention de courbes maîtresses
3.1.7 Analyses des résultats
3.1.7.1 Étude comparative des courbes maîtresses d’un même bitume
3.1.7.2 Étude comparative des courbes maîtresses des mêmes états de vieillissement entre les deux bitumes
3.2 Essais de détermination du module de rigidité et taux de fluage à basses températures (BBR)
3.2.1 Descriptions de l’équipement
3.2.2 Préparation des échantillons
3.2.3 Programme expérimental
3.2.4 Présentation des résultats obtenus
3.2.5 Traitement des résultats
3.2.6 Analyse des résultats obtenus
3.3 Conclusion sur la caractérisation rhéologique
CHAPITRE 4 CARACTÉRISATION CHIMIQUE DES BITUMES
4.1 Caractérisation par spectroscopie infrarouge type FTIR
4.1.1 Description de l’équipement
4.1.2 Préparation des échantillons
4.1.3 Programme expérimental
4.1.4 Présentation des résultats obtenus
4.1.5 Traitements des résultats
4.1.5.1 Discussions sur les pics à considérer et les bornes d’intégration de leur aire
4.1.5.2 Discussion sur la formule de calcul des indices
4.1.6 Analyse des résultats
4.1.6.1 Groupement aliphatique
4.1.6.2 Groupement aromatique
4.1.6.3 Groupements contenant de l’oxygène : Aldéhyde, Carbonyle et sulphoxyde
4.2 Méthodes de caractérisation non-concluantes pendant cette étude
4.2.1 Caractérisation par analyse thermique (TGA/DSC)
4.2.1.1 Équipement et principe
4.2.1.2 Résultats des tests préliminaires et limite de cette méthode
4.2.2 Caractérisation par analyse des dégagements gazeux (EGA)
4.2.2.1 Équipement et principe
4.2.2.2 Visualisation des résultats issus du logiciel « Timebase »
4.2.2.3 Résultats des tests préliminaires et limite de cette méthode
4.3 Conclusion sur la caractérisation chimique
CHAPITRE 5 CORRÉLATION ENTRE LES CARACTÉRISATIONS RHÉOLOGIQUE ET CHIMIQUE
5.1 Sélection des critères de corrélations
5.2 Résultats de la recherche de corrélations
5.3 Analyse des résultats obtenus
5.4 Conclusion sur la recherche de corrélations entre les deux caractérisations des bitumes
CONCLUSION
ANNEXE I RÉSULTATS DES ESSAIS DSR
ANNEXE II REPRÉSENTATION GRAPHIQUES DES ISOTHERMES DES DIFFÉRENTS BITUMES
ANNEXE III REPRÉSENTATIONS GRAPHIQUES DES COURBES MAÎTRESSES ET FACTEURS DE VARIATION DU BITUME « B » DANS SES SEPT ÉTATS DE VIEILLISSEMENT
ANNEXE IV RÉSULTATS DES ESSAIS BBR
ANNEXE V RÉSULTATS DES SPECTRES INFRAROUGES FTIR
ANNEXE VI RECHERCHE DE CORRÉLATIONS ENTRE L’INDICE SULPHOXYDE ET DIFFÉRENTS CRITÈRES RHÉOLOGIQUES
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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