CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE DU MINERAI DE FERGUSONITE

Utilisation industrielle des éléments

           LEBRAS, BAUSSART, [13] ont mis en évidence la préparation de nouveaux oxydes mixtes, aptes à être utilisés comme catalyseurs d’oxydation des oléfines. L’étude par diffraction RX montre l’existence d’une solution solide continue BiFe[x]Mo[2x]V[1−3x]O[4] avec deux domaines de phase: pour x<0,15 une structure type fergusonite et pour les valeurs de x plus élevées une structure type scheelite. Le niobium [26] est utilisé principalement dans l’industrie de l’acier, dans l’industrie des superalliages et dans les secteurs industriels qui utilisent des oxydes et d’autres composés de niobium pour la fabrication de verres optiques et d’émaux. L’industrie de l’acier consomme environ 90 % de tout le niobium utilisé, la majeure partie étant sous forme de ferroniobium. Dans cette industrie, le Centre international d’étude de tantale et niobium estime que l’élaboration de l’acier à haute résistance faiblement allié absorbe 75 % du niobium et que l’élaboration des aciers inoxydables et résistants à la chaleur en absorbe 15 %, le reste étant utilisé à des fins diverses. Dans le secteur des aciers à haute résistance faiblement alliés, le niobium est utilisé comme produit d’affinage du grain et comme produit de renforcement structural. L’utilisation de niobium améliore la limite conventionnelle d’élasticité et les propriétés mécaniques de l’acier qui sont importantes dans certaines applications comme les conduites de pétrole et de gaz de grand diamètre, les pièces d’automobile, les profilés de construction, les rails et les plates-formes de forage. Dans la fabrication des aciers inoxydables, le niobium est utilisé pour conférer une résistance à la corrosion à des températures élevées, propriété qui est particulièrement importante dans des applications comme les systèmes d’échappement des automobiles, les usines de traitement du pétrole, les échangeurs de chaleur utilisés en présence de produits chimiques corrosifs et les récipients sous pression utilisés en présence d’acide. L’industrie des superalliages utilise du Ferro niobium et du pentoxyde de niobium très pur principalement pour la fabrication de réacteurs et de moteurs d’avion. Dans ce domaine, le niobium sert à améliorer les propriétés à haute température des superalliages à base de cobalt et de nickel. Le niobium est également utilisé pour ses propriétés de supraconduction dans l’industrie des aimants, pour la fabrication d’éléments optiques dans les caméras et les lunettes, pour la fabrication d’implants chirurgicaux et à diverses autres fins. Selon le Centre international d’étude de tantale et niobium, on s’attend à ce que l’utilisation du niobium augmente très légèrement en raison de la croissance de l’industrie de l’acier. Le secteur industriel qui offre les meilleures perspectives du point de vue de l’utilisation du niobium est celui de l’acier inoxydable, en constante expansion, avec un taux composé de croissance de plus de 4 % par an. Par contre, l’utilisation du niobium sous forme d’alliages et de composés a été touchée ces dernières années par le déclin des industries aéronautique, aérospatiale et d’énergie nucléaire. Cependant, ces secteurs industriels devraient contribuer à la croissance de l’industrie du niobium à plus long terme. Le niobium est très employé dans les branches de l’électrotechnique qui utilise le vide; il sert aussi à la fabrication d’anodes, de grilles, de condensateurs électrolytiques et de redresseurs. Le tantale [25] est un élément chimique du tableau périodique, de symbole Ta et de numéro atomique 73. C’est un métal de transition rare, dur et de couleur gris-bleu. Il possède une très bonne résistance à la corrosion. On le trouve dans le minéral appelé tantalite et dans certains oxydes associés au niobium, par exemple le coltan. Le tantale est utilisé pour la fabrication d’instruments chirurgicaux et d’implants car il ne réagit pas avec les fluides corporels. En fait, à une température inférieure à 150°C, le tantale est à peu près insensible aux attaques chimiques par les acides. Il est seulement attaqué par l’acide fluorhydrique, les solutions acides contenant un ion fluorure. Cet élément a un point de fusion élevé qui n’est dépassé que par le tungstène, le carbone et le rhénium (point de fusion à 3290 K, point d’ébullition 5731 K). La plus grande utilisation du tantale, sous forme de poudre métallique, est faite dans la fabrication des composants électroniques, et principalement des condensateurs. On trouve des condensateurs au tantale dans les téléphones portables, les télés avertisseuses, les ordinateurspersonnels et les prothèses chirurgicales. Le tantale est aussi utilisé dans la fabrication d’une grande quantité d’alliages à hauts points de fusion. C’est un solide  possédant une bonne ductilité. Il est également utilisé par les industries du nucléaire, de la verrerie, de la chimie, de la pharmacie, ainsi que dans le domaine médical pour ses qualités de biocompatibilité. Les lanthanoïdes (lanthane, cérium, praséodyme, samarium, etc.) et les terres Yttriques (yttrium, europium gadolinium, etc.) ont des caractéristiques chimiques exceptionnellement proches les unes des autres. Ces « terres rares », une fois séparées et affinées par procédé chimique, ont des applications très nombreuses et variées. Elles sont présentes dans des secteurs de l’économie, allant de la consommation de masse à des segments de haute technologie. Ainsi, on les trouve dans les industries de l’automobile (pots catalytiques, airbags), de la chimie et pétrochimie (pigments, catalyse, cracking), de l’optique (polissage), de l’électronique (lasers, composants passifs, semi-conducteurs, disques durs, tubes cathodiques, etc.), de l’énergie (générateurs, batteries, aimants, etc., y compris dans le domaine nucléaire), dans l’imagerie médicale. Les concentrés de tantalite sont transformés par un traitement chimique associant du fluorure de tantale et de potassium qui donne une fois réduit du tantale sous la forme de poudre. Dans le cadre de fabrication des condensateurs en électronique, on fait fondre le fluorure de tantale et le potassium dans un four à faisceaux d’électron afin d’obtenir une meilleure pureté.

Interprétation de fergusonite Ambatofotsikely

         D’après le résultat du tableau, les principales raies de diffraction X de CoNb2O6 sont observées sur le diffractogramme RX de la fergusonite d’Ambatofotsikely:
d (Ǻ) 2,95 3,64 1,71 2,48
I/I0 (%) 100 40 18 14
hkl 131 130 261 201
Nos résultats sur la fergusonite d’Ambatofotsikely semblent montrer que ce minerai est constitué de CoNb2O6 . Les raies situées à 3,57 2,96 1,77 1,73 1,72 (Ǻ), d’indices de Miller 040 131 330 062 261, d’intensité respective Ihkl(%) :10 100 14 12 20 révèlent la présence de ferrocolumbite dans l’échantillon. Les raies apparaissant à : 4,71 3,64 2,96 2,48 2,36 2,20 1,82 1,76 1,71 (Ǻ), d’indices de Miller 100 -111 021 200 121 220 130 -221, d’intensité Ihkl 30 70 100 60 40 40 30 60 70 (%) semblent indiquer la présence de l’ashanite dans l’échantillon de fergusonite d’ Ambatofotsikely. Les raies situées à 3,42 2,25 1,75 1,71 (Ǻ), d’indices de Miller : 400 402 262 800 d’intensité respective Ihkl(%) : 100 6 45 16 marquent la présence de Niobium Oxyde La fergusonite d’Ambatofotsikely semble être constituée de Cobalt Niobium Oxyde (CoNb2O6 ) avec des traces de ferroculumbite et ashanite mais aussi révèle la présence de Niobium Oxyde. Nos résultats sont en accord avec ceux de la littérature (tableau 5) montrant la présence d’oxyde de niobium.

Interprétation de fergusonite Berere

         Ce spectre met en évidence que notre échantillon ne représente pas une structure cristalline mais amorphe, ceci confirme l’analyse de PISANI, il est amorphe dans une cage cristallisée à l’état naturel, et qu’il prend l’état cristallin par chauffage la forme la plus courante est celle d’un tronc de pyramide aigu.

Cas de la fergusonite de Berere

          L’analyse par spectrométrie de fluorescence X de la fergusonite de Berere montre que les éléments majeurs dans la fergusonite sont : Nb (Z=41), Y (Z=39), Pb (Z=82), Ta (Z=73), avec quelques éléments comme, Ti (Z=22), Si (Z=14), Mn (Z=25), Fe (Z=26), U (Z=92), Notre travail a permis de mettre en évidence la présence du cobalt Co (Z=27) donnant le caractère radioactif de notre échantillon fergusonite de Berere. Nos résultats sont en accord avec ceux de Falster [25] dans le tableau 1 que la fergusonite de Berere est une fergusonite-Y avec du niobium selon nos analyses. Les teneurs des éléments U et Co mettent en évidence le caractère radioactif moyen de notre échantillon.

CONCLUSION GENERALE

            Un des objectifs de la détermination de terres rares dans des échantillons de minerai est de fournir des informations sur une histoire cumulative des roches. Nous avons constatés la présence des composés du type ABO4 qui ont une propriété de thermostabilité élevée matériaux luminescent. Ces propriétés sont parmi les idées reçues qui nous ont incités à apporter une contribution à la caractérisation du minerai de fergusonite de Madagascar dans deux sites : Ambatofotsikely et Berere sises dans la région centrale et du nord-ouest de Madagascar. Notre travail a pour objet de réaliser une caractérisation physico-chimique de ce minerai, en utilisant des techniques de détermination de composition minéralogique et de la recherche des phases par différentes méthodes à savoir l’analyse :
• par spectrométrie de diffraction de rayonnement X a permis l’analyse du fergusonite d’Ambatofotsikely et montre que ce minerai semble être constitué d’oxyde de Niobium avec présence de ferroculumbite, ashanite et la niobium oxyde tandis que la fergusonite de Berere est amorphe (non cristallisé).
• par spectrométrie de fluorescence X a permis de mettre en évidence la présence dans la fergusonite d’Ambatofotsikely et de Berere des éléments suivants sous forme d’oxyde : Nb2O5, Y2 O3, Pb2O4, Ta2O5, FeO, UO2, SiO2, TiO2, MnO, et Co2O5.
• par spectrométrie d’absorption infra rouge a mis en évidence que les spectres IR de nos échantillons présentent les bandes des vibrations Nb-O, Ta – O, SiO2, SrO, TiO2, Fe2O3, W2O. Il se trouve que nos résultats semblent être en accord avec ceux de la littérature :
• La fergusonite Ambatofotsikely est une fergusonite-Nb, – Mn.
• La fergusonite de Berere est une fergusonite-Nb, -Y, -Ta.
Toutefois il serait intéressant dans des études ultérieures d’utiliser des techniques de détermination de structure plus pointue.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
I : ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES SUR LA FERGUSONITE
I-1 : Définition et généralité sur la fergusonite [1]
I-1-1 : Le minerai de fergusonite
I-1-2 : Caractéristiques cristallographiques du fergusonite [1]
I-1-3 : Les types de fergusonite
I-2 : Etude bibliographique sur les recherches effectuées sur la fergusonite de Madagascar
I- 2-1 : Localisation de la fergusonite à Madagascar [8]
I- 2-2 : Utilisation industrielle des éléments
II : CARACTERISATION PAR SPECTROMETRIE DE DIFFRACTION DES RAYONNEMENTS X [29]
II-1 : Théorie de la diffraction des rayonnements X
II-1-1 : Principe de la méthode
II-1-2 : Relation de Bragg
II-2 : Résultats expérimentaux
II-2-1 : Conditions expérimentales
II-2-2 : Spectre de diffraction RX de la Fergusonite
II-2-2-1 : Spectre de diffraction RX de la Fergusonite d’Ambatofotsikely
II-2-2-2 : Spectre de diffraction RX de la fergusonite de Berere
II-2-3 : Dépouillement du diffractogramme
II-2-3-1 : Résultats d’analyse par diffraction des rayonnements X de fergusonite d’Ambatofotsikely
II-2-3-2 : Résultats d’analyse par diffraction des rayonnements X de fergusonite de Berere
II-2-4 : Interprétation
II-2-4-1 : Interprétation de fergusonite Ambatofotsikely
II-2-4-2 : Interprétation de fergusonite Berere
II-3 : Conclusion 
III : CARACTERISATION PAR SPECTROMETRIE DE FLUORESCENCE X
III-1 : Théorie sur la spectrométrie de Fluorescence X [29]
III-1-1 : Théorie de base
III-1-2 : Principe
III-2 : Résultats expérimentaux
III-2-1 : Conditions expérimentales
III-2-2 : Spectre de fluorescence X
III-2-2-1 : Cas de l’échantillon de la fergusonite d’Ambatofotsikely
III-2-2-2 : Cas de l’échantillon de la fergusonite de Berere
III-2-3 : Dépouillement des spectres
III-2-3-1 : Résultats d’analyse par fluorescence X de la fergusonite d’Ambatofotsikely
III-2-3-2 : Résultats d’analyse par fluorescence X de la fergusonite de Berere
III-2-4 : Interprétation et résultat de l’analyse par fluorescence X
III-2-4-1 : Cas de la fergusonite d’Ambatofotsikely
III-2-4-2 : Cas de la fergusonite de berere
III-3 : Conclusion
IV : CARACTERISATION PAR SPECTROMETRIE D’ABSORPTION IR 
IV-1 : Théorie sur la spectroscopie IR
IV-1-1 : Théorie de base
IV-1-2 : Principe de la méthode [29]
IV-2 : Résultats expérimentaux
IV-2-1 : Conditions expérimentales
IV-2-2 : Spectre d’absorption IR
IV-2-2-1 : Spectre d’absorption IR de fergusonite d’Ambatofotsikely
IV-2-2-2 : Spectre d’absorption IR de fergusonite de Berere
IV-2-3 : Etude comparative des vibrations IR avec la théorie
IV-2-4 : Interprétation
IV-2-4-1 : Cas de la fergusonite d’Ambatofotsikely
IV-2-4-2 : Cas de la fergusonite de Berere
IV-3 : Conclusion
CONCLUSION GENERALE

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