Caractérisation des structures des matériaux

Caractérisation des structures des matériaux

Caractérisation des structures des matériaux

Techniques d’analyses chimiques

La diversité et la très haute complexité et technicité des alliages métalliques ont accru la nécessité de contrôler la composition chimique de ces matériaux aux différents stades de leur élaboration. En effet, l’analyse doit pouvoir suivre au plus près la production, si certains paramètres peuvent être analysés a posteriori, d’autres doivent pouvoir être ajustés en cours d’élaboration (cas de la teneur en carbone et de celle en silicium dans une fonte par exemple).
Globalement deux grandes voies d’analyse s’offrent:
les méthodes de référence ou absolues,
les méthodes indirectes ou relatives.
Pour les premières, le résultat de la mesure permet d’accéder directement à la teneur recherchée moyennant parfois un calcul simple. Les appareillages sont en général relativement simples à mettre en œuvre (balances, PH-mètres, potentiomètres, ….).
Pour les secondes, il est indispensable d’avoir recours à un étalonnage. En effet, le signal détecté ne permet pas de remonter directement à la teneur en un élément, il faut donc corréler le signal à des concentrations connues en cet élément, afin de pouvoir tracer un courbe signal= f (concentrations). La construction d’un étalonnage est de toute évidence le pré requis pour la mise en œuvre de ce type d’analyse. Pour les déterminations sur massif, il faut pouvoir disposer d’échantillons de référence pour établir les étalonnages, alors que pour les déterminations par voie humide, l’étalonnage se fait, selon les besoins spécifiques, à partir de produits primaires. Il n’existe pas de techniques meilleures que d’autres, mais en fonction du besoin, l’une ou l’autre sera privilégiée. Aussi il apparaît difficile de classer les techniques par ordre d’importance. Néanmoins, les contraintes économiques qui touchent tous les laboratoires de façon différente (contraintes de délais, de savoir-faire ou de coûts notamment) incitent ces derniers à utiliser principalement les techniques dites relatives.
Parmi les éléments de la réflexion qui permettent d’orienter un échantillon vers telle ou telle technique, le premier est le plus souvent la forme de l’échantillon. Ainsi dans le cas de matériaux métalliques, il peut s’agir de résidus d’usinage ou d’un prélèvement sous forme de copeaux, de broyages, voir de poudre, d’un morceau de pièce, d’un barreau, d’une médaille ou d’un champignon directement destiné à l’analyse, ou encore d’une éprouvette destinée aux essais mécaniques.
On classera ces différents prélèvements possibles en deux catégories:
les matériaux divisés,
les matériaux massifs.
Face au vaste choix de techniques disponibles, l’analyste peut prétendre, dans des conditions tout à fait satisfaisantes, à l’analyse pour un échantillon métallique :
De la matrice de base.
Des éléments d’alliages (quelques %),
Des traces, voire des ultratraces.
Cependant, en matière de caractérisation d’un alliage, selon la matrice de base, il existe des habitudes issues des normes des produits. Ainsi pour les alliages de cuivre, «tous» les éléments sont analysés: Cu, Sn, Pb, Zn, Fe, Ni, Al, Si, S, F et Sb. En revanche, dans le cas d’un alliage d’aluminium, seuls les éléments d’alliage et quelques traces sont pris en compte, la détermination de l’élément de base (aluminium) n’est jamais envisagée. Enfin parmi les techniques décrites, nombreuses sont celles qui peuvent être appliquées à d’autres matériaux, en particulier les verres et les céramiques.

Préparation des échantillons

Matériaux divisés

Les matériaux divisés seront traités par «voie humide» et la solution pour analyse peut s’obtenir selon deux voies: par dissolution acide ou basique, ou par fusion.
Cette étape de mise en solution est essentielle, car elle permet d’obtenir un milieu homogène compatible avec les méthodes analytiques.
Mise en solution par dissolution
La mise en solution débute par l’attaque, qui consiste à détruire l’échantillon par un milieu généralement agressif, puis, s’il y a lieu, le «résidu» est repris par un réactif. Le choix des réactifs de mise en solution des alliages métalliques dépend de la matrice, de l’élément à doser et de son comportement en solution, ainsi que de la technique d’analyse retenue. Enfin, il doit permettre d’obtenir une solution stable, au moins pendant le temps de l’analyse. D’une façon générale, les mises en solution acide seront à privilégier par rapport aux mises en solution par addition de fondants, qui introduisent dans le milieu des quantités importantes de sels. Les ions sulfuriques et phosphoriques sont souvent peu recommandés, car fortement perturbateurs dans de nombreux cas. Les milieux les plus favorables sont en général les milieux nitriques et chlorhydriques. Les solvants peuvent accroître les sensibilités de dosage, mais également perturber le régime des flammes utilisées et provoquer des carbonisations au niveau du brûleur.
Mise en solution par fusion
Certaines matrices métalliques ne peuvent être suffisamment détruites par une attaque acide. C’est le cas notamment des ferroalliages à forte teneur en carbone. Il faut alors avoir recours à une fusion qui consiste à porter à haute température l’échantillon mélange à un fondant.
Le culot de fusion est ensuite repris par un réactif approprié, en général un acide dilué. Le chauffage peut avoir lieu sur flamme, par arc électrique, des fours à induction, ou dans des fours à micro-ondes.

Matériaux massifs

Le surfaçage des échantillons métalliques massifs permet de mettre à niveau la surface de l’échantillon, d’enlever la couche d’oxydes superficiels ou éventuellement la couche de traitement de surface. Il peut se réaliser par simple abrasion sur bande ou rouleau, ou par usinage (fraisage). L’homogénéité du surfaçage est un facteur extrêmement important pour une bonne répétabilité des résultats. Pour l’analyse d’éléments non volatils, lorsque la forme et/ou la structure d’un échantillon de fonte, d’acier, d’alliage d’aluminium ou de zinc n’est pas adaptée pour l’analyse sur massif, une refusions est alors nécessaire. Elle consiste à placer l’échantillon dans un four de refonte, afin d’obtenir une pastille de dimension calibrée.

Matériaux de référence (MR)

La norme NF A 05-201 donne la définition des matériaux de référence. Les matériaux de référence certifiés (MRC) sont des matériaux homogènes de composition bien connue et invariable dans le temps, destinés à établir la valeur d’une méthode ou à contrôler la qualité de l’exécution d’une analyse.
Dans les laboratoires, les MRC sont essentiellement utilisés pour:
• établir la valeur d’une méthode, en particulier sa justesse (étalonnage),
• vérifier l’application correcte de la méthode,
• contrôler le bon état de marche d’un appareillage complexe.

Caractérisation par microscopie optique

Le microscope optique permet de former par réflexion ou par transmission des images en champ clair et de les compléter en éclairage oblique, en champ noir, en contraste de phase et en lumière polarisée. Son pouvoir séparateur atteint 0,2μm et son grossissement pratique 1000 à 1500. Sa profondeur de champ, d’environ 0,5 mm au grandissement 10, devient inférieure au micromètre au grossissement maximal et ne permet d’observer à fort grossissement que des surfaces planes. On observe les matériaux métalliques par réflexion, les matériaux transparents par transmission et les matériaux opaques et peu réflecteurs par réflexion ou par transmission en lames minces de quelques micromètres. La préparation d’une section plane significative est une technique courante qui demande une pratique méthodique et soignée adaptée à chaque matériau.
Par réflexion sur une coupe polie non attaquée, le contraste est dû aux différences de pouvoir réflecteur et/ou de couleur des diverses phases. Sur une coupe polie et attaquée, il est dû le plus souvent au microrelief créé par le réactif spécifique ou parfois au très fin dépôt créé, source de contraste interférentiel en lumière polarisée.
L’observation par transmission en éclairage normal révèle défauts de continuité et constituants structuraux; elle est souvent complétée par celle en contraste de phase qui renforce le contraste et pour les matériaux partiellement cristallins par celle en lumière polarisée.
L’observation en lumière polarisée par réflexion ou par transmission fait apparaître un contraste significatif entre phases d’anisotropie optique différente et entre parties d’une même phase cristalline d’orientation cristalline différente.
La microscopie optique permet ainsi d’observer dans la gamme 0,2 à 1000μm les éléments significatifs de la microstructure des matériaux: nature, dimensions, formes, proportions et imbrications mutuelles des diverses phases ou plutôt des constituants micrographiques, et parfois degré qualitatif de perfection cristalline et orientation cristalline locale. L’observation des cassures, limitée au faible grandissement par la profondeur de champ, révèle certains aspects du mécanisme de rupture et/ou de la microstructure intrinsèque.

Caractérisation mécanique des matériaux : traction monotone

Essai de traction monotone

Seul l’essai de traction monotone sur éprouvette cylindrique est traité ici. L’essai de traction monotone (dit encore essai de traction simple ou essai de traction uni axiale) est l’essai le plus pratiqué, pour déterminer les caractéristiques mécaniques élastiques, plastiques et de ductilité des matériaux. Les résultats des essais de traction monotone sont utilisés pour la sélection, la spécification, le contrôle-qualité des matériaux, aussi bien que pour la caractérisation de nouveaux matériaux ou de nouveaux processus d’élaboration et la comparaison entre différents matériaux. Les caractéristiques mécaniques tirées d’un essai de traction, telles qu’elles apparaissent en particulier dans les catalogues de fournisseurs, doivent être mesurées suivant des procédures normalisées. Les essais de traction sont donc définis par des normes (AFNOR, ASTM, DIN, EURO, ISO…). Par exemple, l’essai de traction sur produit sidérurgique est défini par la norme européenne EN 10002-1 «Essai de traction».
L’essai de traction consiste à soumettre une éprouvette cylindrique à une charge uni-axiale longitudinale jusqu’à la rupture, et à enregistrer simultanément durant l’essai la charge et rallongement de l’éprouvette. Un tel enregistrement permet d’obtenir des grandeurs caractéristiques de la résistance mécanique du matériau (propriétés élastiques, plastiques et de ductilité) ; mais il permet aussi d’accéder à sa loi de comportement contrainte-déformation, utilisable ultérieurement dans un calcul de structure.

Dispositifs d’essai

Eprouvettes: L’essai de traction est pratiqué sur des éprouvettes cylindriques dont la géométrie est fonction de la forme et des dimensions du produit d’origine, La géométrie et les dimensions de la partie utile sont définies par la norme. En revanche, la forme et les dimensions des têtes d’amarrage ne sont pas imposées; elles doivent s’adapter aux lignes d’amarrage des machines d’essais utilisées. Des congés de raccordement sont néanmoins nécessaires entre la partie utile et les têtes, de manière à éviter les trop fortes concentrations de contrainte susceptibles de provoquer la rupture dans ces zones. La section de la partie utile doit être constante; elle peut être circulaire, rectangulaire, carrée.
La forme circulaire est néanmoins la plus adéquate. Les dimensions de la section utile doivent être suffisamment grandes relativement aux dimensions de la microstructure (taille de grain en particulier) et aux tailles des défauts éventuels, volumiques (soufflures, retassures, porosité…) ou surfaciques (raies d’usinage par exemple), afin de réduire au maximum la dispersion des résultats des essais. L’éprouvette doit être saine, c’est-à-dire de microstructure représentative de celle du matériau à caractériser, et avec un bon état de surface pour éviter les amorces de rupture; il est d’autant plus nécessaire de respecter ces recommandations que l’éprouvette est de plus faibles dimensions.
La longueur de la partie calibrée cylindrique de l’éprouvette doit être supérieure à la longueur de référence sur laquelle sont mesurés les allongements, de façon à ce que la répartition des contraintes soit uniforme dans la partie utile. C’est-à-dire non perturbée par les têtes d’amarrage. Si l’éprouvette a une section circulaire, doit être égale à 5 fois le diamètre d ; si l’éprouvette a une section non circulaire d’aire , doit être égale à 5,65√ . La longueur calibrée recommandée est = +2 , où est défini comme √ pour une éprouvette desection non circulaire. Ces dimensions doivent respecter les tolérances imposées par la norme sur les dimensions et les formes. La longueur de référence peut être repérée par un léger marquage initial de l’éprouvette.

Machines d’essais: Les machines utilisées pour les essais de traction monotone doivent permettre l’application d’une charge uniaxiale dans l’axe de l’éprouvette (traction pure), et l’enregistrement en
continu de la charge appliquée et de l’allongement de l’éprouvette. Elles sont soit des machines électrohydrauliques, soit des machines électromécaniques. La plupart des machines sont aujourd’hui asservies, suite à leur développement pour la pratique des essais de fatigue.
Machines électrohydrauliques asservies
Ces machines  comportent en général une traverse fixe liée au bâti, un vérin hydraulique dont le corps est fixé à cette traverse, et une traverse mobile guidée en translation par deux colonnes cylindriques liées au bâti (quatre colonnes pour les machines de forte capacité). Sur ces machines, la mobilité de la traverse ne sert qu’à adapter l’espace utile à la géométrie du système ligne d’amarrage éprouvette; la traverse reste fixe durant l’essai. Le vérin est à double effet, permettant d’effectuer des essais de traction, de compression ou de fatigue (en traction-compression éventuellement). La servovalve doit être adapté au type d’essai (simple, double-effet, de débit fonction des vitesses visées).
Une cellule à jauges de déformation étalonnée en charge est fixée à la traverse mobile ou au vérin, dans l’axe de chargement. Un capteur de déplacement, le plus souvent de type inductif (dit LVDT pour Linear Voltage Différentiel Transducer), permet de mesurer le déplacement du vérin. Notons que la précision de cette mesure est faible, le capteur LVDT étant adapté à la course totale du vérin, qui peut atteindre 100 à 200 mm. Pour plus de précision sur le déplacement du vérin pendant l’essai lui-même, on peut ajouter un autre capteur de plus faible course, disposé de manière adéquate . Les extrémités de l’éprouvette sont fixées l’une au vérin, l’autre à la traverse mobile, via les lignes d’amarrage adaptées et la cellule de charge. C’est donc le vérin qui exerce l’effort de traction. Ces machines peuvent être asservies en charge, en déplacement du vérin, ou en déformation de l’éprouvette mesurée par un extensomètre.
Machines électromécaniques
Ces machines comportent en général une traverse fixe et une traverse mobile guidée en translation par rapport au bâti grâce à deux vis à billes (quatre pour les machines de forte capacité). Les vis à billes sont souvent précontraintes pour permettre d’effectuer des essais de traction-compression et de fatigue. Une cellule à jauges de déformation, étalonnée en charge, est fixée soit à la traverse mobile, soit à la traverse fixe. Les extrémités de l’éprouvette sont fixées, à l’aide de lignes d’amarrage adéquates, l’une à la traverse fixe, l’autre à la traverse mobile, via la cellule de charge pour Tune d’entre elles. Un moteur électrique rotatif commande le déplacement de la traverse mobile grâce à une transmission par système vis-écrou, et c’est le déplacement de la traverse mobile qui assure le chargement de l’éprouvette. Le déplacement de la traverse est mesuré, avec relativement peu de précision, par l’intermédiaire de la rotation du moteur. Pour plus de précision durant l’essai, rien n’empêche de mesurer plus directement le déplacement de la traverse mobile, à l’aide d’un capteur LVDT de plus faible course par exemple. Ces machinés peuvent être asservies en déplacement de la traverse mobile, en charge, ou en déformation de f éprouvette mesurée par un extensomètre

Caractérisation de la dureté des matériaux

La première échelle de dureté est l’échelle de Mohs, échelle empirique pour classer les éléments non métalliques et minéraux en les comparants à divers minéraux rangés par ordre de dureté croissante. Chaque élément de l’échelle est susceptible de rayer tous les éléments qui le précèdent, et ne peut pas être rayé par eux. Les éléments de l’échelle de Mohs sont le talc, le gypse, la calcite, la fluorine, l’apatite, l orthoclase, le quartz, la topaze, le corindon et le diamant.
Dans les années 1920-1930, trois procédés de mesure statique de la dureté ont été développés successivement et normalisés: les essais de dureté selon Brinell, Vickers et Rockwell. La méthode de mesure est, pour ces trois types d’essais, basée sur la pénétration d’un ou très dur à la surface d’un matériau. Une valeur de dureté, sans dimension, est déterminée à partir de la mesure de la dimension ou de la profondeur de l’empreinte laissée par le pénétrateur soumis à une charge et une vitesse d’application contrôlées. Les trois procédés se différencient par le type de pénétrateur, la force exercée sur celui-ci, la grandeur mesurée, et le mode de détermination de la valeur de la dureté.
Les essais de dureté donnent des empreintes dont la taille est de l’ordre du millimètre (mm).
Une empreinte de dureté couvre donc généralement un nombre important de grains d’un métal et les duretés obtenues sont des valeurs moyennes sur plusieurs grains. Ceci peut être un avantage, l’anisotropie des grains étant responsable pour une large part de l’important dispersion sur les mesures de dureté obtenues avec des tailles d’empreinte inférieures au diamètre d’un grain.
En revanche, les essais de micro- et de sont des essais de dureté à l’ échelle des grains d’un ou des différents constituants microstructuraux d’un matériau polyphasé ou d’un matériau revêtu. Des précautions très particulières doivent être prises pour réaliser ces mesures.

Table des matières

Introduction
Chapitre I : Différents types des Matériaux
I.1 – DEFINITION
I.2 – PROPRIETES
I.2.1 – PROPRIETES MECANIQUES
I.2.2 – PROPRIETES PHYSIQUES
I.2.3 – PROPRIETES CHIMIQUES
I.3 – CLASSIFICATION DES MATERIAUX
I.3.1 – MATERIAUX METALLIQUES
I.3.2 – MATERIAUX ORGANIQUES
I.3.3 – MATERIAUX MINERAUX
I.3.4 – MATERIAUX COMPOSITES
I.3.5 – MATERIAUX INTELLIGENTS
I.4 – CONCLUSIONS
Chapitre II :Caractérisation des structures des matériaux
II.1 – INTRODUCTION
II.2 – TECHNIQUES D’ANALYSES CHIMIQUES
II.2.1 – INTRODUCTION
II.2.2 – PREPARATION DES ECHANTILLONS
II.2.2.1 -Matériaux divisés
II.2.2.2 – Matériaux massifs
II.2.2.3 – Matériaux de référence (MR)
II.2.3 – METHODES D’ANALYSE ABSOLUE
II.2.3.1 – Gravimétrie
II.2.3.2 – Volumétrie
II.2.3.3 – Potentiomètrie
II.2.3.4 – Autres méthodes
II.2.4 – METHODES D’ANALYSE RELATIVE
II.2.4.1 – Spectrométrie d’Emission optique (SEO)
II.2.4.2 – Spectrométrie d’émission à plasma (SEP)
II.2.4.3 – Spectrométrie d’Absorption Atomique (SAA)
II.2.4.4 – Spectrométrie d’Absorption Atomique électrothermique (SAAE)
II.2.4.5 – Spectrométrie d’Absorption Moléculaire (SAM)
II.2.5 – FLUORESCENCE X
II.2.6 – TECHNIQUES DE MICROANALYSE PAR FAISCEAUX D’ELECTRONS
II.3 – CARACTERISATION PAR MICROSCOPIE OPTIQUE
II.3.1 – INTRODUCTION
II.3.2 – PROPRIETES OPTIQUES DES MATERIAUX
II.3.3 – POLISSAGE
II.3.4 – MICROSCOPES OPTIQUES
II.3.4.1 – Microscope
II.3.5 – AUTRES MICROSCOPES PHOTONIQUES
II.3.5.1 – Microscope optique à balayage confocal
II.3.5.2 – Microscope à éclairage photonique proche du visible
II.3.5.3 – Microscope électronique à balayage (MEB)
II.3.6 – MICROSTRUCTURE OBSERVEE
II.4 – CARACTERISATION MECANIQUE DES MATERIAUX : TRACTION MONOTONE
II.4.1 – ESSAI DE TRACTION MONOTONE
II.4.2 – DISPOSITIFS D’ESSAI
II.4.2.1 – Eprouvettes
II.4.2.2 – Machines d’essais
II.4.3 – CONDUITE DE L’ESSAI DE TRACTION MONOTONE
II.4.4 – PHENOMENOLOGIE DE L’ESSAI DE TRACTION MONOTONE
II.4.5 – EXPLOITATION DES RESULTATS
II.4.5.1 – Courbe conventionnelle de traction monotone
II.5 – CARACTERISATION DE LA DURETE DES MATERIAUX
II.5.1 – GENERALITES
II.5.2 – ESSAI DE DURETE BRINELL
II.5.3 – ESSAI DE DURETE VICKERS
II.5.4 – ESSAI DE DURETE ROCKWELL
II.5.5 – COMPARAISON ENTRE LES DURETES
II.5.6 – CONCLUSIONS
II.5.7 – ESSAI DE RESILIENCE
II.5.8 – CONDUCTIBILITE ELECTRIQUE
II.6 – CONCLUSIONS
Chapitre III :Etude expérimentale
III.1 – PRESENTATION DE L’USINE ALFON
III.2 – PLAN DE TRAVAIL
III.3 – PREPARATION DES ECHANTILLONS
III.3.1 – LA DECOUPE
III.3.2 – USINAGE
III.4 – ANALYSES CHIMIQUES
III.4.1 – POLISSAGE
III.4.2 – METHODES D’ANALYSE RELATIVE
III.4.3 – METALLOGRAPHIE
III.5 – ANALYSES PHYSIQUES
III.5.1 – ESSAI DE TRACTION
III.5.2 – ANALYSE DE LA DURETE
III.5.3 – ANALYSE DE LA RESILIENCE
III.5.4 – ESSAI DE CONDUCTIBILITE ELECTRIQUE
III.5.5 – MASSE VOLUMIQUE
III.6 – CONCLUSIONS
Chapitre IV :Résultats et discussions
IV.1 – ANALYSES CHIMIQUES
IV.2 – METALLOGRAPHIE
IV.3 – ANALYSES MECANIQUES
IV.3.1 – ESSAI DE TRACTION
IV.3.2 – ESSAI DE DURETE
IV.3.3 – ESSAI DE RESILIENCE
IV.4 – ANALYSE ELECTRIQUE
IV.5 – DETERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE
IV.6 – CONCLUSION

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