Caractérisation des propriétés d’un matériau par radiométrie photothermique modulée

La connaissance des propriétés thermiques d’un matériau est de première importance dans de nombreux secteurs industriels: génie mécanique (résistance des matériaux à la variation de température), aéronautique (protection thermique), électronique (protection des capteurs), génie de procédé (modification des structure, des formes), métallurgie (fonderie, soudage, traitements thermiques), contrôle non-destructif (imagerie infrarouge)…La connaissance précise des propriétés thermiques permet d’évaluer au mieux le comportement en température et le transfert thermique dans les systèmes complexes. Actuellement, la caractérisation des propriétés thermiques est très développée avec de nombreuses recherches et applications opérationnelles sur la mesure de la conductivité thermique, capacité calorifique, diffusivité thermique, effusivité thermique, résistance thermique… pour les matériaux isotropes, anisotropes, opaques, semi transparents… sous forme de solide (plaque, cylindrique…) ou liquide. Parmi les nombreuses méthodes de caractérisation, nous nous intéresserons aux méthodes de mesure active non-destructives qui consistent à exciter l’échantillon par une source de chaleur de rayonnement électromagnétique, et à étudier l’élévation de température en collectant le rayonnement infrarouge émis par la surface. La technique s’appuie sur l’ajustement aux mesures expérimentales d’un modèle thermique multiparamétrique du chauffage. Les propriétés thermiques peuvent ainsi être mesurées. Ces informations sont aussi utilisées pour la détection de défaut ou la mesure de l’épaisseur de l’échantillon. Le choix de cette méthode s’explique par plusieurs avantages:
– le procédé est sans contact et à distance, ce qui peut permettre de réaliser des mesures in-situ,
– la détection synchrone permet d’obtenir, avec un bon rapport signal sur bruit et deux informations: l’amplitude et la phase du signal thermique.

Etude bibliographique – caractérisation des propriétés de surface 

Différentes méthodes de caractérisation des propriétés thermiques d’un matériau 

Les méthodes de caractérisation d’un matériau s’appuient généralement sur l’étude théorique de la conduction thermique dans les solides réalisées par Carslaw et Jaeger . A partir de cette théorie, plusieurs méthodes sont déduites pour différentes applications. Deux grandes catégories de méthodes de mesure des propriétés thermiques se distinguent par l’échelle temporelle du chauffage: transitoire ou périodique.

Méthodes de caractérisation par chauffage transitoire 

La méthode, appelée méthode Flash, consiste à soumettre la face avant d’un échantillon à une impulsion de flux de chaleur de courte durée et à observer l’évolution temporelle de la température (appelée thermo-gramme) en face avant ou en face arrière . L’impulsion d’énergie peut être produite par une lampe, un flash ou un faisceau laser. La durée de l’impulsion doit être bien plus faible que le temps de propagation du flux thermique jusqu’à la face arrière de l’échantillon.

La détermination de la capacité thermique  est délicate, car la mesure de la quantité d’énergie absorbée est très difficile. De plus, la température limite n’existe pas dans le cas réel mais c’est plutôt une température maximale qui est identifiée. En revanche, la mesure de la diffusivité thermique  est la méthode la plus connue et la plus utilisée grâce à sa simplicité, sa précision et sa fiabilité. Cette méthode de laboratoire, qui peut être mise en œuvre simplement et éventuellement sans contact, est de plus en plus utilisée comme outil de contrôle industriel. Elle a fait l’objet de nombreuses études sur les méthodes de calcul et d’estimation de paramètres, les capteurs, les dispositifs d’acquisition et de traitement des données:

– effet du coefficient d’échange thermique avec l’environnement sur la réponse en température. L’effet de la perte de chaleur peut être minimisé par un chauffage impulsionnel périodique.
– l’étude de l’effet de la durée finie de l’impulsion a conclu que la méthode flash est efficace si la durée d’impulsion est courte par rapport au temps de réponse thermique et il existe une épaisseur optimale pour un matériau donné.
– le problème de la non-uniformité du flux incident est identifié par exemple dans le cas d’une excitation par laser
– étude des propriétés thermiques des matériaux monocouches, anisotropes.
– études des matériaux multicouches et matériaux semi-transparents .

Un inconvénient de cette technique est que la mesure radiométrique de la température nécessite de connaître précisément l’émissivité du matériau, qui est en général inconnue. De plus c’est une méthode de laboratoire qui demande l’accès aux 2 surfaces avant et arrière de l’échantillon.

Méthode flash – face avant

Proposée en 1976 par Gartsman et al , et ensuite développée et appliquée par Leung et Tam, la méthode flash – face avant permet également de déterminer la diffusivité thermique. Cette méthode s’appuie sur le temps caractéristique tc qui est à l’intersection des deux asymptotes : l’une est aux temps courts et l’autre est aux temps longs (le signal est considéré stationnaire à Tlim).

Méthodes de caractérisation par chauffage modulé

Le principe commun à ces techniques consiste à chauffer l’échantillon par une stimulation énergétique modulée et à étudier les rayonnements thermiques qui sont émis par cet échantillon chauffé. En régime stationnaire, la réponse thermique de l’échantillon est également décrite par un signal modulé dont l’amplitude et la phase dépendent de la fréquence de la stimulation énergétique . L’amplitude et la phase de cette onde thermique sont mesurées sur une petite zone chauffée au moyen d’un détecteur infrarouge et d’un amplificateur à détection synchrone. L’avantage des techniques s’appuyant sur le chauffage modulé est que la phase ne dépend ni de la réflectivité, ni de l’émissivité du matériau, ni de la puissance du chauffage. Un inconvénient est que le temps de mesure est plus long que la méthode flash car c’est une méthode résolue en fréquence (elle demande la mesure du déphasage à plusieurs fréquences) et de plus il faut attendre un certain temps pour que la réponse thermique de l’échantillon atteigne le régime stationnaire.

La méthode de chauffage modulé a été utilisée tout d’abord par Angström en 1861 pour déterminer la conductivité thermique d’une barre cylindrique dans l’air ambiant: une source de chauffage périodique est appliquée sur un côté de la barre, l’autre côté est chauffé par la conduction. Deux thermocouples sont mis en deux points différents suivant la direction longitudinale de la barre pour mesurer l’amplitude et le déphasage entre ces deux points.

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Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE – CARACTERISATION DES PROPRIETES DE SURFACE
1.1. PROPRIETES THERMIQUES ET DIFFERENTES METHODES DE CARACTERISATION
1.1.1. PROPRIETES THERMIQUES
1.1.2. DIFFERENTES METHODES DE CARACTERISATION DES PROPRIETES THERMIQUES D’UN MATERIAU
1.1.2.1. Méthodes de caractérisation par chauffage transitoire
1.1.2.2. Méthodes de caractérisation par chauffage modulé
1.2. RADIOMETRIE PHOTOTHERMIQUE MODULEE
1.2.1. PHOTOTHERMIQUE – PHENOMENES THERMIQUES DU CHAUFFAGE PAR LASER
1.2.1.1. Création de la source de chaleur (conversion de rayonnement en chaleur)
1.2.1.2. Mécanismes de transfert de la chaleur par conduction
1.2.1.3. Dommage thermique
1.2.2. RADIOMETRIE – RAYONNEMENT THERMIQUE ET LA DETECTION
1.2.2.1. Corps noir
1.2.2.2. Corps réels
1.2.2.3. Détection des ondes thermiques
1.3. DETECTION SYNCHRONE
1.4. OBJECTIFS DE LA THESE
CHAPITRE 2: MODELISATION DU DEPHASAGE THERMIQUE – CAS D’UNE COUCHE SUR UN SUBSTRAT
2.1. MODELE THERMIQUE POUR LE CHAUFFAGE 3D PAR LASER D’UNE COUCHE SUR UN SUBSTRAT
2.1.1. PRESENTATION DU MODELE
2.1.2. INTERET DES ANALYSES DE SENSIBILITE ET DES ETUDES MULTIPARAMETRIQUES
2.2. APPLICATION AU CAS D’UNE PLAQUE
2.2.1. PRISE EN COMPTE DES CONDITIONS D’ECHANGE THERMIQUE PAR CONVECTION DANS LE CAS D’UNE PLAQUE
2.2.2. ANALYSE DE SENSIBILITE DES PARAMETRES
2.2.2.1. Analyse de sensibilité du déphasage aux différents paramètres
2.2.2.2. Analyse de sensibilité de l’amplitude aux différents paramètres
2.2.2.3. Conclusion sur l’analyse de sensibilité
2.2.3. ETUDE MULTIPARAMETRIQUE SUR LE DEPHASAGE
2.2.3.1. Influence du coefficient d’absorption, du coefficient d’échange thermique et de la position du point mesuré
2.2.3.2. Influence de la diffusivité thermique, de l’épaisseur et du rayon de faisceau laser sur la courbe de déphasage
2.2.3.3. Variation de la valeur et de la fréquence du déphasage minimal (φmin, fmin), en fonction de la diffusivité thermique et de l’épaisseur de la plaque et du rayon du faisceau laser
2.2.3.4. Détermination des relations simples
2.2.3.5. Limite d’application des relations simples
2.3. APPLICATION AU CAS D’UNE PLAQUE EPAISSE L>>R0
2.3.1. ANALYSE DE SENSIBILITE DES PARAMETRES
2.3.2. ETUDE MULTIPARAMETRIQUE
2.4. APPLICATION POUR LE CAS D’UNE COUCHE SUR UN SUBSTRAT SEMI-INFINI
2.4.1. CONTACT THERMIQUE PARFAIT ENTRE LA COUCHE ET LE SUBSTRAT
2.4.1.1. Analyse de sensibilité des paramètres
2.4.1.1.1. Cas 1 : r0>>L (chauffage 1D)
2.4.1.1.2. Cas 2 : r0 ≈ L (chauffage 3D)
2.4.1.2. Etude multiparamétrique sur le déphasage, cas 1 : r0>>L (chauffage 1D)
2.4.2. CONTACT THERMIQUE INTERMEDIAIRE ENTRE LA COUCHE ET LE SUBSTRAT
2.5. CONCLUSIONS DU CHAPITRE 2
CHAPITRE 3. MONTAGE EXPERIMENTAL
3.1. LASER ET GENERATEUR DE FONCTION
3.1.1. CARACTERISTIQUES GENERALES
3.1.2. MESURE DU RAYON DU FAISCEAU LASER
3.1.2.1. Calibration
3.1.2.2. Mesure du rayon du faisceau laser
3.2. DETECTEUR INFRAROUGE ET PHOTODIODE
3.2.1. DETECTEUR INFRAROUGE
3.2.2. PHOTODIODE
3.3. SYSTEME OPTIQUE DE COLLECTION DU RAYONNEMENT INFRAROUGE
3.4. AMPLIFICATEUR A DETECTION SYNCHRONE
3.5. PROCEDURE, REGLAGE ET CALIBRATION DU DEPHASAGE INTERNE DES DISPOSITIFS
3.5.1. CALIBRATION DU DEPHASAGE INTERNE DU DETECTEUR INFRAROUGE ET DE LA PHOTODIODE
3.5.2. DEPHASAGE ENTRE LE SIGNAL LASER ET LE SIGNAL ELECTRIQUE
3.5.3. REGLAGE ET MESURE DU DEPHASAGE ENTRE LE SIGNAL THERMIQUE ET LE SIGNAL ELECTRIQUE
3.5.3.1. Réglage
3.5.3.2. Procédure de mesure
3.6. MESURE DE L’EPAISSEUR ET DE LA DIFFUSIVITE THERMIQUE
3.7. VERIFICATION DE LA MESURE DE DEPHASAGE
3.8. CONCLUSION DU CHAPITRE 3
CHAPITRE 4. RESULTATS EXPERIMENTAUX
4.1. CONDITIONS EXPERIMENTALES ET EVALUATION DES INCERTITUDES
4.1.1. CONDITIONS EXPERIMENTALES
4.1.2. EVALUATION D’INCERTITUDES
4.1.2.1. Calcul d’incertitude composée de la mesure de l’épaisseur et de la diffusivité thermique
4.1.2.2. Sources d’incertitudes
4.2. LES PLAQUES METALLIQUES
4.2.1. CARACTERISTIQUES DES PLAQUES
4.2.2. NOTATIONS
4.2.3. RESULTATS DE MESURES DU DEPHASAGE
4.2.3.1. Titane
4.2.3.2. Inox 304L
4.2.3.3. Fer
4.2.3.4. Nickel
4.2.3.5. Tungstène
4.2.3.6. Zinc
4.2.3.7. Molybdène
4.2.3.8. Discussions et conclusions du résultat des plaques
4.3. LES GAINES ZIRCALOY-4
4.3.1. CARACTERISTIQUE DES GAINES ZIRCALOY-4
4.3.2. RESULTATS DE MESURE DE DEPHASAGE
4.3.2.1. Gaine Zircaloy-4 vierge
4.3.2.2. Gaine Zircaloy-4 avec couche d’oxyde
4.4. OPTIMISATION DES MESURES DES PLAQUES
4.4.1. METHODE D’OPTIMISATION
4.4.2. RESULTATS OPTIMISES DE L’EPAISSEUR ET DE LA DIFFUSIVITE THERMIQUE
4.5. CONCLUSIONS DU CHAPITRE 4
CONCLUSIONS GENERALES

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