Caractérisation de couches minces par ondes de surface générées et détectées par sources lasers

La génération et la détection optique d’ondes ultrasonores à l’aide de lasers, désignées par la terminologie ultrasons-lasers, sont de plus en plus mises à profit pour la caractérisation de structures du type couche mince sur substrat. La détermination des paramètres intrinsèques des matériaux et la détection de défauts surfaciques ou sub-surfaciques en sont quelques exemples. Les ultrasonslasers, de par leurs nombreux atouts, sont mis en œuvre depuis plusieurs années au sein du Département d’Opto-Acousto-Electronique (DOAE) de l’Institut d’Electronique de Microélectronique et de Nanotechnologie (IEMN). En effet, contrairement aux transducteurs piézoélectriques, ils permettent de générer sans contact mécanique et à distance tous types d’ondes élastiques dans une structure donnée. Ainsi, le contrôle non destructif de matériaux de géométries complexes et/ou placés dans des environnements difficiles est possible.

La caractérisation des paramètres élastiques des matériaux composant une structure du type couche mince sur substrat est importante pour en assurer sa durée de vie ou bien encore sa bonne fonctionnalité. La maîtrise de l’épaisseur de la couche ou la mise en évidence de microfissures peuvent également être recherchées. De même, il peut s’avérer nécessaire de savoir si un film mince adhère à son substrat. Les ultrasons-lasers sont bien adaptés à ce genre d’études, le plus souvent effectuées à l’aide des ondes de volume. Cependant, pour des épaisseurs de couche de l’ordre du micromètre, leur utilisation nécessite de recourir à des fréquences de l’onde acoustique de l’ordre du gigahertz. Les dispositifs à mettre en œuvre sont alors extrêmement coûteux et les mesures uniquement ponctuelles. Dans ce travail, nous privilégierons une gamme de fréquence plus conventionnelle allant jusqu’à 45 MHz.

Fabrication des couches minces 

Description des méthodes de dépôts physiques en phase vapeur (dépôts PVD)

On parle de méthode de dépôt physique en phase vapeur, ou méthode PVD pour Physical Vapor Deposition, lorsque le dépôt est créé par un moyen purement physique sans aucune réaction chimique. Les principales méthodes PVD sont décrites ci-dessous

Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide
Dans une enceinte sous vide, un creuset contenant le matériau à déposer est placé en vis-à-vis du substrat. Le creuset est ensuite chauffé et le matériau entre en fusion puis s’évapore pour se déposer par condensation sur le substrat à recouvrir. Une couche est alors formée sur ce dernier. Les principales techniques par évaporation sous vide se différencient par le mode de chauffage du matériau : bombardement d’électrons, effet joule, arc électrique, induction ou encore illumination laser [1].

Description des méthodes de dépôts chimiques en phase vapeur (dépôts CVD)

Les procédés de dépôt par réaction chimique à partir d’une phase gazeuse ou procédés CVD (Chemical Vapor Deposition) sont utilisés pour déposer une couche de matériau solide sur un substrat solide à partir d’un ou plusieurs gaz réactifs [6]. L’objectif est de mettre un composé volatil du matériau à déposer en contact soit avec un autre gaz au voisinage de la surface à recouvrir, soit avec la surface elle même. On provoque alors une ou plusieurs réactions chimiques, donnant au moins un produit solide. La réaction chimique mise en jeu dans le dépôt a lieu sur le substrat ou plus précisément sur la surface de la couche en cours de croissance. Les autres produits de réaction doivent être gazeux afin d’être éliminés hors du réacteur. Les dépôts se font à pression variable, mais il faut systématiquement un apport énergétique pour favoriser ces réactions.

Différents types de réactions peuvent être utilisés lors d’un procédé CVD :
– Une réaction de déplacement ou d’échange.
– Une réaction d’oxydation/réduction.
– Une réaction de décomposition thermique.

Dans cette partie, nous distinguerons le processus CVD dit dynamique et le processus CVD dit statique (plus rare). Lorsque le processus est dynamique, un flux de gaz est entretenu sur le substrat par un système de pompage et les produits de réaction sont éliminés dans un système ouvert. On parle de CVD classique. Lorsque la réaction a lieu dans une enceinte fermée (procédé statique), les produits de réaction et les réactifs restent confinés autour du substrat pendant tout le processus. Les produits de réaction se décomposent et réagissent avec le substrat pour donner le dépôt. On parle alors de cémentation en caisse ou pack cementation.

Principales applications des couches minces 

Les couches minces se retrouvent dans des domaines très variés tels que l’électronique ou encore l’optique. Leurs applications sont nombreuses, par exemple, nous pouvons citer :
– L’interconnexion dans les dispositifs électroniques.
– La réalisation de composants électroniques passifs ou actifs.
– La réalisation de revêtements en optique.
– La réalisation de capteurs.
– La protection de certaines surfaces.
– La décoration d’objets.

Selon le type d’application les procédés de fabrication sont plus ou moins complexes mais ils relèvent en général de ceux décrits précédemment.

Les couches minces pour l’électronique

L’interconnexion

Les technologies des couches minces ont joué un rôle important dans le développement des composants électroniques et notamment dans le développement des semi-conducteurs afin d’assurer les interconnexions entre les éléments d’une même puce. Les interconnexions sont constituées d’un réseau de lignes métalliques dont le rôle est la distribution des signaux électriques et la connexion des différents composants actifs. Trois matériaux sont couramment utilisés. Le premier, l’aluminium, est facile à déposer par évaporation thermique. Bon conducteur, il présente une excellente adhérence aux substrats et demeure le plus utilisé dans les techniques de semi-conducteur. Le deuxième, l’or, a l’avantage d’avoir une meilleure conductibilité et aucun risque d’oxydation. Cependant, il est souvent nécessaire d’interposer entre le support et la couche d’or une couche d’accroche. Généralement, le chrome est choisi pour remplir cette fonction. Le troisième matériau principalement utilisé est le cuivre. Celui-ci présente la particularité d’avoir la plus faible résistivité ce qui se révèle très important dans les dispositifs ultra miniaturisés fonctionnant à des fréquences élevées, où l’effet de peau entraîne une augmentation notable de la résistance du conducteur.

Les composants et dispositifs électroniques

Il est assez difficile de déterminer un domaine particulier pour l’utilisation des couches minces en électronique. Certains domaines d’application peuvent néanmoins être distingués : le domaine des circuits analogiques, les codeurs, le domaine des applications hyperfréquences et optoélectroniques. L’utilisation des couches minces va donc du simple composant électronique à des composants plus complexes. Elles permettent par exemple de réaliser des résistances et des condensateurs de grande précision et de haute stabilité dans le temps et en température. Il est également possible de réaliser des transistors en couches minces. On les retrouve par exemple dans le cas des panneaux LCD pour lesquels un transistor de commutation est associé à chaque pixel de la dalle. D’autres applications demeurent dans les panneaux solaires ou les diodes hétérojonction. Le filtre à ondes acoustiques de surface est aussi un exemple typique de l’usage des couches minces. Ces filtres permettent suivant le dessin des peignes interdigités de réaliser une fonction de transfert appliquée à un signal radiofréquence (ligne à retard, filtre, résonateur, …).

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1 NOTIONS GENERALES SUR LES COUCHES MINCES ET LEUR CARACTERISATION PAR CONTROLE NON DESTRUCTIF
INTRODUCTION
1.1 FABRICATION DES COUCHES MINCES
1.1.1 Description des méthodes de dépôts physiques en phase vapeur (dépôts PVD)
1.1.1.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide
1.1.1.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide
1.1.1.3 Les techniques PVD de dépôt ionique
1.1.2 Description des méthodes de dépôts chimiques en phase vapeur (dépôts CVD)
1.1.2.1 Le procédé dynamique ou CVD classique
1.1.2.2 Le procédé statique ou cémentation en caisse
1.1.3 Comparaison des méthodes de dépôts PVD et CVD
1.2 PRINCIPALES APPLICATIONS DES COUCHES MINCES
1.2.1 Les couches minces pour l’électronique
1.2.1.1 L’interconnexion
1.2.1.2 Les composants et dispositifs électroniques
1.2.2 Les couches minces pour les capteurs
1.2.3 Les couches minces pour l’optique
1.2.4 Les couches de protection
1.3 LES DEFAUTS RENCONTRES DANS LES COUCHES MINCES
1.3.1 Les défauts d’épaisseur
1.3.2 Les défauts d’adhérence
1.3.3 Les défauts liés aux contraintes
1.4 LES PRINCIPALES METHODES DE CARACTERISATION DES COUCHES MINCES PAR CONTROLE NON DESTRUCTIF
1.4.1 La nanoindentation
1.4.2 La microscopie acoustique
1.4.3 La spectroscopie de résonance ultrasonore
1.4.4 Les méthodes ultrasonores sans contact
1.4.4.1 L’effet Brillouin
1.4.4.2 La méthode pompe-sonde
1.4.4.3 La méthode point source/point récepteur
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE 1
CHAPITRE 2 GENERATION ET DETECTION D’ONDES ELASTIQUES PAR SOURCES LASERS
INTRODUCTION
2.1 GENERALITES SUR LA METHODE ULTRASONS-LASERS
2.1.1 Génération et détection des ultrasons par lasers
2.1.2 Les avantages des ultrasons-lasers
2.2 GENERATION D’ONDES ELASTIQUES PAR EFFET PHOTOTHERMIQUE
2.2.1 Les modes de génération
2.2.1.1 Le régime thermoélastique
2.2.1.2 Le régime d’ablation
2.2.1.3 Les régimes cumulés
2.2.2 Génération thermoélastique et diagrammes de directivité
2.2.2.1 Cas d’une source ponctuelle
2.2.2.2 Cas d’une source linéique
2.3 L’INTERFEROMETRIE POUR LA DETECTION DES ONDES ELASTIQUES PAR LASER
2.3.1 L’interférométrie hétérodyne
2.3.2 L’interférométrie holographique
2.4 DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX DE GENERATION ET DE DETECTION OPTIQUES DES ONDES ACOUSTIQUES UTILISES POUR NOS ESSAIS
2.4.1 La méthode point source/point récepteur
2.4.2 La méthode utilisant un réseau de sources linéiques thermoélastiques
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE 2
CHAPITRE 3 PROPAGATION D’ONDES ELASTIQUES DANS LES MILIEUX ISOTROPES
INTRODUCTION
3.1 RAPPELS SUR LES ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES
3.1.1 Loi de Hooke
3.1.2 Equation de propagation des ondes élastiques de volume
3.1.3 Ondes de Rayleigh à la surface d’un solide homogène et isotrope
3.2 ONDES DE RAYLEIGH DANS LES STRUCTURES DU TYPE COUCHE MINCE SUR SUBSTRAT
3.2.1 Equations de propagation et conditions aux limites
3.2.1.1 Solutions de l’équation de propagation
3.2.1.2 Conditions aux limites
3.2.2 Relations de dispersion pour les modes de Rayleigh
3.2.3 Les différents modes de Rayleigh
3.2.3.1 Le cas « stiffening »
3.2.3.1.1 Présentation du cas « stiffening »
3.2.3.1.2 Modélisation par éléments finis
3.2.3.2 Le cas « loading »
3.2.3.2.1 Présentation du cas « loading »
3.2.3.2.2 Modélisation par éléments finis
3.2.3.2.3 Influence des paramètres de la couche et du substrat sur les courbes de dispersion
3.2.3.3 Cas particuliers et ondes de Stoneley
3.3 ONDES DE RAYLEIGH DANS LES STRUCTURES MULTICOUCHES
3.3.1 Méthode générale des matrices de transfert
3.3.2 Exemple de résolution de l’équation de dispersion : étude sur l’influence d’une couche d’accroche entre deux matériaux
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE 3
CHAPITRE 4 CARACTERISATION DE STRUCTURES DU TYPE COUCHE MINCE SUR SUBSTRAT
INTRODUCTION
4.1 PRESENTATION DES ECHANTILLONS
4.1.1 Les matériaux utilisés
4.1.2 L’anisotropie du silicium
4.1.3 Méthode de dépôt utilisée
4.1.4 Présentation des échantillons réalisés
4.1.4.1 Echantillon A
4.1.4.2 Echantillon B
4.1.4.3 Echantillon C
4.2 CARACTERISATION D’UNE COUCHE D’OR DEPOSEE SUR UN SUBSTRAT DE SILICIUM
4.2.1 Méthode du simplexe
4.2.2 Détermination des paramètres élastiques du substrat
4.2.3 Détermination de l’épaisseur de la couche
4.2.4 Détermination des paramètres élastiques de la couche
4.3 CARACTERISATION DE MICROFISSURES ET DETECTION SIMULTANEE D’UNE VARIATION D’EPAISSEUR
4.3.1 Etude préliminaire : absence localisée de couche
4.3.2 Caractérisation d’une variation d’épaisseur et détection simultanée de microfissures
CONCLUSION GENERALE

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