CAPACITE PLANAIRE MICRO-FLUIDIQUE POUR LA DETECTION SANS FIL DE LA TEMPERATURE

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CAPTEURS A TRANSDUCTION ELECTROMAGNETIQUE:

Les capteurs passifs à transduction EM transforment la variation de la quantité physique détectée (comme la pression, la température, une contrainte ou le gaz…) en une variation connue et spécifique de la description de l’onde électromagnétique. Ce type de capteur ne nécessite pas de circuit électronique de contrôle contrairement aux capteurs RFID. Le transducteur EM permet de garder en principe la majeure partie des avantages des capteurs passifs à onde acoustique (autonomie illimitée, tenue aux environnements sévères, complexité reportée au niveau du lecteur). Contrairement au capteur SAW, les dispositifs à transduction EM n’utilisent pas de conversion onde électromagnétique – onde acoustique. Par conséquence, cela permet d’éviter les pertes dues à cette conversion et aide à augmenter la distance d’interrogation du capteur. Un autre avantage des transducteurs électromagnétique concerne la plus grande latitude quant aux choix des matériaux qui doivent seulement présenter de faibles pertes diélectriques. Enfin le type de structure peut être beaucoup plus complexe (intégrant des MEMS, des liquides, …) ouvrant ainsi la voie à des applications plus variées.
Le premier capteur basé sur la transduction EM a été publié en 1998 par Yogi et al. [YOG-1998] et concerne un capteur d’humidité. Depuis, plusieurs autres types de capteurs ont été publiés et on peut citer les premières contributions à ces travaux : gaz [GRA-2004], contrainte [CHU-2005], pression [JAT-2007], température [MAH-2007], flux d’air [ZHA-2008] et fissure [MAT-2009]. Concernant les capteurs de température, deux principes ont été explorés dans la littérature.
Le premier principe utilise la déformation de bilames pour modifier le couplage électromagnétique dans une structure RF. En 2007, un capteur a été réalisé à base de poutres Or/Silicium couplés avec une cavité résonnante [MAH-2007]. Les performances obtenues montrent une variation de fréquence totale de 5,5% entre 11,34GHz et 12GHz pour une gamme totale de température de 66°C entre 24°C et 90°C. En 2009, l’Université de Purdue présente un dispositif basé sur le changement de la longueur électrique d’une antenne à fentes par un réseau de poutres Or/SiO2 [SCO-2009]. Le dispositif réalisé montre une variation de la fréquence de l’antenne de 19,45GHz à 19,30GHz pour un changement de la température entre 20°C et 300°, soit une sensibilité de 27,5ppm/°C. En 2010, le LAAS propose un dispositif formé par deux anneaux résonnants SRRs (Split-Ring Resonators) chargés par deux poutres bimorphes [THA-2010]. A la fréquence de 4GHz, les résultats de mesures montrent une sensibilité de 1,85MHz/°C ce qui correspond à une sensibilité de 500ppm/°C) [THA-2012]. En général, ce type de capteur présente de très bonnes performances (sensibilité, gamme de température, résolution…) mais la réalisation technologique est assez complexe, notamment pour la fabrication des micro-poutres.
Le second principe met en œuvre des matériaux dont la permittivité varie avec la température afin de modifier directement l’environnement électromagnétique du dispositif RF. En 2008 Ren et al présentent un dispositif utilisant un résonateur spirale planaire sur un substrat spécifique relié à une antenne [REN-2008]. Le concept de mesure de la quantité physique est basé sur la variation de la fréquence du résonateur du fait de la modification de la permittivité diélectrique de son substrat. Bien que non finalisé comme capteur ce dispositif ouvre le chemin pour un nouveau type de capteur de température. En 2011, la même équipe propose un résonateur volumique à base de SiCN métallisé couplé avec une ligne coplanaire [REN-2011]. Bien qu’aucun résultats expérimentaux en température soient montrés, ce capteur est présenté comme pouvant fonctionner jusqu’à 1500°C. En 2011 également, une capacité inter-digitée sur un matériau en céramique (BST) est utilisée par Mandel et al. pour la mesure de la température entre 40°C et 100°C [MAN-2011]. Ce capteur montre une sensibilité deΔC/C= 2000ppm/°C. Finalement, un capteur est présenté par Cheng et al. en 2012 pour la mesure de la température jusqu’à 1000°C [CHE-2012]. Ce dispositif est constitué d’une cavité résonnante en Alumine couplée à une antenne à fente. La fréquence de résonnance de la cellule varie de 0,4MHz/°C entre 5,12GHz et 4,75GHz quand la température varie de 50°C à 1000°C (sensibilité Δf/f=80ppm/°C). Généralement, ce type de capteur a l’avantage d’être simple à réaliser et peut supporter des températures extrêmes. Cependant, la sensibilité de ces dispositifs est assez faible ce qui les rend surtout intéressant pour des applications avec de larges gammes de température.
Dans le cadre de cette thèse, nous présentons un nouveau type de capteur de température basé sur la dilatation thermique d’un liquide dans un transducteur EM. Le couplage fluide / RF présente l’avantage d’être particulièrement important ce qui devrait permettre d’obtenir des capteurs avec une forte sensibilité. Ces travaux sont particulièrement originaux puisque c’est la première fois que ce type de couplage est utilisé pour réaliser un capteur passif. Nous avons ainsi étudié des dispositifs RF (autour de 30GHz) intégrant une micro-structure fluidique. La variation de la température entraine la dilation du fluide contenu dans un réservoir et génère ainsi le déplacement du liquide dans un micro-canal.
Dans le chapitre II, un fluide diélectrique est utilisé pour modifier une capacité planaire constituée par des électrodes en cuivre déposées sur un substrat en verre. Le fluide utilisé est de l’eau désionisée qui peut circuler dans un micro-canal en SU8. La variation d’impédance, obtenue lors de la progression du front d’eau dans le micro-canal, permet de modifier l’impédance de charge d’une antenne et module ainsi le niveau de l’écho RADAR.
Dans le chapitre III, nous avons étudié l’utilisation d’un fluide conducteur pour court-circuiter les deux brins d’une antenne dipôle lorsque le liquide se dilate. La structure utilisée est constituée d’un réseau d’antennes dont les deux brins sont court-circuités progressivement pour des températures différentes. On obtient ainsi une modulation de l’écho RADAR.

CONCEPTION DU TRANSDUCTEUR MICRO-FLUIDIQUE:

PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT

Le principe du capteur est basé sur la variation d’une impédance (capacité) en fonction de la dilatation d’un fluide diélectrique (Figure II-1). La structure du transducteur est constituée d’une capacité et d’un canal micro-fluidique. Un réservoir rempli d’eau, et d’un volume relativement important, est relié au canal. Lors de l’élévation de la température, le liquide se dilate et remplit progressivement le canal. Cette augmentation monotone du niveau du liquide à haute permittivité au voisinage des armatures de la capacité modifie la valeur de la capacité ainsi que les paramètres S de la structure.

Avant de procéder à la phase de conception du transducteur nous avons pris en compte les différentes contraintes (RF, technologiques, caractérisation, …) (Figure II-2) pour faire des choix qui sont présentés dans ce qui suit.

La fréquence centrale d’utilisation a été fixée à 29.75GHz. Cette fréquence correspond à la fréquence centrale du RADAR qui est disponible au laboratoire pour réaliser les mesures sans fil. Cette fréquence millimétrique est bien adaptée à la miniaturisation du transducteur et améliore par ailleurs l’immunité du capteur à des objets se trouvant à proximité en augmentant la longueur électrique de séparation entre eux.

Le type de capacité choisi est de type planaire et est constituée par deux électrodes métalliques déposées sur un substrat isolant. La distance entre les deux électrodes ainsi que la longueur des électrodes fixe la valeur de la capacité. Ce type de capacité planaire est facilement intégrable dans un canal microfluidique.

Le substrat choisi pour supporter les armatures de la capacité est du verre Schott AF 32. Celui-ci présente une permittivité relative assez faible (εr=4,5) ce qui permet de maximiser l’interaction avec le fluide diélectrique. Les pertes diélectriques sont également assez faibles (tanδ=0,0064 à 20°C et à 3 GHz).

Les armatures de la capacité sont en cuivre qui présente une faible résistivité. L’épaisseur est faible et a été fixée à 100nm afin de ne pas trop perturber la réalisation du canal microfluidique.

La structure microfluidique (réservoir, canal) est réalisée avec une résine négative (SU8) qui est assez simple à mettre en œuvre. Cette résine est par ailleurs transparente, ce qui permet de visualiser la position du liquide à l’intérieur du canal. D’un point de vue électrique, la SU8 présente une faible permittivité électrique (εr=2,85) ce qui limite sont interaction avec le champ électromagnétique. Ses pertes diélectrique sans être négligeable sont acceptables (tanδ=0,04 à la température ambiante pour des fréquences supérieures à 15GHz [GHA-2009]). Il conviendra toutefois de limiter la surface de SU8 à proximité ou en contact avec les conducteurs RF.

Le fluide diélectrique choisi est de l’eau désionisée. Ce liquide présente une permittivité électrique élevée (ε r= 78,5) ce qui permettra d’optimiser la sensibilité du transducteur et les pertes relativement élevées (tanδ=0.157 à 2.45 GHz [MIC-2011]). Le coefficient de dilatation thermique de l’eau est également important (257ppm/°C à 25°C) ce qui permettra de limiter la gamme de température utilisée tout en conservant une dilation du fluide suffisante. Enfin l’eau est très facile à mettre en œuvre et ne présente aucun problème de pollution ou de toxicité.

DIMENSIONNEMENT DE LA CAPACITE

Le but de cette partie est d’effectuer un pré-dimensionnement de la capacité pour obtenir une variation d’impédance (en fonction du remplissage du canal) qui est adaptée au fonctionnement du capteur et présenter ainsi une bonne sensibilité. Lorsque le canal est vide, l’impédance devra être suffisamment élevée pour être assimilée à un circuit ouvert (typiquement une capacité de quelques fF). Lorsque le canal est complètement rempli, l’impédance devra être proche de 50Ω (typiquement une capacité d’une centaine de fF).

Les simulations ont été effectuées à l’aide du logiciel de simulation électromagnétique HFSS (version 14) de la société ANSOFT. La structure du canal et du réservoir micro-fluidique n’ont pas été introduite pour ne pas alourdir le temps de calcul. La présence locale d’eau (εr= 78,5) entre les armatures de la capacité a été modélisée par une couche de 100µm d’épaisseur et dont la largeur excède la distance entre les électrodes de 80µm. Le substrat en verre est du Schott AF 32 de 525µm d’épaisseur (εr=4,5, tanδ=0,0064). Les armatures de la capacité sont constituées par une couche de cuivre (σ=59,6 106 S/m) de 100nm d’épaisseur.

La géométrie de la capacité gap planaire est présentée dans la Figure II-4. Les caractéristiques géométriques choisies sont les suivantes :

– Lignes d’accès coplanaires présentant une impédance caractéristique de 50Ω : conducteur central de largeur Wlig de 110μm et espacement entre la ligne centrale et le plan de masse S de 20μm.

– Largeur W des armatures de 90µm afin d’assurer un bon couplage entre les armatures de la capacité planaire.

– Distance G entre les armatures de 90µm pour obtenir un large gap (canal rempli de liquide) tout en gardant une valeur de capacité mesurable.

– Distance d entre les armatures de la capacité et le plan de masse du côté des accès coplanaires de 90µm minimisant ainsi la discontinuité de la transition CPW-capacité planaire.

– Distance D entre les armatures de la capacité et le plan de masse comprise entre 90µm et 690µm. Cette distance doit être assez grande pour minimiser les capacités parasites tout en en gardant une structure compacte.

– Longueur L des armatures comprise entre 400µm et 800µm. Cette longueur doit être assez grande pour avoir une bonne précision sur l’avancement du liquide mais suffisamment faible pour minimiser les résonances parasites.

La Figure II-5 montre les variations maximales du coefficient de réflexion S11 en fonction de la longueur des armatures de la capacité pour une distance D de 400µm. Cette variation de S11 correspond à la réponse pleine échelle du transducteur entre ces deux états extrêmes (pas d’eau / rempli d’eau entre les armatures) et doit être la plus élevée possible pour obtenir une bonne sensibilité. On peut noter que la réponse diminue lorsque la longueur des électrodes augmente. Par la suite la longueur L des électrodes sera donc fixée à 400µm.

La Figure II-6 précise l’influence de la distance D entre les électrodes et le plan de masse pour une longueur d’électrode de L de 400µm. On remarque que plus la distance D augmente et plus la variation de S11 est grande ce qui peut être attribué à la diminution des capacités parasites. Une distance D de 400µm a été choisie pour minimiser l’encombrement car au-delà l’augmentation de S11 est faible.

La Figure II-7 montre la distribution surfacique de la densité de champ électrique dans la capacité planaire avec et sans eau pour une longueur L de 400µm et une distance D de 400µm. La présence du liquide en contact avec les armatures de la capacité favorise la transmission de la puissance entre les deux ports d’entrée de la structure. La figure II-17 précise la distribution du champ électrique entre les armatures de la capacité. Dans le cas du canal entièrement rempli d’eau, on constate que le champ électrique est très faible au-delà de la couche d’eau de 100µm d’épaisseur. Il n’est donc pas nécessaire de réaliser un canal de plus de 100µm de hauteur.

DIMENSIONNEMENT DE LA STRUCTURE MICROFLUIDIQUE

La variation de la position du front d’eau (∆Lc) dans le canal à la température T est donné par : ∆Lc (T ) = α Vo (T −To ) (Equation II-1)

Où Vo est le volume total du liquide à la température To, Sc est la section du canal et α est le coefficient de dilatation thermique volumique de l’eau (Figure II-8).

Plus la section du canal sera faible et plus la sensibilité sera élevée. La largeur du canal a été fixée à 170µm afin d’être légèrement supérieure à la distance entre les deux électrodes de la capacité (90µm). La profondeur du canal, de 100µm, est un compromis entre une forte sensibilité (profondeur importante pour interaction forte entre eau et champ EM) et des limitations technologiques.

Le volume total Vo du liquide à température ambiante (≅ 2.109 µm3) a été choisi afin d’avoir une valeur de ∆Lc égale à 400µm (longueur des électrodes) pour une variation de température d’une dizaine de degrés (Figure II-9). Cette faible variation de température permettra de limiter l’évaporation de l’eau tout en restant suffisamment grande pour être mesurable avec une bonne précision.

SIMULATION EM DE LA STRUCTURE COMPLETE

Une structure complète du transducteur micro-fluidique avec les micro-canaux en SU8 a été simulée avec le logiciel HFSS pour s’assurer du bon fonctionnement de celle-ci (Figure II-10). Les murs de SU8 qui servent à la réalisation du canal ont une largeur de 100µm. Cette valeur a été choisie afin de perturber le moins possible le signal électromagnétique tout en assurant une fabrication robuste.

La Figure II-11 présente les résultats obtenus pour les paramètres S entre 20GHz et 40GHz et pour différents niveaux de remplissage du canal en eau (εr=78.5 et tanδ=0.157) entre les armatures de la capacité. La Figure II-12 précise la variation de S11 à 29.75GHz. Une variation totale d’environ 10 dB est obtenue avec un comportement linéaire (en dB) en première approximation.

Structuration du canal micro-fluidique :

Une couche de promoteur d’adhérence AP300 est tout d’abord déposée par centrifugation sur le substrat en verre afin d’activer la surface de celui-ci et d’améliorer l’adhérence de la SU8. Puis la SU-8 a été déposée par centrifugation à une vitesse de 1450 rpm pendant 30 secondes pour obtenir une couche de résine d’une épaisseur d’environ 100±5µm. Une première phase de recuit est exécutée sur plaque chauffante à 65°C pendant 1 minute. La température est ensuite montée à 95°C avec une rampe de 10°C/min puis est stabilisée pendant 44 minutes. La température est finalement descendue à température ambiante avec une rampe de 5°C/min. Un détourage, consistant à éliminer la résine sur les bords du substrat, doit alors être effectué. La plaquette est alors prête pour l’étape de photolithographie. La résine est ensuite insolée sous une puissance de 20mW/cm² de l’onde UV (λ=365nm) pendant 24 secondes. Elle est réticulée lors d’un second recuit dit Post-Exposure-Bake (PEB) qui consiste en une première phase de 1 minute à 65°C suivi d’une rampe à 10°C/min jusqu’à 95°C et un palier à cette température de 3 minutes. La réticulation va alors se propager sur l’ensemble des zones de la résine ayant subi l’insolation sous UV. La température est ensuite redescendue à l’ambiante suivant une rampe de 5°C/min. La plaquette est enfin passée à l’étape de la révélation qui consiste à plonger la résine dans un bain de développeur (PGMEA) pendant 15±2 minutes puis rincée par l’Isopropanol et séchée.
Un exemple de SU-8, structurée par la méthode décrite précédemment, est montré sur la figure II- 19. Les flancs des micro-canaux sont bien définis et présentent un profil vertical.

Capotage du canal micro-fluidique

Afin de pouvoir faire circuler des liquides dans les structures fluidiques, il est nécessaire de fermer la structure par un capot qui soit le plus étanche possible. De ce point de vue, le meilleur procédé consiste à mettre en contact la structure ouverte avec un film en SU-8 non entièrement réticulé.
La première étape du procédé consiste à laminer un scotch adhésif double face de 50μm d’épaisseur (Adhesives Research AR Clear 8932) sur un substrat de silicium. Puis un film de 150µm de PET, avec son film de protection positionné vers le haut, est laminé sur le silicium. Ce film de protection transparent, appelé « Liner » présente une épaisseur de 50 μm. Sa face intérieure a subi un traitement anti-adhérence qui permettra de peler la structure finale avant de transférer le capot en SU8 sur le canal microfluidique.
La deuxième étape consiste à déposer (à une vitesse de 3200 rpm pendant 30 secondes) une couche de SU-8 de 50µm d’épaisseur au dessus du liner. Les phases du recuit décrites précédemment sont utilisées en changeant seulement la durée du palier à 95°C (27 minutes). Un traitement au plasma d’oxygène (puissance du plasma 200W, durée 30s) est ensuite appliqué pour améliorer l’adhérence entre les deux couches de SU-8 (canal et capot).
La troisième étape consiste à rapporter la couche de SU-8 de 50 µm non-réticulée sur la structure ouverte des canaux par lamination. La couche de SU8 est préalablement pelée du support en silicium grâce au PET ayant subi un traitement anti-adhésif. Ceci permet d’obtenir un film de SU8 de 50µm d’épaisseur sur le liner de 50 µm d’épaisseur. La figure II.20 montre un schéma représentatif de cette étape de laminage. Le contrôle des paramètres de pression exercée par les rouleaux, de température des rouleaux et de vitesse de laminage permet d’assurer l’étanchéité de ces canalisations. Dans notre cas, le laminage se fait à la température de 65°C pour une pression de 2 Bar et une vitesse de 1m/min.

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Table des matières

CHAPITRE I : INTRODUCTION ET PROBLEMATIQUE
I. INTRODUCTION
II. CAPTEURS SANS FIL ACTIFS/PASSIFS
III.LES CAPTEURS RFID
III.1. Les Capteurs RFID à couplage inductif
III.2. Les Capteurs RFID UHF et Micro-ondes
IV. LES CAPTEURS PASSIFS A ONDE ACOUSTIQUE
V. LES CAPTEURS A TRANSDUCTION ELECTROMAGNETIQUE
VI. REFERENCE
CHAPITRE II : CAPACITE PLANAIRE MICRO-FLUIDIQUE POUR LA DETECTION SANS FIL DE LA TEMPERATURE
I. INTRODUCTION
II. CONCEPTION DU TRANSDUCTEUR MICRO-FLUIDIQUE
II.1. Principe de fonctionnement
II.2. Dimensionnement de la capacité
II.3. Dimensionnement de la structure microfluidique
II.4. Simulation EM de la structure complète.
III.FABRICATION DU TRANSDUCTEUR MICRO-FLUIDIQUE
III.1. Réalisation des masques
III.2. Description du procédé de fabrication
III.3. Structuration des électrodes de la capacité
III.4. Fabrication du canal micro-fluidique
III.4.1. Présentation de la SU-8
III.4.2. Structuration du canal micro-fluidique
III.4.3. Capotage du canal micro-fluidique
III.5. Remplissage de l’eau dans le canal
IV. CARACTERISATION DES DISPOSITIFS
IV.1. Mesures de dilatation thermique de l’eau dans les canaux
IV.1.1. Description du banc de test
IV.1.2. Résultats expérimentaux
IV.2. Caractérisation de l’impédance
IV.2.1. Mesure des paramètres S
IV.2.2. Extraction de la capacité
V. INTEGRATION DU TRANSDUCTEUR
V.1.Mesure de l’écho radar
V.2. Intégration dans une antenne dipôle
VI. CONCLUSION
VII. REFERENCES
CHAPITRE III: RESEAU DE DIPOLES RECONFIGURABLES MICRO-FLUIDIQUE9
I. INTRODUCTION
II. PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT ET CHOIX TECHNIQUES
III. RESEAU DE DIPOLES PLANAIRES «IDEAL»
III.1. Conception et Simulation EM
III.2. Fabrication des structures
III.3. Caractérisation
IV. RESEAU DE DIPOLES PLANAIRES «REEL»
IV.1. Conception et Simulation
IV.1.1. Description de la structure
IV.1.2. Dimensionnement de la structure
IV.1.3. Simulations de la structure
IV.2. Fabrication de la Structure…..
IV.2.1. Procédé Technologique de Fabrication
IV.2.2. Galinstan
IV.2.3. Remplissage des structures micro-fluidiques
IV.3. Résultats de mesure radar
V. AMELIORATION DES PERFORMANCES DU CAPTEUR
V.1. Interrogation à deux fréquences
V.2. Interrogation du second mode à 30 GHz
VI. CONCLUSION
VII. REFERENCES
CONCLUSION GENERALE
RESUME
LISTE DES PUBLICATIONS