Aspect microscopique de la desaturation-resaturation dans les matériaux argileux

ASPECT MICROSCOPIQUE DE LA DESATURATION-RESATURATION DANS LES MATERIAUX ARGILEUX 

Le comportement et les caractéristiques hydriques, mécaniques et hydromécaniques dépendent de la composition minéralogique, de la présence de l’eau et de la texture du matériau argileux. L’argilite de l’Est contient 40 à 50% d’argile. Dans cette partie, on présente des études microscopiques de la littérature relatives à la désaturation et à la resaturation des matériaux argileux.

Caractéristiques microscopiques de l’argile

Les argiles sont des minéraux d’altération, c’est-à-dire qu’elles proviennent de l’altération et de la dégradation des roches : altération physique sous l’effet des variations de température mais surtout altération chimique au contact de l’eau. C’est ce dernier type d’altération qui permet la dégradation en particules très fines. Les conditions dans lesquelles cette dégradation a lieu (température, pH de l’eau, etc.), ainsi que son état d’avancement, peuvent expliquer la grande variété des argiles. Par ailleurs, les phénomènes physico-chimiques jouent un rôle important lors de la désaturation–resaturation de l’argile. Il convient donc de comprendre la microstructure des argiles, l’état de l’eau dans les matériaux argileux, l’hydratation des argiles et l’altération de l’argilite en atmosphère humide pour caractériser l’influence de la désaturation et de la resaturation sur les caractéristiques de l’argilite.

Microstructure de l’argile 

Les minéraux argileux sont caractérisés par leur unité structurale ou cellule de base (cristallite) qui est constituée d’un feuillet et d’un interfeuillet appelé aussi interfoliaire. L’interfeuillet est constitué de fluide d’eau assurant une liaison électrochimique entre les feuillets. Il existe différents types de liaisons interfeuillet, liées notamment à des phénomènes de substitutions isomorphiques à la surface des cristallites. Une particule d’argile résulte de l’empilement de quelques cristallites élémentaires face à face. Des différentes possibilités d’empilement des couches dans les feuillets, de substitutions isomorphiques, de liaisons interfeuillets et d’arrangement spatial des cristallites résulte la grande diversité de structures et de propriétés des argiles. L’agrégat (appelé aussi grain) est un assemblage désordonné entre les particules dont la forme et les dimensions peuvent varier.

Structure de base 

Le feuillet est lui-même formé de deux ou trois couches cristallisées. Il existe deux types de couches :

• la couche dite tétraédrique (T) est formée de tétraèdres Si4+ entourés de quatre anions O2- aux sommets. Son épaisseur est 4,6 Å, son bilan de charge -1 .
• la couche dite octaédrique (O) est constituée par Al 3+ ou Mg2+ entouré de six groupes hydroxyle OH- . Son épaisseur est 5,05 Å et son bilan de charge +2 .

Suivant l’ordre d’empilement des couches octaédriques (O) et tétraédriques (T), les minéraux argileux sont classés en deux types :

• le type TO (ou dit encore 1 : 1) est formé d’une couche tétraédrique et d’une couche octaédrique (Figure 1-4). Ces argiles, dont l’unité structurale de base est dissymétrique, sont représentés par le groupe des kaolinites et des serpentines, ces derniers étant beaucoup plus rares.
• le type TOT (ou dit encore 2 : 1) possède une couche octaédrique (O) disposée entre deux couches tétraédriques (T). Ces argiles, dont l’unité structurale de base est symétrique, comportent de nombreux groupes (illite, smectites, interstratifiés, chlorites et montmorillonite) dont la structure et les propriétés sont très variables.

A partir de la structure de base des feuillets argileux, des substitutions entre cations sont possibles. On parle alors de substitutions isomorphes car les dimensions des feuillets ne varient quasiment pas. Ainsi, on observe fréquemment le remplacement de Si4+ par Al3+, dans le feuillet tétraédrique, et de Al3+ par Mg2+ et Mg2+ par Fe2+ dans le feuillet octaédrique. D’autres ions tels que Fe3+, Mn2+, Ti4+, Ni2+ et Cr3+ peuvent également être retrouvés, mais en plus faible quantité.

Dans le cas où le feuillet est chargé négativement, afin d’assurer l’électroneutralité à cette échelle, un processus de compensation de charges peut s’opérer à deux niveaux : soit au sein du feuillet qui, de fait, reste neutre ; soit, et c’est la majorité des cas, à l’extérieur du feuillet, par adsorption de divers cations métalliques appelés alors cations compensateurs. Ces cations compensateurs peuvent être plus ou moins mobiles, en fonction des propriétés des surfaces des feuillets argileux et de la nature de ces cations. Les cations mobiles peuvent donc être échangés avec d’autres ions présents dans la solution interstitielle. Par exemple, dans le groupe des montmorillonites (ou smectites), l’électroneutralité est assurée grâce à la présence de cations interfoliaires hydratés (i.e. associés à des molécules d’eau). On peut citer les cations suivants : Ca2+, Mg2+, Na+ et K+. La présence de molécules d’eau associées aux cations compensateurs concourt alors à l’écartement des feuillets argileux et donc au gonflement macroscopique observé.

Principales familles de minéraux argileux 

Les principales familles de minéraux argileux rencontrés dans l’argilite de l’Est sont interstratifiés illites / smectites (60%), illite et kaolinite, chlorite (Gasc-Barbier 2002).

Interstratifiés
Les minéraux interstratifiés, qui résultent de l’empilement de feuillets ou de paquets de feuillets, appartiennent à des familles différentes. On trouve généralement des inter stratifications smectites-illites et smectites- kaolinites. Dans le cas du site de Meuse / Haute-Marne, il s’agit principalement d’interstratifiés d’illite et de smectite. Ce sont les plus répandus car l’illite peut être, sous certaines conditions (enfouissement, température et pression), le produit d’une réaction de transformation des smectites selon la formule suivante : Smectite + Al3+ + K+ -> illite + Si4+

Illites
Ce sont des argiles dites 2:1 dans lesquelles les substitutions ont surtout lieu dans la couche octaédrique. Le feuillet primaire est constitué d’un feuillet octaédrique entouré de deux feuillets tétraédriques. Les cations de compensations sont les ions potassium K+ . La superposition des feuillets est réalisée par contact et de manière parfaitement ordonnée et jointive : ainsi le potassium situé entre deux feuillets ne peut être échangé. Ceci induit une liaison très forte entre feuillets élémentaires : l’«emboîtement » des cations K+ dans les cavités hexagonales interdit tout glissement ou séparation des feuillets, si bien que l’empilement des feuillets est alors ordonné et rigide  et qu’il n’existe pas d’eau interfoliaire. Ce type d’empilement confère à la particule élémentaire associée une grande stabilité.

Smectites
Les smectites sont également des argiles de type 2:1. Les Si de la couche tétraédrique sont remplacés par des Fe, Cr et Zn. De plus les cations compensateurs sont très mobiles et donc facilement échangeables. Les feuillets sont faiblement liés si bien que leur empilement au sein d’une particule est relativement désordonné (Figure 1-6) et que des couches d’eau peuvent s’intercaler entre les feuillets. Dans l’espace interfoliaire, peuvent se loger divers cations, de l’eau et des molécules organiques, c’est pourquoi la distance interfoliaire peut varier de 10 à 18 Å (on donne souvent la valeur moyenne de 14 Å), ce qui explique aussi la grande variété de minéraux rattachés à cette famille.

Kaolinites
C’est une argile 1:1 dans laquelle l’empilement des feuillets est fixé et ordonné. Les kaolins sont formés par altération atmosphérique ou hydrothermale de roches riches en aluminium. Ce sont donc des argiles très stables. Les feldspaths sont fréquemment le siège d’une alkalanisation avec élimination des métaux alcalins et d’une partie de la silice. Sous forme hydratée Al4[(OH)8Si4O10].4H2O, la kaolinite se présente en masses compactes blanches qui deviennent translucides à l’eau. Les plaquettes elles-mêmes s’orientent spontanément et parallèlement les unes aux autres au sein de paquets.

Table des matières

Introduction
Chapitre 1 : Etudes bibliographiques de l’effet de la désaturationresaturation sur l’argilite
1 Aspect microscopique de la desaturation-resaturation dans les matériaux argileux
1.1 Caractéristiques microscopiques de l’argile
1.1.1 Microstructure de l’argile
1.1.1.1 Structure de base
1.1.1.2 Principales familles de minéraux argileux
1.1.2 Etat d’eau dans les matériaux argileux
1.1.2.1 Eau libre
1.1.2.2 Eau adsorbée
1.1.2.3 Eau interlamellaire
1.1.3 Hydratation des argiles
1.1.4 Altération de l’argilite en atmosphère humide
1.2 Etude thermodynamique
1.2.1 Potentiel chimique
1.2.2 Loi Kelvin – Laplace
1.3 Mécanismes de retrait de désaturation et de gonflement de resaturation
1.3.1 Mécanismes de retrait
1.3.2 Mécanismes de gonflement
2 Etudes de l’effet de la desaturation – resaturation sur les matériaux argileux
2.1 Etudes expérimentales
2.1.1 Méthodes pour créer la désaturation et la resaturation
2.1.1.1 Plaque tensiométrique
2.1.1.2 La méthode osmotique
2.1.1.3 L’appareil de Richards (méthode de translation d’axes)
2.1.1.4 La méthode des solutions salines
2.1.1.5 Synthèses
2.1.2 Approches expérimentales
2.1.2.1 Argilite de Tournemire
2.1.2.2 Argile à Opalinus au Mont-Terri
2.1.2.3 Argilite de l’Est
2.1.2.4 Autres argiles
2.1.2.5 Synthèses
2.2 Comportement hydromécanique
2.2.1 Les approches théoriques
2.2.1.1 Contraintes effectives et poromécanique
2.2.1.2 Approche phénoménologique
2.2.1.3 Approche d’homogénéisation
2.2.1.4 Approche basée sur la théorie des mélanges
2.2.2 Modèles hydromécaniques appliqués à l’argilite non saturé
2.2.2.1 Modèle poroélastique non-linéaire
2.2.2.2 Modèle poroélastique couplé à l’endommagement induit
2.2.2.3 Modèle poroélastique avec potentiel chimique
2.2.3 Synthèse
3 Conclusion
Chapitre 2 : Transfert hydrique : études expérimentales et modélisation
1 Introduction
2 Théorie de la diffusion
2.1 Mécanisme de transfert hydrique
2.1.1 Etat A (degré d’hygrométrie élevé)
2.1.2 Etat B (degré d’hygrométrie moyen)
2.1.3 Etat C (degré d’hygrométrie bas)
2.1.4 Etat D (degré d’hygrométrie très bas)
2.2 Loi de Fick
2.3 Equation différentielle de la diffusion
2.3.1 Equation générale
2.3.2 Cas particuliers
2.3.2.1 Diffusion unidimensionnelle linéaire (D constant)
2.3.2.2 Diffusion radiale dans un cylindre
2.4 Méthode d’identification du coefficient de diffusion
2.4.1 Mesure des profils de teneur en eau
2.4.1.1 Méthode destructive
2.4.1.2 Méthode non destructive
2.4.2 Flux d’eau échangé entre le matériau et de l’air
2.4.2.1 Cinétique de séchage
2.4.2.2 Sorption ou désorption de l’eau dans une enceinte climatisée
2.5 Synthèse
3 Expérimentation
3.1 Procédure expérimentale
3.2 Résultats expérimentaux
3.2.1 Test de stabilité hydrique
3.2.2 Résultats des essais de transfert hydrique
4 Courbe de sorption-désorption
4.1 Courbe de sorption – désorption
4.2 Argilite de l’Est
5 Identification de diffusivité hydrique
5.1 Diffusion axiale
5.1.1 Equation de diffusion
5.1.2 Résolution
5.2 Diffusion radiale
5.2.1 Equation de diffusion
5.2.2 Résolution
5.3 Résultats
5.3.1 Désaturation
5.3.2 Resaturation
5.4 Irréversibilité et hystérésis
Sommaire
5.5 Analyses des erreurs
5.6 Conclusion
6 Modélisation du transfert hydrique
6.1 Introduction
6.2 Loi de conduction du liquide
6.2.1 Perméabilité intrinsèque
6.2.2 Perméabilité relative au liquide
6.3 Transport de la vapeur
6.3.1 Ecoulement de la vapeur par convection en phase gazeuse
6.3.2 Transport diffusif de la vapeur
6.3.2.1 Transfert de la vapeur dans l’air
6.3.2.2 Transfert de la vapeur dans le mélange gazeux d’un milieu poreux
6.3.2.3 Effet Knudsen
6.3.2.4 Echelle macroscopique
6.4 Modélisation du transfert hydrique
6.4.1 Milieu poreux
6.4.2 Bibliographie des modèles de transfert hydrique
6.4.2.1 Modèles isothermes
6.4.2.2 Modèles non-isothermes
6.4.3 Modèle de transfert hydrique
6.4.3.1 Equations de conservation
6.4.3.2 Transfert hydrique sous forme liquide
6.4.3.3 Transfert hydrique sous forme vapeur
6.4.3.4 Equation de diffusion non-linéaire
6.4.3.5 Coefficient Chy
6.4.3.6 Application pour l’argilite de l’Est
6.4.3.7 Variation de la masse et de l’humidité
6.4.3.8 Perméabilité
6.4.3.9 Discussion
7 Conclusion
Chapitre 3: Effet de la désaturation-resaturation sur le comportement mécanique de l’argilite de l’Est
1 Introduction
2 Essais de désaturation-resaturation
2.1 Expérimentation
2.1.1 Cure hydrique
2.1.2 Mesure de la vitesse des ondes de compression
2.2 Résultats expérimentaux
2.2.1 Vitesse des ondes
2.2.2 Déformation hydrique libre
2.2.3 Déformation hydrique sous contrainte
2.3 Synthèse
3 Essai de compression uniaxiale
3.1 Matériel
3.2 Procédure expérimentale
3.3 Caractérisation des paramètres mécaniques
3.4 Résultats expérimentaux
3.4.1 Courbes de résultat des essais de compression uniaxiale
3.4.1.1 Désaturation
3.4.1.2 Resaturation
3.4.2 Interprétation des essais
3.4.2.1 Module de Young et coefficient de Poisson
3.4.2.2 Déformation volumique
3.4.2.3 Déformation plastique
3.4.2.4 Endommagement en fonction l’état hydrique
3.4.2.5 Paramètres de rupture
3.5 Conclusion
4 Comportement différé
4.1 Comportement différé
4.1.1 Déformation différée
4.1.2 Modèle de comportement différé
4.2 Expérimentation
4.2.1 Essais de laboratoire
4.2.2 Bâti de fluage utilisés dans les essais
4.2.3 Procédure de l’essai de fluage uniaxial
4.3 Résultats expérimentaux
4.3.1 Seuil de fluage
4.3.2 Fluage primaire
4.3.3 Vitesse de fluage secondaire
4.3.4 Contrainte à la rupture de fluage
4.3.5 Synthèses
5 Conclusion
Conclusion

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