Analyse surfacique de l’endommagement à température ambiante

Télécharger le fichier pdf d’un mémoire de fin d’études

Endommagement des Carbone/Carbone aiguilletés

Mécanismes d’endommagement

L’endommagement des C/C est de nature multi-échelle. Dans un premier temps, un endom-magement à l’échelle microscopique est observé et il se diffuse très rapidement, pour les C/C, au niveau des interfaces inter-plis et se propage à l’échelle méso-scopique. Le schéma établi par [134] est largement accepté à température ambiante [89, 117, 143, 144]. Il est décomposé selon trois modes de fissuration (figure 1.18) :
• mode a : Fissuration entre les fibres et la matrice. Premiers endommagement qui sont iden-tifiés à 0.05% de déformation, cette fissuration n’affecte a priori pas la rigidité du matériau ;
• mode b : Fissuration matricielle localisées à la jonction entre deux torons et se propageant suivants les directions privilégiées du matériau ;
• mode c : Macro-fissuration matricielle (c1) et entre torons (c2) se propageant dans le strati-fié ; L’endommagement à l’échelle microscopique en mode a inclut : la fissuration de l’inter-face fibre-matrice, la fissuration matricielle et les ruptures de fibre, [46]. La nature de l’inter-face fibre-matrice et l’orientation du renfort influe sur la propagation de l’endommagement micro [101, 117, 170]. En effet, l’interface joue le rôle de fusible en désolidarisant ces deux constituants et empêche ainsi les fissures matricielles de rompre les fibres. Lorsque qu’une fissure est initiée en mode I dans les torons transverses au chargement, figure 1.19, celle-ci se propage en mode II entre la fibre et la matrice. En fonction de la nature de la liaison interfaciale il y a frottement et/ou décohésions entre la fibre et la matrice. La fissure se propage dans le fil en restant pontée par des décohésions de fibres, dissipant ainsi de plus en plus d’énergie jusqu’à saturation où la rupture des fibres se produit.
Seuls les modes b et c semblent affecter significativement la rigidité du composite. Ces modes de fissuration sont extrapolés aux 3D-aiguilletés constitués de nappes UD [117, 142]. Le mode b est assimilé à une forme de délaminage entre les plis et de décohésion entre les aiguilletages et les fils de plis dû aux incompatibilités de déformations et blocages entre entités voisines, [142].
Le scénario précédemment établi se complexifie avec l’effet de la température. Les modifica-tions observées avec la températures sont justifiées par :
• La modification des propriétés mécaniques des constituants et de l’interface fibre-matrice qui se rigidifie et permet ainsi un rechargement de la matrice,
• La modification des méso-interfaces qui induisent un report de charge différent entre entités voisines,
• La réponse thermique des fibres, à très haute température, qui contrôle la résistance et rigi-dité du composite.
Les deux premiers points sont appuyés par l’analyse des faciès de rupture. Même si ces obser-vations ne permettent pas de remonter à l’historique d’endommagement elles donnent une infor-mation sur la qualité des interfaces et indiquent les lieux de rupture pour chaque entité.

Comparaison des Profils de rupture à température ambiante et à 2500 C

La figure 1.20 montre que la température change significativement les profils de rupture après un essai de traction selon la direction des renforts sur un C/C [66, 76]. À température ambiante, le faciès apparait rugueux avec de faibles longueurs de déchaussements. Les ruptures sont observées par paquets de fibres synonymes de micro-interfaces plus fortes comparées aux méso-interfaces. Les plis longitudinaux tiennent le chargement et les ruptures vont se propager à partir des points de faiblesses des interfaces mésoscopiques. À très haute température le contraire est observé. L’inter-face fibre-matrice s’affaiblit donc avec la température et provoque des ruptures par déchaussement de fibres. Cela est corrélé au comportement thermique des fibres et à une augmentation de la ductilité de la matrice. De plus, la dilatation des plis contraint les entités en compression entre elles, cela entraine probablement une répartition différentes des rechargement entre chaque entité. Ces observations post-mortem rejoignent l’analyse des courbes de comportement : à très haute température le comportement est marqué par l’apparition de fluage alors qu’il est plutôt fragile à l’ambiante.

Effets des traitements hautes températures : THT

Pour les composites C/C, les traitements thermiques sont destinés à i) stabiliser la micro-structure de la fibre et de la matrice et ii) atteindre les propriétés mécaniques recherchées. Ce-pendant, un tel procédé induit des contraintes résiduelles qui sont relaxées lors du refroidissement donnant naissance aux fissures de retraits montrées aux figures 1.24 et 1.25. Les THT changent l’état de surface des fibres et par conséquent l’état de l’interface fibre-matrice ainsi que le taux de fissuration initial.
En effet, la liaison fibre-matrice joue un rôle important sur le comportement du composite C/C jus-qu’à sa rupture [76, 101, 119, 139, 141, 169]. Les travaux sur mini-composite C/C avec différentes natures d’interface montrent que selon l’état de l’interface obtenue par THT, le matériau peut pré-senter une rupture fragile ou un comportement endommageable avec multi-fissuration matricielle, [101]. Les essais de traction de la figure 1.21 rejoignent ces conclusions [76]. L’échantillon traité thermiquement est plus raide et plus fragile que celui non traité à l’ambiante. Cependant, à 2000 C, cette différence semble s’atténuer et le matériau traité présente une déformation à rupture légère-ment plus élevée.
D’après les travaux de Zaldivar et al. [170], pour un composite C/C élaboré par voie liquide, trois régimes de rupture sont présentés à la figure 1.22 en fonction de la température de traitement. En dessous de 1000 C, la liaison fibre matrice est encore très forte et la rupture est instantanée suite à la fissuration matricielle. Au-delà de 2000 C, le traitement thermique conduit à des déco-hésions fibre-matrice, voire intra-matricielle. Le comportement selon les axes principaux est alors entièrement porté par la fibre. Entre 1000 et 2000 C, l’interface fibre-matrice s’affaiblit mais est placée dans une configuration optimale de dissipation de l’énergie permettant un endommagement du composite avec une reprise de l’effort par la matrice.
Les travaux de Wang [157] montrent également des différences sur la microstructure en fonc-tion de plusieurs THT. Ces résultats avancent également une variation des coefficients de dilatation du composite à très hautes température (2500 C) : un THT élevé entraine une diminution des co-efficients de dilatation aussi bien dans le plan que selon les aiguilletages. La figure 1.23 montre la différence de micro structure engendrée en fonction du THT.

Méthodes pour le suivi de l’endommagement

Les techniques pour suivre l’endommagement se déclinent en méthodes indirectes à partir d’informations acquises en parallèles de l’essai ou bien à partir de méthodes directes où l’état du matériaux est visualisé immédiatement au cours de l’essai ou après. Cette dernière partie présente ces méthodes de façon non exhaustive ainsi que les choix expérimentaux. Certaines méthodes sont complémentaires et sont généralement couplées lors d’essais. Le but est de justifier les choix expérimentaux de cette thèse.

Suivi de l’endommagement par méthodes indirectes

Emission Acoustique

L’émission acoustique est une méthode indirecte classique pour le suivi d’endommagement. L’activité acoustique peut être étudiée via les ondes générées dans le matériau par une micro-rupture et récupérées par des capteurs piézoélectriques. L’énergie cumulée permet de surveiller l’état d’endommagement du matériau. Des études plus approfondies des signaux permettent de les classer en fonction du type d’endommagement, [56, 58, 95, 96]. Les signaux peuvent égale-ment être caractérisés séparément via des descripteurs et être regroupés à l’aide d’algorithmes de classification.

Résistivité électrique

L’évolution des endommagement génère des variations de résistivité électrique du composite. L’idée fondamentale de cette technique est de construire une relation entre l’évolution de l’endom-magement et ses variations [131, 136, 162]. C’est une technique indirecte également. La fiabilité et l’efficacité de cette technique dépend fortement du modèle électromécanique associé, qui doit prendre en compte les propriétés des constituants élémentaires mais aussi la microstructure et l’hé-térogénéité du matériau. L’inconvénient de cette méthode est que les classifications ne peuvent pas être transposables entre matériaux. Des différences minimes dans la microstructure entrainent un biais non négligeable.

Bilan

Ces techniques sont largement utilisés à température ambiante et relativement simples à mettre œuvre. Or ce n’est pas forcément le cas en température. En plus des bruits mécaniques et électrique s’ajoute les bruits thermiques. Or notre étude doit coupler observations à température ambiante et haute température. L’un des objectifs est notamment de comprendre l’effet de la température sur les chemins de fissuration dans le matériau.

Suivi de l’endommagement par méthodes directes ou in-situ

Analyses post-mortem

Les observations post-mortem par microscopie sont souvent utilisées pour analyser les zones et modes de rupture (cf. §1.2.2). Elles ne permettent évidement pas de remonter aux séquences d’endommagement et soulèvent des interrogations quant aux différences observées à température ambiante et haute température. De plus, elles sont insuffisantes pour notre matériau. A l’état initial, un C/C est soumis à des contraintes résiduelles qui entrainent la re-fermeture des premières fissures après décharge.
Ces observations ne permettent pas de comprendre l’initiation d’endommagement du composite.

Analyses surfaciques

L’observation de la surface de la zone sollicitée fournie une information directe de l’endom-magement du CMC. Elle nécessite un couplage entre le moyen d’essai et un moyen d’observation tel que le MEB ou un microscope optique. La méthode la plus répandue est l’analyse de coupes par microscopie optique. Elle apporte une compréhension sur l’historique de fissuration et permet de le relier à l’architecture du composite. Des travaux plus récents, [26, 147], présentent des analyses sous MEB. Les images obtenues peuvent servir de support pour appliquer des méthodes de me-sures de champ (corrélation d’images) afin de mieux repérer les discontinuités dans le champ de déplacement et localiser les fissures [147]. Le principe de la corrélation d’images numériques est détaillé en annexe. La très bonne résolution qu’offre les moyens tel que le MEB permet de remon-ter à des endommagements inférieurs au micromètre. Pour ce faire, il est nécessaire de travailler sur de petites zones d’intérêts afin d’obtenir une résolution spatiale satisfaisante. Les éprouvettes utilisées sous microscopie sont généralement de petites tailles comparées aux éprouvettes plus standards.
La principale limite de ces méthodes est que l’information n’est que surfacique et dans le cas d’ar-chitecture complexes telles que pour les C/C, les observations de surface ne sont que partiellement représentatives du dommage réel [9, 26]. Même si elles fournissent une information riche, il est intéressant de coupler les moyens d’analyses surfaciques à des moyens volumiques.

Analyses volumiques : couplage sous micro-tomographie X ( -CT)

Le principe de l’imagerie sous rayonnement X est rappelé au Chapitre 3. Pour remonter aux endommagements, les essais sous micro-tomographie sont aujourd’hui très répandus pour les com-posites à matrice céramique [9, 26, 29, 90, 108, 147, 156]. Pour remonter aux propriétés matériaux et aux cinétiques de fissurations le principe de la corrélation d’images volumiques est couramment appliqué. Quelques résultats sont illustrés figure 1.36 avec la présentation des réseaux de fissura-tions. Figure 1.36-A, l’exemple des travaux de Chen et al. [29] et Chateau et al. [26], ont permis d’évaluer les cinétiques de fissures et leur morphologies, notamment par rapport aux angles de tis-sage du composite. De même dans les travaux de Wan et al. [156], montrent des chemins de fissu-ration à température ambiante pour un C/C-SiC 2D aiguilleté sollicité en compression. Des études ont également été réalisées à haute température (1000-1200 C) pour des composites oxyde/oxyde [108] ou SiC/SiC [91] (1000-1200 C) voire très haute température (1750 C) sur des composites SiC/SiC [9].

Essais de traction préliminaires

Comme précisé, la petite section des éprouvettes combinée à l’hétérogénéité de la méso-structure limite les reports de charges dans la zone utile des échantillons et la sensibilité à l’en-dommagement initial (fissures de retraits, ouvertures d’interfaces, porosités) est accrue. Par consé-quent, lorsqu’une fissure s’initie, elle peut éventuellement conduire à la ruine de l’éprouvette à des niveaux de contrainte ou déformations incohérents avec les valeurs macroscopiques. Il est donc nécessaire d’évaluer le comportement en traction de ces mini-éprouvettes en le comparant aux résultats sur éprouvettes de traction fournis par Ariane Group.

Dispositif et conditions expérimentales

Parmi les éprouvettes de type tomographie, une partie est donc testée sur une machine d’essais conventionnelle INSTRON 4505. Le montage complet utilisé est présenté à la figure 2.2.

Le serrage des éprouvettes est réalisé par des mors hydrauliques avec une pression comprise entre 80 et 100 bars. Le déplacement de la traverse est imposé à 0,2 mm/min. Les essais sont instrumentés par deux extensomètres avec une distance entre couteaux de 10 mm. Un capteur d’émission acoustique Pico (EPA) est couplé sur la face avant côté talon bas pour l’enregistrement de l’émission acoustique (EA), (fig. 2.2-b). Enfin, les déplacements et déformations surfaciques au centre de la zone utile sont estimés par corrélation d’image numérique (CIN). L’acquisition de la série d’images au cours du chargement est effectuée par une caméra Hamamatsu tous les dixièmes de seconde, (fig. 2.2-c). La texture naturelle du matériau n’étant pas suffisante un mouchetis noir et blanc est déposé à la surface de la zone analysée (figure 2.2-a). Le code de corrélation utilisé est la version 2D du code kintstugi implémenté selon une approche globale avec une partie de régularisation mécanique. Le principe de la corrélation 2D est similaire à celui mis en œuvre avec les images 3D. Nous nous référons au Chapitre 3 pour la description des différents formalismes de la corrélation. Enfin, avant chaque essai, la santé matière des éprouvettes est constatée par tomographie. Ces acquisitions sont également utilisées pour superposer la méso-structure locale au champ de déplacement ou de déformation obtenu par CIN.

Remarque sur les mesures de déformation par extensomètres

D’après les travaux de Tardif [144], les mesures par extensomètre ne sont pas réellement adap-tées à ce genre d’éprouvette en raison de la courbure des plis, des variations de la méso-structure locale due à l’aiguilletage et au volume étudié.

Cela peut entrainer des divergences éventuelles entre les deux mesures par extensomètre. Le choix de la face où sont positionnés les extensomètres peut avoir une conséquence sur la qualité des mesures et est donc important. La figure 2.3 schématise les deux configurations possibles. Le bloc représente le volume de la zone utile et les extensomètres correspondent aux bandes bleues.

ESSAIS DE TRACTION PRÉLIMINAIRES

Pour le cas de configuration 1, l’extensomètre est placé sur la tranche de l’éprouvette. Cette configuration mesure les déformations dans le plan (1,3), elle est plus sensible aux rayons de courbures du secteur d’anneau et aux phénomènes de cisaillement inter-pli. En effet, les sections droites de l’éprouvette s’inclinent progressivement avec l’augmentation de l’effort dans les zones plus désorientées par la courbure du secteur. Ceci est la conséquence de contraintes en cisaillement qui tendent à réaligner le matériau stratifié. Ainsi, sachant que les extensomètres ne sont par pré-vus pour supporter ces sollicitations parasites, les mesures de déformations peuvent être entachées d’erreurs. Ces mesures correspondent à un décalage entre l’axe de sollicitation et l’axe des plis sollicités.

En configuration 2, l’extensomètre est placé à l’extérieur du rayon de courbure du secteur d’an-neau. Il devient alors plus sensibles aux déformations dans le plan (1,2) et notamment à l’initiation de fissures dans le plis transverses.

Au cours des essais préliminaires, les mesures données par deux extensomètres placés sur deux faces parallèles (en configuration 1 ou en configuration 2) se sont toujours révélées différentes. Un exemple est donné à la figure 2.4. Nous avons donc testé les deux configurations afin de déterminer celle qui minimiserait l’erreur de mesure. Les figures 2.4-a et 2.4-b correspondent respectivement aux configuration 1 et 2. La figure 2.4-c présente l’écart entre les mesures de chaque extensomètre.

Essais de traction in-situ sous MEB

Cette section décrit les essais réalisés sous Microscope Électronique à Balayage environne-mental (MEB) permettant une analyse plus fine des endommagements observés dans le plan (1,3) du C/C. Les objectifs de cette deuxième analyse sont : (i) obtenir les localisations propices à la fissurations, (ii) estimer l’ouverture des fissures ainsi que leurs orientations.

Dispositif et conditions expérimentales

L’initiation de la fissuration au sein du composite C/C est donc analysée par microscopie élec-tronique. Le MEB environnemental (MEBe Quanta 450 FEG) présenté à la figure 2.17 dispose d’une profondeur de champ élevée, il est équipé d’un détecteur d’électrons secondaires (mode ET pour Transmission Electron) et rétrodiffusés (mode BSE pour Backscattered Electron). Le mode ET, plus faible en énergie, permet notamment d’obtenir la topographie de la zone observée. Le mode BSE, plus haut en énergie, est sensible au contraste chimique entre les différents éléments de l’échantillon. Lors des essais, l’acquisition est réalisée simultanément selon les deux modes.
Les essais de traction sont réalisés avec la platine Microtest MT5000 de Deben UK (figure 2.17-B). Dans la version utilisée, les mors ont été ré-usinés. D’une part pour permettre de visuali-ser l’éprouvette sur la tranche afin de cartographier le détail de la micro et méso-structure dans le plan (1,3) du composite. D’autre part la profondeur des mors est augmentée pour avoir une zone d’appui suffisante au niveau de la prise de l’éprouvette (figure 2.17-B).
Concernant la mise en place de l’essai, l’éprouvette est positionnée dans la platine en dehors du MEB. Une pré-charge de 30N est appliquée avant le serrage final. Cela lui permet de ne plus bou-ger lors de la fermeture de l’enceinte et de s’auto-aligner dans les mors. La figure 2.17-B montre cette disposition. Chaque essai est piloté en déplacement imposé à une vitesse de 0.02 mm.min1 et la cellule de force de 5kN est installée.
Un exemple de pilotage d’acquisition est donnée à la figure 2.18. Afin de faciliter les obser-vations, la zone cartographiée est polie manuellement avec deux disques SiC successifs ayant des tailles de grains de 1200 et 2400 m. Ce polissage permet de limiter la rugosité de surface entre 1 à 2 m. L’éprouvette est ensuite nettoyée à l’éthanol dans un bain à ultra-sons pendant 2 min et séchée 72h en étuve à 100 C juste avant l’essai. La tension du faisceau d’électrons est com-prise entre 10 et 15 kV et la face observée de l’échantillon est à une distance de 2 mm du canon d’électrons. Le fait que le contraste chimique dans le matériau étudié soit quasiment nul devient un avantage pour le post-traitement des essais. Les acquisitions en mode BSE présente une surface uniforme en niveaux de gris (fig. 2.17-C) et la détection de fissures se fait plus aisément qu’avec les images en mode ET. La cartographie globale est obtenue à partir de sous-images acquises à une résolution spatiale et un temps de pause définie au départ de l’essai. Ces sous-images sont ensuite assemblées entres-elles.

Analyses des premiers endommagements

La figure 2.24 rend compte de l’évolution des endommagements en fonction du chargement à partir de quatre ROIs représentatives dont le numéro correspond aux zones encadrées à la figure 2.20. Les graduations sur chaque image indiquent leur dimension en pixel. Les flèches marquent le chemin de la fissuration tandis que les cercles précisent les endommagements induits par ces fissures. Dès 33 MPa, quelques fissures sont amorcées. Le même type de phénomène est observé, dans un premier temps, pour les ROIS 4,5 et 6. Il s’agit de ruptures matricielles entre les entités à l’échelle mésoscopique.
Par exemple, la ROI n 4 met en évidence la fissuration au passage d’un fil d’aiguilletage entre deux fils transverses. Celle-ci se propage progressivement de façon non symétrique autour du fil où des liaisons matricielles persistent. Le fil d’aiguilletage semble lui-même s’endommager au milieu de l’essai avec une fissure transverse à partir de 53 MPa.
Le cas de la ROI n 5 présente une rupture d’interface inter-pli. Celle-ci est repérée dès 33MPa à la limite de la résolution de l’image. Au voisinage de la porosité, la fissure est déviée dans le fil transverse adjacent créant ainsi des ruptures d’interfaces fibre-matrice et des déchaussements de fibres dans le plis longitudinal.
La ROI n 6 montre un cas similaire à la ROI n 5, avec une rupture d’interface inter-pli plus large. Comme pour le cas de la ROI n 4, la fissuration se développe en laissant des pontages de pyro-carbone entre les deux entités. À 72 MPa au niveau de la porosité inter-fil, la fissure bifurque dans le dépôt matriciel des fils transverses voisins.
Enfin, la ROI n 9 montre un phénomène observé plus rarement avec l’apparition de décohésions fibre/matrice dans un fil transverse à 72 MPa. Elles percolent de fibre en fibre pour former un chemin traversant le fil. Quelques fibres, à proximité de cette fissure, sont déchaussées.

Le rapport de stage ou le pfe est un document d’analyse, de synthèse et d’évaluation de votre apprentissage, c’est pour cela chatpfe.com propose le téléchargement des modèles complet de projet de fin d’étude, rapport de stage, mémoire, pfe, thèse, pour connaître la méthodologie à avoir et savoir comment construire les parties d’un projet de fin d’étude.

Table des matières

Introduction
1 Caractérisation du matériau d’étude et choix expérimentaux
1.1 Comportement thermomécanique
1.1.1 Présentation du composite
1.1.2 Comportement thermomécanique macroscopique
1.1.3 Comportement thermomécanique des constituants élémentaires
1.2 Endommagement des Carbone/Carbone
1.2.1 Mécanismes d’endommagement
1.2.2 Comparaison des Profils de rupture à température ambiante et à 2500◦C
1.2.3 Effets des traitements hautes températures : THT
1.3 Micro et méso – structure du composite d’étude
1.3.1 Échelle microscopique
1.3.2 Échelle mésoscopique
1.4 Méthodes pour le suivi de l’endommagement
1.4.1 Suivi de l’endommagement par méthodes indirectes
1.4.2 Suivi de l’endommagement par méthodes directes ou in-situ
1.5 Conclusion
2 Analyse surfacique de l’endommagement à température ambiante
2.1 Position du problème
2.1.1 Prélèvement dans les secteurs d’anneaux
2.2 Essais de traction préliminaires
2.2.1 Dispositif et conditions expérimentales
2.2.2 Analyse des résultats
2.2.3 Premier bilan
2.3 Essais de traction in-situ sous MEB
2.3.1 Dispositif et conditions expérimentales
2.3.2 Essais réalisés
2.3.3 Procédure de détection des fissures
2.3.4 Analyses des premiers endommagements
2.4 Conclusion
3 Essais de traction in-situ sous tomographe
3.1 Dispositif et conditions expérimentales
3.1.1 Machine de traction in-situ
3.1.2 Système de chauffage
3.1.3 Principe d’acquisition et conditions retenues
3.1.4 Mise en place de l’essai in-situ
3.2 Essais réalisés
3.2.1 Réponses macroscopiques
3.2.2 Analyses qualitatives des tomographies
3.3 Corrélation d’images volumiques
3.3.1 Préliminaires
3.3.2 Essai à température ambiante (B1)
3.3.3 Essai à 1000◦C (B2)
3.3.4 Scénario d’endommagement proposé
3.4 Conclusion
4 Modélisation multi-échelle du comportement d’un C/C
4.1 Position du problème
4.2 Construction du modèle éléments finis
4.2.1 Estimation des propriétés homogènes équivalentes
4.2.2 Propriétés effectives des plis et aiguilletages
4.2.3 Représentation à l’échelle mésoscopique
4.3 Modélisation du comportement à l’échelle mésoscopique
4.3.1 Rappel du scénario d’endommagement
4.3.2 Concept des zones cohésives
4.3.3 Les modèles d’interfaces pour les C/C
4.3.4 Ajout des éléments d’interfaces
4.3.5 Loi de comportement des éléments d’interfaces
4.4 Application au matériau d’étude
4.4.1 Encadrement des propriétés apparentes
4.4.2 Dialogue essais in-situ / calculs
4.5 Conclusion
Conclusion
Bibliographie