Soutenance mémoire
Analyse d’acide phosphorique
Méthodes et techniques d’analyses utilisées au laboratoire
Les principales techniques d’analyses utilisées au laboratoire central sont :
La volumétrie (Dureté, Taux d’alcalinité, Oxygène dissous, Acidité, la chaux, Azote ammoniacal,…)
La gravimétrie (Taux de poussières, Humidité, Cendres, Taux de solide, Eau de cristallisation,…)
La potentiomètrie (Fluorure, Chlorure, pH, Conductivité…) Analyses spectrales (Eléments à l’état de trace, titre en P2O5, sulfates, etc.…) D’autres (aéromètres, tamisage,…)
Les différents équipements sont ainsi utilisés pour la réalisation de ces analyses à
savoir :
les spectromètres à plasma (ICP)
les spectrophotomètres d’absorption atomique les analyseurs automatiques du P2O5 et du carbone organique les spectrophotomètres UV visible
les PH-mètres, les conductimètres, les ionomètres, les potentiographes, les
densimètres automatiques, les turbidimètres, etc.
les balances, les étuves, les fours, les plaques chauffantes, etc.
L’appareil que j’ai souvent utilisé c’est le Spectrophotométrie A FLUX CONTINU
Le spectrophotomètre à flux continu
Le spectrophotomètre automatisé à flux continu de marque SKALAR est composé du spectrophotomètre en soi, de même qu’un passeur d’échantillons automatisé (auto sampler) d’une
pompe, d’un manifold pour le dosage de l’anhydride phosphorique (P2O5) muni d’un filtre à 430 nm
et un système d’acquisition des données couplées a un ordinateur.
Les échantillons sont prélevés et injectés dans le spectrophotomètre en continu, chacun d’eux étant séparé par une bulle d’air. Le dosage s’effectue par des réactions colorimétriques utilisant des réactifs spécifiques (absorbance) qui sont comparées à des courbes de calibration.
Domaine d’application :
Cette méthode est appliquée pour les phosphates minéraux naturels, acides phosphoriques 54%
et 29%, engrais phosphatés et le gypse ,presque toutes les matrices dont les teneurs en P2O5 varient
0.5et 60%.
Loi de Beer-Lambert
L’absorption d’un faisceau lumineux monochromatique dans un milieu homogène et isotrope est proportionnelle à la longueur du trajet optique suivi par cette radiation et la concentration, en solution, ou la pression partielle, en phase gazeuse, des espèces absorbantes. La loi de Beer-Lambert peut s’exprimer ainsi :
Ou encore :
• I / I0 est la transmittance de la solution (sans unité).
• A est l’absorbance ou densité optique à une longueur d’onde λ (sans unité). • ε est le coefficient d’extinction molaire (en L·mol−1·cm−1).
Il dépend de la longueur d’onde, la nature chimique de l’entité et la température.
• ℓ est la longueur du trajet optique dans la solution traversée
Elle correspond à l’épaisseur de la cuve utilisée (en cm). • C est la concentration molaire de la solution (en mol .L−1).
Dans le cas d’un gaz, C peut être exprimée comme une densité (Unités de longueur réciproque au cube, cm−3).
• Cette équation est très utile pour la chimie analytique. En effet, si ℓ et ε sont connus, la concentration d’une substance peut être déduite de la quantité de lumière transmise par elle.
Gravimétrie
Principe de la gravimétrie
Cette méthode d’analyse quantitative a pour but d’obtenir une séparation quantitative (c’est-à dire totale) d’un cation ou d’un anion (en solution aqueuse) par précipitation sélective d’un sel insoluble. La méthode consiste à transformer une espèce soluble en un composé insoluble, dans un milieu déterminé le précipité formé est pesé ce qui permet de quantifier l’espèce soluble dans le milieu de départ.
L’espèce chimique aura les propriétés suivantes :
• elle ne sera pas soluble dans le milieu réactionnel.
• elle ne devra pas absorber d’autres ions, ni une quantité inconnue de solvant.
• pour faciliter la filtration, donc son isolation, elle devra bien cristalliser.
Production d’acide phosphorique
L’acide phosphorique est le principal dérivé de la chimie du phosphore, il tient son importance du fait qu’il est utilisé dans plusieurs procédés, notamment, dans les engrais, les détergents, l’alimentation animale, les insecticides, les huiles, les lubrifiants, etc.
L’acide phosphorique peut être fabriqué à partir des phosphates naturels suivant deux Procédés :
Procédés de base :
Par voie thermique en oxydant le phosphore.
Par voie humide en procédant à une attaque des phosphates par l’acide.
Les acides utilisés pour la fabrication de l’acide phosphorique sont les grands acides minéraux ; soient les acides nitriques, chlorhydriques ou sulfuriques. Néanmoins, l’acide sulfurique demeure le plus utilisé car non seulement son prix est moindre, mais ses produits de la réaction soient l’acide phosphorique et le gypse peut être séparés facilement et d’autre part, l’emploi de cet acide engendre des frais d’entretien moindres.
Dans les deux procédés la majorité des problèmes rencontrés sont liés aux impuretés contenues dans le phosphate.
Procédé thermique
Le procédé thermique permet d’oxyder le phosphore dans des fours électriques pour obtenir l’anhydride phosphorique P2O5 qui est ensuite hydraté en acide phosphorique, la charge du procédé est constituée par :
Des minerais de phosphate tricalcique broyé, tamisé, et séché. Du coke séché jusqu’à une teneur en humidité résiduelle de 1%, et alimenté en léger excès par rapport aux conditions strictes.
De la silice sous forme de quartzite tamisé, ajouté en quantité telle que le rapport (SiO2/CaO) soit compris entre 0.8 et 1, le phosphate tricalcique est réduit en Mono-calcique par chauffage à haute température dans un four électrique. L’équation de réaction est :
Ca3 (PO4)2 + 3 SiO2 + 5 C—–> 3 (CaO, SiO2) + 5CO + 2P
Le four travaille à pression légèrement supérieur à la pression atmosphérique et la température
atteint 1450 à 1500 °C.
P2 + 5/2 O2 —>P2O5
P2O5 + 3 H2O —>2H3PO4
Ces procédés ont l’avantage de produire un acide de très bonne qualité, mais avec un coût
énergique élevé.
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Guide du mémoire de fin d’études avec la catégorie Détermination du taux de solides par centrifugation |
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Table des matières
Introduction
Présentation de l’office Chérifien des phosphates de Jorf Lasfar
I. Présentation du groupe office chérifien des phosphates
II. Présentation du pôle « Maroc Phosphore Jorf Lasfar »
III. Domaine d’activité
IV. Présentation du Laboratoire Central et Organisation
V. Gravimétrie
VI. Production d’acide phosphorique
Méthode d’analyse d’acide phosphorique
A_ Le phosphore
a) Les différentes formes du phosphore
b) Utilisation
c) Propriétés Physiques
d) Propriétés chimiques
B_ Analyses de % P205 avec et sans attaque chlorhydrique
1) Analyses de % P205 avec attaque chlorhydrique
2) Analyses de % P205 sans attaque chlorhydrique
3) les résultats
C_ Détermination du taux de solides par centrifugation
D_ Récapitulation
E_ Modélisation
F_ Interprétation des résultants
Conclusion
Bibliographie
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