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Les piles à combustible
Le principe des piles à combustible a été découvert par C.F. Schönbein en 1838 : grâce à un courant électrique il réalisa l‘électrolyse de l‘eau et obtint de l‘hydrogène et de l‘oxygène, mais il s‘aperçut qu‘en coupant le courant ces gaz donnaient lieu à un courant électrique inverse au premier. La première pile à combustible fut réalisée en 1839 par Sir W. Grove : il s‘agissait d‘une pile hydrogène/oxygène réalisée avec des électrodes de platine poreux utilisant l‘acide sulfurique dilué comme électrolyte.
Après ces premières découvertes, les piles à combustible sont un peu tombées dans l‘oubli en raison du développement de l‘utilisation du charbon notamment. C‘est grâce aux travaux de F.T. Bacon et à la réalisation en 1953 d‘un premier prototype de puissance notable (quelques kilowatts pour des densités de courant de 1 A/cm² à 0.8 V) qu‘un regain d‘intérêt pour cette technologie est apparu. Ces recherches ont servi dans le cadre de programmes spatiaux dans les années 60 et se sont ensuite accélérées dans les années 70 aux Etats-Unis, en Europe et au Japon à la suite du premier choc pétrolier de 1973. Cependant cet élan a été freiné dès les années 80 en raison du coût important de ces technologies. Ce n‘est qu‘au début des années 90 que l‘on s‘est de nouveau intéressé aux piles à combustible pour diverses raisons : aggravation des problèmes environnementaux, avancées technologiques…
Principe de fonctionnement
Le principe de la pile à combustible repose sur la transformation directe de l‘énergie chimique d‘une réaction en énergie électrique et thermique. Dans le cas d‘une pile fonctionnant avec de l‘hydrogène et de l‘oxygène, la réaction chimique globale est la suivante : H2 + O2 H2O
Cette réaction se déroule dans une structure composée de deux électrodes (l‘anode et la cathode) séparées par un conducteur ionique, l‘électrolyte. Le rôle de l‘électrolyte est de séparer les réactifs tout en permettant un transfert de charge entre les deux électrodes. La réaction chimique globale (Équation 1) est le résultat de deux réactions électrochimiques (Équation 2, Équation 3) qui se déroulent à chaque interface électrode/électrolyte.
L‘hydrogène (combustible) est oxydé à l‘anode qui constitue le pôle négatif de la pile : H2 → 2H+ + 2e-.
Applications des PEMFC
Les PEMFC présentent un large spectre de puissance, ce qui leur permet d‘être utilisées dans les trois grands types d‘applications des piles à combustible : embarquée (transport), stationnaire ou portable. Cette caractéristique devrait permettre de leur ouvrir un marché très important.
Parmi les différents types de piles à combustible, seule la pile de type PEMFC est capable de satisfaire aux exigences des applications automobiles (démarrages rapides et fréquents) sans compromettre sa longévité ou ses performances. Elle peut fournir une puissance importante dès son démarrage à température ambiante, c‘est à dire bien en dessous de sa température de fonctionnement.
Les PEMFC peuvent également être utilisées pour un usage stationnaire pour fournir à la fois de l‘électricité et de la chaleur dans des installations de cogénération. Lors de son fonctionnement la pile génère en effet de la chaleur qui peut être valorisée dans le secteur du bâtiment. Elles peuvent également être utilisées comme générateurs de secours.
Intérêt des PEMFC
L‘intérêt des PEMFC est multiple. D‘un point de vue énergétique, ces piles à combustible permettraient de s‘affranchir partiellement du pétrole (en fonction du mode de production de l‘hydrogène, cf. I.1.6) notamment dans le domaine des transports. L‘économie mondiale en est en effet de plus en plus dépendante : entre 1998 et 2008 la consommation annuelle de pétrole a augmenté de près de 13 % [9]. Cette hausse de la consommation entraine une élévation importante de son prix, comme en 2008 où le prix du pétrole a atteint en juillet 133 $US/baril [10] et n‘a chuté qu‘en raison de la crise économique ayant entrainé une baisse de la demande.
D‘un point de vue environnemental, les piles à combustible PEM représentent une opportunité pour réduire les émissions de gaz à effet de serre, notamment dans le domaine des transports car elles n‘émettent pas de CO2 au niveau local. Alors que les émissions de CO2 ne cessent d‘augmenter dans tous les secteurs (Figure 1), de plus en plus d‘experts s‘accordent à dire que les émissions mondiales de CO2 doivent être réduites. En effet, d‘après le groupe d‘experts intergouvernemental sur l‘évolution du climat (GIEC), il est nécessaire de limiter la hausse des températures à moins de 2°C par rapport aux niveaux de l‘ère préindustrielle pour que les changements climatiques soient maitrisables. Selon les différents scénarii établis par le GIEC [11], pour que le seuil de 2°C ne soit pas dépassé, la croissance des émissions mondiales de gaz à effet de serre (GES) doit être arrêtée avant 2020, puis ces émissions doivent être réduites de plus de la moitié par rapport aux niveaux de 1990 d‘ici 2050.
Le secteur des transports représente 28 % des émissions de CO2 en Europe [6] et 34 % aux Etats-Unis [13]. L‘utilisation de piles à combustible dans ce secteur pourrait donc permettre (toujours en fonction du mode de production de l‘hydrogène) de réduire considérablement les émissions de CO2 (Figure 2).
Les piles à combustible dans le domaine des transports permettraient également de réduire la pollution atmosphérique urbaine (NOx, CO, particules fines…) qui a un impact important sur la santé [14] (système respiratoire et cardiovasculaire notamment).
Par ailleurs, dans le domaine des transports, les piles à combustible sont souvent comparées aux batteries pour être utilisées dans des véhicules dits à zéro émission (ZEV). Même si les piles à combustible possèdent un avantage sur de tels systèmes (elles permettent a priori de s‘affranchir de temps de ravitaillement longs et leur autonomie ne dépend que de la quantité de combustible embarquée à partir du moment où son stockage sera maitrisé), il y a de fortes chances qu‘à terme les systèmes mis sur le marché soient des systèmes hydrides dont l‘apport énergétique principal viendrait des piles à combustible.
Enfin, les piles à combustible PEM présentent un avantage dans le domaine des applications portables. En effet, elles permettent d‘accéder à une plus grande densité énergétique (à partir du moment où le stockage de l‘hydrogène sera maitrisé) que les batteries actuellement utilisées, ce qui permet une plus grande autonomie à volume ou poids constant. De plus, celles-ci ne sont limitées que par la quantité de combustible embarquée. Il n‘y a pas de long temps de chargement. Les PEMFC sont les plus adaptées à ce type d‘applications en raison de leur faible température de fonctionnement et de leur compacité.
Obstacles au développement des piles à combustible
Il existe plusieurs obstacles empêchant le développement à grande échelle des piles à combustible. Tout d‘abord le coût de ces systèmes est encore trop élevé (en raison notamment de l‘utilisation de platine et de membranes très coûteux) pour pouvoir concurrencer les moteurs à combustion internes traditionnels : 30 $US/kW pour ces derniers contre 61 $US/kW en 2009 pour un système de pile à combustible de type PEM de 80 kWe [3] (projection réalisée sur la base d‘une production de 500 000 stacks1 par an). Le Ministère de l‘Energie des Etats-Unis (Department Of Energy, appelé par la suite DOE) n‘a pour objectif d‘égaler le coût des moteurs à combustion interne qu‘à partir de 2015. Ce problème du coût est très sensible dans le cas d‘applications automobiles où il est également nécessaire d‘améliorer les performances, la compacité et la durabilité des piles à combustible PEM.
Dans le cas des applications portables (électronique), le coût des piles est moins sensible car l‘énergie y est généralement plus chère. Sur de telles applications la compacité du système est primordiale (densité d‘énergie stockée et densité de puissance produite).
En ce qui concerne les applications stationnaires, la priorité est d‘améliorer la durabilité de tels systèmes qui doit atteindre plusieurs dizaines de milliers d‘heures.
En dehors des problèmes technologiques spécifiques à la pile, une importante difficulté subsiste notamment pour l‘introduction de véhicules munis de piles à combustible : le développement d‘une infrastructure hydrogène suffisante. Une telle infrastructure nécessite d‘importants investissements, ce qui n‘est pas impossible puisqu‘il existe déjà plus d‘une centaine de stations dans le monde (principalement aux Etats-Unis, au Japon et maintenant de plus en plus en Allemagne) [15]. La difficulté sera donc de faire concorder à l‘échelle spatiale et temporelle la demande et l‘investissement. Dans le même temps, il sera nécessaire de faire accepter la présence de l‘hydrogène à bord par le grand public.
La filière hydrogène
Si nous nous intéressons à l‘impact environnemental d‘un système pile à combustible en prenant en compte les procédés de production actuellement majoritaires de l‘hydrogène, l‘intérêt des piles décroit, ce qui pourrait être un frein à leur développement. En effet si l‘hydrogène est l‘élément le plus abondant de l‘univers, le gaz dihydrogène (généralement appelé hydrogène) n‘est pas directement accessible sur Terre, contrairement au pétrole. Il faut donc le synthétiser à partir d‘une énergie primaire. Or, l‘hydrogène est actuellement produit à près de 96 % à partir de matière première d‘origine fossile (Figure 3). Ces modes de production peuvent être envisagés dans un premier temps mais ils ne pourront être utilisés sur le long terme à moins d‘avoir recours à la capture et à la séquestration du CO2 qui restent encore incertaines [16]. Par ailleurs les énergies fossiles sont limitées car non renouvelables, ce qui aura tendance à augmenter le prix de l‘hydrogène issu de telles sources d‘énergie.
Il est donc nécessaire d‘envisager d‘autres sources d‘énergie et ressources d‘hydrogène pour la production d‘hydrogène. Des études ont été menées [18] sur le rendement énergétique, le coût et l‘impact environnemental de différentes filières pour juger de leur intérêt. Pour cela il est nécessaire de réaliser un bilan global c‘est à dire « du puits à la roue » (« well-to-wheel » en anglais) : de la production du gaz jusqu‘à son utilisation finale sans oublier son transport et son stockage. La Figure 4 présente les performances des différentes filières de production et d‘utilisation d‘hydrogène du « puits à la roue », pour effectuer 100 km en termes de consommation d‘énergie et d‘émissions de gaz à effet de serre (exprimées en équivalent CO2). Les meilleures performances d‘un point de vue à la fois énergétique et environnemental sont obtenues pour un véhicule Pile A Combustible (PAC) alimenté par de l‘hydrogène comprimé ex-éolien (électrolyse de l‘eau avec de l‘électricité d‘origine éolienne) ou ex-bois (hydrogène produit par gazéification du bois). Cependant, les bénéfices sont faibles au niveau de la consommation énergétique par rapport à un véhicule hybride (MCI hybride+gazole) et beaucoup d‘efforts restent à fournir pour produire de l‘hydrogène par ces deux voies de manière économique et massive.
Pour les filières dont l‘hydrogène ex-électricité (via l‘électrolyse de l‘eau) alimente des véhicules PAC, les résultats sont contrastés en fonction du mode de production de l‘électricité. Du point de vue des émissions atmosphériques, les résultats sont excellents pour la filière ex-électricité nucléaire mais très mauvais en terme de consommation énergétique globale. Les performances peuvent même s‘avérer pires que celles des véhicules actuels (MCI+essence ou MCI+gazole) si on considère que l‘hydrogène est produit à partir d‘électricité issue du mix électrique européen (PAC+H2 liquéfié ex-électricité EU-mix ou PAC+H2 comprimé ex-électricité EU-mix).
Situation actuelle des PEMFC et objectifs de développement
La commercialisation des PEMFC en est encore à ses balbutiements. Le marché semble pour l‘instant ouvert principalement pour les applications portables et stationnaires (Figure 5). Les marchés des bus, des véhicules légers et de niche dans le transport ne représentent à eux trois que 15 % du nombre total d‘installations. Par ailleurs, ces unités ont essentiellement été installées dans le cadre de projets expérimentaux. Aujourd‘hui, très peu de systèmes sont effectivement commercialisés.
Cette faible percée des PEMFC sur le marché de l‘automobile est due à la stratégie des constructeurs automobiles : les nouveaux modèles sortis servent pour réaliser des tests et avoir un retour d‘expérience pour la génération suivante, ce qui prend entre 3 et 4 ans. Cependant le développement des véhicules munis de piles à combustible devrait s‘accélérer puisque General Motors et Honda ont mis en circulation, dans le cadre de projets de démonstration, environ 100 véhicules chacun. Les caractéristiques techniques comparées des deux véhicules (Chevy Equinox FC pour General motors et FCX Clarity pour Honda) sont données dans le Tableau 2. Le prix des modèles mis en circulation par General Motors et Honda n‘est pas connu mais puisqu‘il s‘agit de prototypes, il est raisonnable de supposer que leur coût est encore prohibitif.
General Motors, Toyota, Honda, Daimler et Hyundai prévoient une commercialisation à l‘horizon 2015 [20]. Toyota cible un prix de vente d‘environ 50000 US$ en 2015 grâce à la réduction de la quantité de platine utilisée (le véhicule a été décrit comme similaire à un véhicule essence de modèle « sedan » avec des coûts supplémentaires). Ce prix de vente devrait permettre de couvrir le coût de production [20]. Ce début de commercialisation devrait représenter une toute petite partie de la production automobile mondiale puisqu‘on évalue à 10000 véhicules la production annuelle mondiale de véhicules légers munis de piles à combustible en 2014 [21] sur une production mondiale de 78 millions de véhicules légers par an. La commercialisation de ces véhicules devrait ensuite monter en puissance à partir de 2015 [22].
La couche catalytique
La couche catalytique est constituée de trois composants principaux : un support de catalyseur conducteur électronique (généralement du carbone), des particules de catalyseur (généralement du platine) et un conducteur protonique (généralement du nafion®). Les particules de catalyseur sont déposées sur le support et l‘ensemble forme ce qu‘on appelle un électrocatalyseur. Pour réaliser une couche catalytique cathodique optimale, plusieurs conditions doivent être réunies :
– les particules de catalyseur, de taille nanométrique (3-4 nm pour une efficacité optimale [30]), doivent être bien réparties sur la surface du support pour un meilleur taux d‘utilisation.
– les réactifs doivent pouvoir accéder à chaque particule de catalyseur donc il faut conserver une porosité suffisante dans la couche catalytique.
– la conduction ionique et électronique doit être suffisante pour permettre un transport optimal des ions et des électrons
– le nombre de triples contacts support/catalyseur/conducteur protonique (Figure 9) doit être maximal pour permettre au maximum de platine de catalyser la réaction. On dit alors qu‘il est actif. Le platine inactif constitue un coût inutile.
– le niveau d‘hydrophobie doit être suffisant pour éviter l‘engorgement de la couche
Choix du support de catalyseur
Le support de catalyseur doit présenter une surface spécifique élevée (pour permettre une bonne répartition des particules de catalyseur), une bonne conductivité électrique, une porosité suffisante pour permettre l‘accès des gaz et une stabilité suffisante dans les conditions de fonctionnement de la pile.
Les noirs de carbone sont actuellement les supports de catalyseur les plus utilisés (cf. I.3.3). Ils sont constitués de particules élémentaires de carbone groupées en amas d‘une centaine de nanomètres [32]. Les amas de particules ont tendance à s‘agréger pour former des agrégats tenus par des liaisons faibles de type Van der Waals et dont la taille peut aller jusqu‘à quelques microns (Figure 10).
Les noirs de carbone sont largement utilisés en raison de leur disponibilité aisée (car issus de résidus pétroliers) et de leurs propriétés intéressantes. Ils présentent en effet une bonne conductivité électrique et thermique, une faible expansion thermique, une large gamme de surface spécifique (de 70 m²/g brut de synthèse jusqu‘à 1500 m²/g s‘il subit une activation) qui dépend du procédé de synthèse du noir de carbone [29] et une structure poreuse/perméable constituée d‘amas permettant le transport des gaz et de l‘eau [29]. Cependant ce type de matériau présente quelques inconvénients. Tout d‘abord, lorsqu‘il est utilisé comme support de catalyseur dans une électrode, les réactifs et les produits de la réaction circulent entre les agglomérats, ce qui augmente les pertes diffusives. Par ailleurs, les noirs de carbone contiennent une proportion importante de micropores (diamètre inférieur à 2 nm), ce qui peut également gêner la diffusion des gaz. Pour éviter ce problème de diffusion, des électrocatalyseurs avec une charge importante en platine sont utilisés. Les couches catalytiques résultantes sont ainsi plus fines (puisque la proportion de carbone est plus faible) et les pertes diffusives limitées. Enfin, les noirs de carbone contiennent, entre autres, du soufre (qui peut être partiellement éliminé par un traitement thermique [33]) qui provoque l‘empoisonnement et l‘agglomération d‘une partie des particules de platine.
Par conséquent, des supports de catalyseurs alternatifs sont étudiés. Le carbone est thermodynamiquement instable à l‘oxydation sous la plupart des régimes de fonctionnement de la pile (tension supérieure à 0.4 V). Même si les cinétiques de réactions sont lentes aux températures et tensions modérées de fonctionnement de la pile, à long terme cela peut provoquer la corrosion du carbone, ce qui est dommageable pour la durabilité de la pile. Pour cette raison, certains travaux portent sur des supports à base de polymères conducteurs (polyaniline, polypyrrole, polythiophene…) [34] en raison de leur surface spécifique importante, de leur faible résistance et de leur bonne stabilité. De plus ce type de polymère conduit les protons, ce qui leur permettrait de remplacer le nafion® [35]. Cependant peu de travaux sur ces matériaux ont été rapportés à ce jour. De plus, ces matériaux s‘oxydent à l‘air et ne pourraient être utilisés qu‘à l‘anode. D‘autres travaux concernent l‘utilisation de matériaux céramiques (carbures et oxydes tels que le carbure de tungstène ou les oxydes de tungstène par exemple) étudiés pour leur résistance à l‘oxydation [36]. Néanmoins des tests en monocellule doivent être réalisés pour confirmer les résultats obtenus en solution acide. La société 3M travaille sur d‘autres matériaux non conventionnels appelés « nano whiskers » ou NSTF pour NanoStructured Thin Film catalysts (Figure 11). Il s‘agit d‘un support organique nanostructuré inerte thermiquement, chimiquement et électrochimiquement. La conduction électronique se fait par le « film » continu de platine à la surface du NSTF. Les électrocatalyseurs résultants auraient une activité catalytique 5 fois supérieure à des électrocatalyseurs à base de carbones de grande surface spécifique [37],[38]. Par ailleurs, ils présentent une meilleure stabilité que des matériaux classiques lors de tests de vieillissement accélérés, ce qui leur conférerait une plus grande robustesse lors des phases critiques de démarrage/arrêt notamment [38],[39].
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Table des matières
NTRODUCTION GENERALE
I. CADRE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. LES PILES A COMBUSTIBLE
I.1.1. Principe de fonctionnement
I.1.2. Les différents types de pile à combustible
I.1.3. Applications des PEMFC
I.1.4. Intérêt des PEMFC
I.1.5. Obstacles au développement des piles à combustible
I.1.6. La filière hydrogène
I.1.7. Situation actuelle des PEMFC et objectifs de développement
I.2. LE CŒUR DE PILE DES PEMFC
I.2.1. Les électrodes
I.2.2. La membrane
I.2.3. Les plaques bipolaires
I.2.4. Les joints
I.3. AEROGELS DE CARBONE ET NOIRS DE CARBONE COMME SUPPORT DE CATALYSEUR
I.3.1. Synthèse des aérogels de carbone
I.3.2. Propriétés des aérogels de carbone
I.3.3. Synthèse des noirs de carbone
I.3.4. Propriétés des noirs de carbone
I.3.5. Intérêt des aérogels de carbone en tant que support de catalyseur
I.4. PERFORMANCES DE L’ASSEMBLAGE MEMBRANE ELECTRODES (AME)
I.4.1. Méthodologie
I.4.2. La résistance de l’AME
I.4.3. Comportement de Tafel
I.4.4. Paramètres influençant la surtension de diffusion
I.5. VIEILLISSEMENT DES PILES PEM
I.5.1. Définitions
I.5.2. Conditions opératoires accélérant le vieillissement
I.5.3. Mécanismes de dégradation des différents éléments de cellule
II. CADRE EXPERIMENTAL, CARACTERISATIONS TEXTURALES ET ELECTROCHIMIQUES
II.1. PROTOCOLES EXPERIMENTAUX
II.1.1. Synthèse du support de catalyseur
II.1.2. Synthèse des électrocatalyseurs
II.1.3. Préparation des Assemblages Membrane Electrodes (AME)
II.2. CARACTERISATIONS TEXTURALES
II.2.1. Adsorption d’azote
II.2.2. Porosimétrie mercure
II.2.3. Microscopie électronique en transmission
II.2.4. Microscopie électronique à balayage
II.2.5. Diffraction des rayons X
II.3. CARACTERISATIONS ELECTROCHIMIQUES
II.3.1. Tests sur électrode à disque tournant
II.3.2. Tests sur le banc monocellule
II.3.3. Analyse des eaux de pile
II.4. REPRODUCTIBILITE DU PROTOCOLE EXPERIMENTAL ET DES PERFORMANCES DES AME
II.4.1. Reproductibilité du protocole de synthèse des aérogels de carbone
II.4.2. Reproductibilité du protocole de synthèse des électrocatalyseurs
II.4.3. Préparation de la couche catalytique et mise en œuvre en AME
II.4.4. Caractérisation des performances sur le banc monocellule
II.5. CONCLUSION
III. IMPACT DE LA TEXTURE D’AEROGELS DE CARBONE SUR LEUR UTILISATION COMME SUPPORT DE CATALYSEUR EN COUCHE CATALYTIQUE CATHODIQUE DE PILE PEM
III.1. INFLUENCE DES PARAMETRES DE SYNTHESE DU GEL SUR LA TEXTURE DES AEROGELS DE CARBONE .
III.1.1. Influence du pourcentage de solide en solution (%sol)
III.1.2. Influence du ratio résorcinol/catalyseur (R/C)
III.2. CARACTERISATION DES AEROGELS DE CARBONE
III.3. CARACTERISATION DES ELECTROCATALYSEURS
III.3.1. Observation au Microscope Electronique en Transmission (MET)
III.3.2. Activité catalytique des électrocatalyseurs
III.4. CARACTERISATION DES COUCHES CATALYTIQUES RESULTANTES
III.4.1. Observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB)
III.4.2. Caractéristiques texturales des couches catalytiques
III.5. TESTS EN PILE
III.5.1. Préparation des Assemblages Membrane Electrodes (AME)
III.5.2. Caractérisation des AME
III.5.3. Analyse des différentes pertes liées au fonctionnement des AME
III.6. CONCLUSION
IV. AMELIORATION DES PERFORMANCES ELECTROCHIMIQUES : IMPACT DE LA COMPOSITION DE LA COUCHE CATALYTIQUE CATHODIQUE
IV.1. IMPACT DU TAUX DE NAFION®
IV.1.1. Détermination des taux de nafion® testés
IV.1.2. Tests en pile
IV.1.3. Détermination du meilleur taux de nafion®
IV.1.4. Conclusion
IV.2. IMPACT DU TAUX DE PTFE
IV.2.1. Détermination des taux de PTFE testés
IV.2.2. Préparation des AME
IV.2.3. Caractérisation des AME
IV.2.4. Analyse des différentes pertes liées au fonctionnement des AME
IV.2.5. Détermination du meilleur taux de PTFE
IV.2.6. Comparaison des performances avec un électrocatalyseur commercial
IV.2.7. Conclusion
IV.3. CONCLUSION DU CHAPITRE
V. AMELIORATION DES PERFORMANCES ELECTROCHIMIQUES: IMPACT DE LA METHODE DE DEPOT DE PLATINE
V.1. ACTIVITE CATALYTIQUE ET PREPARATION DES ELECTROCATALYSEURS
V.2. PROTOCOLES EXPERIMENTAUX
V.2.1. Méthode de réduction chimique forcée (méthode de référence)
V.2.2. Méthode de réduction chimique contrôlée
V.2.3. Méthode « SEA » (Strong Electrostatic Adsorption)
V.2.4. Méthode de réduction UV
V.3. CARACTERISATION DES ELECTROCATALYSEURS
V.3.1. Observation au Microscope Electronique en Transmission (MET)
V.3.2. Diffraction des rayons X
V.3.3. Caractérisation des électrocatalyseurs sur électrode à disque tournant
V.4. TESTS EN PILE
V.4.1. Préparation des AME
V.4.2. Caractérisation des AME
V.5. CONCLUSION
VI. ETUDE DU VIEILLISSEMENT DES ASSEMBLAGES MEMBRANE ELECTRODES ETUDIES
VI.1. METHODES DE VIEILLISSEMENT
VI.2. DETERMINATION DU PROTOCOLE DE VIEILLISSEMENT
VI.2.1. Choix de la méthode
VI.2.2. Conditions opératoires du protocole de vieillissement
VI.2.3. Critères d’arrêt des tests de vieillissement
VI.3. RESULTATS
VI.3.1. Analyse électrochimique du vieillissement d’un électrocatalyseur commercial
VI.3.2. Analyse électrochimique du vieillissement des aérogels de carbone
VI.4. ANALYSES POST-MORTEM
VI.4.1. Analyse des eaux de pile
VI.4.2. Observations au Microscope Electronique en Transmission (MET)
VI.4.3. Observations au Microscope Electronique à Balayage (MEB)
VI.5. CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
INDEX DES FIGURES
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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