Soutenance mémoire
Aciers inoxydables martensitiques
Ces aciers sont obtenus par trempe à l’air pour obtenir une structure complètement martensitique à température ambiante. Pour que ce traitement thermique soit efficace, il est essentiel que l’acier soit complètement austénitisé à haute température. Comme dans ces aciers, l’ajout de chrome promeut la formation et la stabilisation de la ferrite, des éléments gammagènes tels que le carbone, le manganèse ou le nickel doivent être ajoutés à l’acier. Ces éléments ont pour effet d’augmenter la boucle austénitique du diagramme fer-chrome (Figure 1.1) et ainsi de transformer la ferrite, apparue à la solidification du bain de fusion, en austénite. Toutefois, leur quantité doit être suffisamment faible pour que l’austénite formée soit instable à basse température et puisse se transformer en martensite. Une faible quantité d’éléments gammagènes ne permet pas la transformation complète, durant le refroidissement, de la ferrite en austénite. Cette ferrite reste donc présente dans la microstructure à la température ambiante. À l’opposé, une quantité plus importante de ces éléments permet d’avoir de l’austénite résiduelle. En plus de modifier la microstructure, la composition chimique de l’alliage influence la température de transformation martensitique sujet sera abordé à la section 1.7, car la modification de la température de transformation a une influence sur le profil final des contraintes résiduelles.
La dureté de ces aciers est directement liée au taux de carbone. Afin de diminuer la fragilité de la martensite, de faibles taux de carbone sont utilisés (0,02% pour le 410NiMo utilisé dans cette étude). La concentration de l’élément peut être ajustée directement lors de la coulée ou par des éléments carburigènes tels que le titane, le niobium ou l’aluminium. Ces éléments ont tendance à former des carbures stables à haute température limitant ainsi le carbone dans l’austénite. La réduction du carbone permet de prévenir la formation de carbures de chrome qui réduisent l’inoxydabilité de l’acier en appauvrissant localement la microstructure en chrome (essentiellement aux joints de grain). Le molybdène permet à l’alliage de garder de bonnes propriétés mécaniques, principalement au niveau de la résistance à la traction à haute température et du fluage. Ces aciers sont généralement utilisés pour leurs bonnes propriétés mécaniques à température ambiante et pour leur résistance à la corrosion. Ils sont livrés à l’état trempé-revenu afin de rendre la martensite douce. Comme tous les aciers inoxydables, ils sont sensibles au phénomène de sur-revenu qui est la fragilisation de l’acier par la formation excessive de carbures de chrome aux joints de grains.
Carbures de chrome
Dans la fourchette de température où la structure de l’acier est austénitique, la précipitation intergranulaire de carbures de chrome est possible. Ce phénomène, activé par diffusion, apparaît lorsque la température de l’acier est entre 500°C à 850°C. La précipitation de ce carbure a comme principale conséquence de générer un appauvrissement des grains en chrome, dû à la composition du précipité (Cr23C6), diminuant ainsi la résistance à la corrosion de la région soudée. Un autre point négatif est que les carbures de chrome sont des précipités très durs qui ségrègent aux joints de grains, augmentant par le fait même la fragilité de la microstructure. De plus, la formation de carbures a non seulement un impact sur le caractère inoxydable de l’acier, mais elle provoque aussi un appauvrissement de la matrice en carbone et elle hausse la température de transformation martensitique Ms. Ce dernier point aura une influence sur les contraintes résiduelles et sera abordé plus en détail à la section 1.8.3.5. La précipitation de ces carbures sera plus importante si le taux massique de carbone est supérieure à 0,05%. En dessous de cette concentration, le temps de séjour à haute température nécessaire à la formation de carbures devient trop important et donc, les risques de les voir apparaître diminuent. Ce temps de séjour est important puisque le processus de précipitation est diffusionnel. Trois moyens existent afin de réduire la formation de ces carbures, soit : • Diminuer le carbone sous la valeur de 0,05% (ce qui est le cas dans le métal d’apport utilisé dans cette étude). • Utiliser des éléments stabilisants tels que le niobium et le titane, qui possèdent une plus grande affinité avec le carbone que le chrome et qui vont précipiter avant. Cependant, il faut tenir compte du fait qu’en soudage GMAW, le titane se transfère mal dans l’arc du fait qu’il a tendance à former des oxydes avec l’oxygène du gaz de protection. • Utiliser des gaz de protection avec peu, ou sans CO2 afin d’éviter l’enrichissement en carbone de la région soudée (carbone provenant de l’ionisation du gaz dans l’arc).
Condition hors équilibre dans la zone fondue
La microstructure générale de la zone fondue est composée principalement de martensite, mais aussi d’un peu de ferrite δ stabilisée lors de la solidification à cause d’un enrichissement en chrome et en molybdène (Lippold, 2005). Des traces d’austénite peuvent être trouvées, mais généralement cette phase est présente seulement dans la ZAT et dans le métal de base. La présence de phases autres que la martensite est causée par la situation hors équilibre attribuable aux cycles thermiques rapides que l’on retrouve lors de l’opération de soudage. Lors du soudage d’un acier martensitique (acier riche en éléments alphagènes) la phase de solidification est la ferrite δ. En général, elle se solidifie sous forme dendritique ou cellulaire, par épitaxie (Figure 1.3), pour former de la ferrite vermiculaire ou en lattes. La solidification dendritique est favorisée par des vitesses de solidification rapides qui réduisent l’effet de la surfusion et qui augmentent donc la ségrégation d’éléments, comme le chrome, de la phase solide à la phase liquide. Cette ségrégation fait en sorte de stabiliser une phase riche (ferrite) en chrome dans les sites interdendritiques (Kou, 2003). Si la ségrégation est trop importante, des grains de ferrite primaire seront aussi présents dans la matrice à température ambiante (Mcguire, 2008).
La Figure 1.4 montre les différentes phases qui apparaissent durant la solidification. Elle montre la ségrégation d’éléments alphagènes derrière le front de solidification (le front de solidification est à gauche sur la photo). La Figure 1.5 quant à elle montre un exemple de ferrite δ aux joints de grains martensitiques. solidification du bain fondu, tirée de (Lippold, 2005) La solidification du bain de fusion peut être décrite de la façon suivante : la ferrite prend d’abord forme aux joints de grains, devenus ferritiques, en zone de liaison (zone du métal de base n’ayant pas fondue, mais qui monte assez en température pour être totalement ferritique). Les grains grossissent par épitaxie, de l’extérieur du bain de fusion vers le centre en suivant le gradient de température. La germination par épitaxie se produit à cause de la minimisation de l’énergie libre. Puisque le contact liquide/solide est parfait à la zone de liaison, les cristaux peuvent germer sans avoir à dépasser une barrière énergétique existante lorsque ces cristaux ne possèdent pas de support (Kou, 2003).
Comme mentionné plus haut, la phase ferritique est la première à se former, suivie de la phase austénitique, dans les espaces interdendritiques, car plus riche en éléments gammagènes (dont le nickel). C’est à environ 1100°C que la structure devient presque entièrement austénitique. L’austénite, qui a germé aux joints de grains de ferrite, grossit à l’intérieur du grain de ferrite selon une structure de Widmanstätten (Suutala et al., 1980). La taille de la boucle austénitique dans le diagramme de phase influencera la quantité de ferrite présente à température ambiante. Une quantité importante d’éléments gammagènes (nickel, manganèse, carbone…) grossira la boucle austénitique permettant ainsi de transformer plus de ferrite en austénite. Ferrite eutectoïde Cette transformation de phase entraîne une augmentation du volume. Cependant, comme il a été démontré à l’aide de l’essai Satoh (Akselsen, 2005), ce changement n’a que très peu d’effet sur les contraintes résiduelles finales puisqu’à cette température la limite d’élasticité du matériau est faible ce qui permet de réduire l’impact de l’expansion par la plastification du matériau. L’essai Satoh est un essai instrumenté s’apparentant à celui montré à la section 1.8.3.2. Quant à la transformation de phase austénitique en martensite, elle peut être expliquée à l’aide du concept d’énergie libre. Dans un acier 100% austénitisé, l’énergie libre de la martensite est plus faible que celle de l’austénite au-dessous d’une température d’équilibre T0. Or, la transformation martensitique n’apparait que lorsque la différence d’énergie libre de l’austénite (Ga) et d’énergie libre de la martensite (Gm) atteint une certaine valeur Δ? ?Δ? = ?? − ??) puisque la germination de la martensite ne sera possible que si une énergie Δ? est apportée au système (Figure 1.6).
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Table des matières
INTRODUCTION
CHAPITRE 1 REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
1.1 Classification des aciers inoxydables
1.2 Aciers inoxydables martensitiques
1.3 Généralités sur les aciers martensitiques
1.3.1 Effet du chrome sur la microstructure
1.3.2 Effet du nickel sur la microstructure
1.3.3 Effet du carbone sur la microstructure
1.3.4 Effet du molybdène sur la microstructure
1.3.5 Effet du silicium sur la microstructure
1.3.6 Effet du vanadium sur la microstructure
1.3.7 Effet du manganèse sur la microstructure
1.3.8 Effet du cuivre sur la microstructure
1.3.9 Effet de l’azote sur la microstructure
1.4 Transformations à température constante
1.4.1 Carbures de chrome
1.4.2 Phase sigma
1.5 Forces agissant sur le mouvement du bain de fusion
1.6 Transformations au refroidissement
1.6.1 Condition hors équilibre dans la zone fondue
1.6.2 Structure de la zone affectée thermiquement
1.7 Température de début et de fin de transformation martensitique
1.7.1 Taille des grains d’austénite
1.7.2 Vitesse de refroidissement
1.7.3 Contraintes résiduelles
1.7.4 Magnétisme
1.7.5 Pression hydrostatique
1.8 Fissuration à froid
1.8.1 Fragilisation par l’hydrogène
1.8.1.1 Solubilité de l’hydrogène
1.8.1.2 Diffusion de l’hydrogène
1.8.1.3 Piégeage de l’hydrogène
1.8.1.4 Fragilisation par l’augmentation de la pression interne
1.8.1.5 Fragilisation par précipitation d’hydrures
1.8.1.6 Fragilisation par décohésion / réduction d’énergie de surface
1.8.1.7 Fragilisation par l’interaction hydrogène-dislocation
1.8.2 Susceptibilité de la microstructure à la fissuration à froid
1.8.3 Contraintes résiduelles
1.8.3.1 Déformation thermique
1.8.3.2 Contraintes –Expansion / contraction thermique
1.8.3.3 Chauffage localisé d’une pièce avec une source ponctuelle fixe
1.8.3.4 Contraintes résiduelles en situation de soudage
1.8.3.5 Influence de la transformation de phase sur les contraintes résiduelles
1.8.3.6 Contraintes résiduelles en fonction de la phase présente dans la région soudée
1.8.3.7 Impact du mode opératoire de soudage sur les contraintes résiduelles
1.9 Essais de fissuration à froid
1.9.1 Essai Tekken
1.9.2 Essai GBOP (Gapped Bead-on-Plate)
1.10 Synthèse de l’étude bibliographique
CHAPITRE 2 MÉTHODOLOGIE
2.1.1 Essais préliminaires
2.1.2 Matériau de base
2.1.3 Matériau d’apport
2.1.4 Installation de soudage
2.1.5 Détermination de cycles thermiques de référence des soudures d’intérêt
2.1.5.1 Modèle numérique
2.1.5.2 Ajustement du refroidissement de l’éprouvette GBOP
2.1.6 Vérification de la présence de fissures dans une soudure déposée sur un éprouvette GBOP
2.1.6.1 Méthode d’inspection des éprouvettes de fissuration
2.1.6.2 Validation des résultats par émission acoustique
2.1.7 Réalisation des essais
2.1.7.1 Mode opératoire de soudage
2.1.7.2 Courbe de refroidissement
2.2 Essais d’hydrogène diffusible
2.3 Mesure des contraintes résiduelles par la méthode des contours
2.4 Étude métallographique de la soudure
2.4.1 Méthode de polissage et d’attaque
2.4.2 Attaque chimique
2.4.3 Caractérisation au microscope optique
2.4.4 Caractérisation par MEB
2.4.5 Caractérisation par spectroscopie par diffraction d’énergie (EDS)
CHAPITRE 3 RÉSULTATS DES ESSAIS PRÉLIMINAIRES, DE l’ADAPTATION DE L’ESSAI DE FISSURATION GBOP ET DES OBSERVATIONS MÉTALLOGRAPHIQUES
3.1 Résultats des essais de fissuration préliminaires
3.1.1 Résultats préliminaires de l’essai Tekken
3.1.2 Résultats préliminaires de l’essai GBOP
3.2 Étude thermique de l’essai GBOP
3.2.1 Résultats de la simulation numérique et comparaison des temps de refroidissement du bloc de référence et de l’essai GBOP
3.2.2 Effet du préchauffage sur les temps de refroidissement des soudures réalisées sur l’éprouvette GBOP
3.3 Résultats des essais d’émission acoustique
3.4 Étude des contraintes résiduelles dans l’essai GBOP
3.5 Résultats de l’essai d’hydrogène diffusible
3.6 Résultats de l’application de l’essai GBOP
CHAPITRE 4 ANALYSE DES DÉPÔTS SOUDÉS ET DES RÉSULTATS DE L’ESSAI GBOP
4.1 Discussion sur les résultats des essais Tekken
4.2 Discussion et analyse de l’essai GBOP
4.2.1 Discussion sur la réalisation de l’essai GBOP
4.2.2 Discussion sur l’inspection des éprouvettes GBOP
4.2.3 Discussion des résultats issus de l’essai GBOP
4.3 Effet du produit d’apport sur les risques de fissuration
CONCLUSIONS
RECOMMANDATIONS
ANNEXE I Paramètres de soudage des essais préliminaires
ANNEXE II Paramètres de soudage des essais GBOP réalisés pour la recherche du domaine de soudabilité
ANNEXE III
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